CN102963902B - 一种层状形貌硼酸晶体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种层状形貌硼酸晶体材料的制备方法，将硼砂和醋酸溶于蒸馏水中后转移入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，恒温加热反应后自然冷却至室温，对水热釜中的产物先后用蒸馏水及无水乙醇各自离心洗涤，离心分离后，真空干燥得到高纯层状形貌硼酸晶体材料。与传统方法相比，本发明提出的方法制备所得的硼酸晶体具有原料廉价、产物高纯、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、形貌及尺寸可控、工艺简单高效、制备温度低且不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大，粗化或卷曲等缺陷等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种形貌可控的硼酸晶体材料的制备方法，具体涉及一种层状形貌硼酸晶体材料的制备方法。
背景技术
硼酸是重要的无机化工产品和原料，在国民经济中起着重要的作用。硼酸主要用于玻璃、搪瓷、陶瓷的制造[A．Mergen，M．H．Demirhan andM．Bilen．Processing of boric acid from borax by a wet chemicalmethod[J]．Advanced Powder Technology，2003，14(3)：279-293．]，特别是光学玻璃、耐热玻璃、耐酸玻璃，它可以改善玻璃制品的耐热性和透明性能，提高玻璃的机械强度，缩短熔融时间，也用以增强搪瓷产品的光泽和坚牢度，同时是釉料和颜料的成分之一。核工业中使用核级硼酸代替硼的同位素，作为中子慢化剂、捕集剂和冷却剂，并且用量极大[Kumar S D，Vemkatesh K MaitiB．Determination of Chloride in Nuclearograde Boron Carbide by IonChromatography[J]．Chromatographia，2004，59：243-245．]。在航空航天领域中的C/C复合材料耐高温抗氧化研究领域，硼酸可显著提高炭纤维的可石墨化性能，调整碳纤维的表面状态，从而有效地促进CVI过程中炭纤维表面沉积较高织构热解炭，同时也可以有效地提高C/C复合材料的导热性能[陈洁，熊翔，肖鹏．硼酸对炭纤维及C/C复合材料导热性能的影响[J]．中国有色金属学报，2008，18(5)：783-788．]。硼酸在冶金工业中作添加剂、助溶剂，在农业上用作肥料，在医药工业用于生产消毒剂、防腐剂等[Acerbo A S，Miller LM．Assessment of the chemical changes induced in human melanoma cells byboric acid treatment using infrared imaging[J]．Analyst，2009，34(8)：1669-1674．]，在印染工业中用作织物防火整理剂，在皮革工业中用于裸皮表面脱灰，在化妆品工业用于生产硼酸药皂及酸碱度调节剂，在电子、稀有金属冶炼、照相、人造宝石等行业也被广泛应用。硼酸还大量用于制造无机玻璃纤维，这种纤维可用作建筑材料、绝缘材料、增强材料[Leon H．Prentice，Martin J．Tyas，Michael F．Burrow．The effects of boric acid and phosphoric acidon the compressive strength of glass-ionomer cements[J]．Dental Materials，2006，(22)：94-97．]。同时，硼酸也是制造各种硼化合物（氮化硼，碳化硼，硼纤维，硼烷，氟硼化物，硼酸锌等）的重要原料[TAYLAN，H，BULUTCU A N．Effects of ultrasound on the reaction step of boric acid productionprocess from colemanite[J]．Ultrasonics Sonochemistry，2007，14(5)：633-638．]，由它生产的硼化合物广泛应用于国防及其他工业部门和科研单位。
目前，有关硼酸的制备方法主要有如下几种[龚殿婷，李凤华，刘素兰，樊占国．硼酸的生产应用现状及市场前景[J]．化学工业与工程技术，2007，28(6)：50-53．]：硼砂硫酸中和法、碳氨法、硫酸一步法、电解电渗析法、萃取法和多硼酸盐法。这些制备方法都具有其独特的优点，但不足之处大多在于原料价格较高、产物纯度低、结晶性差、制备工艺复杂、反应条件较苛刻、环境污染大等，
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用溶剂热法制备出形貌可控、高纯且粒度均一的层状形貌硼酸晶体材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）取1g分析纯的硼砂和0.2~0.8mL质量分数为80％的醋酸溶于50~100mL蒸馏水中配制成溶液；
2）将溶液转移入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为50~70%，然后将反应釜放入恒温反应器中，控制温度为80~160℃，反应4~15h；
3）待反应体系自然冷却至室温，对水热釜中的产物先后用蒸馏水及无水乙醇各自离心洗涤3~8次，离心转速为800~1600r/min，每次离心时间为3~6min，最后在40~60℃的真空干燥箱中干燥得到高纯层状形貌硼酸晶体材料。
与传统方法相比，本发明提出的方法制备所得的硼酸晶体具有原料廉价、产物高纯、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、形貌及尺寸可控、工艺简单高效、制备温度低且不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大，粗化或卷曲等缺陷等优点。
有益效果
1）层状形貌的硼酸晶体材料在用于各领域改性剂的情况下，将有利于对改性基体的浸渍，并且可以加强与改性基体的结合，成为一种优异的改性补强材料。尤其在C/C复合材料的抗氧化改性研究及应用中具有重要意义，改性后抗氧化性能和力学性能必将同时提高。同时，在医学、光学和电子工业领域具有广阔应用前景。
2）实现了形貌可控，可在低成本、低温条件下重复制备出高纯且粒度分布均匀的层状硼酸晶体材料。
3）本发明报道的层状硼酸晶体材料的制备方法原料廉价易得、工艺控制简单、环境友好、无污染环境的产物，制备温度低且不需要后期晶化处理。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的硼酸晶体材料的X-射线衍射（XRD）图谱。
图2为本发明实施例1制备的层状形貌的硼酸晶体材料的扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）取1g分析纯的硼砂和0.2mL质量分数为80％的醋酸溶于50mL蒸馏水中配制成溶液；
2）将溶液转移入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为70%，然后将反应釜放入恒温反应器中，控制温度为80℃，反应15h；
3）待反应体系自然冷却至室温，对水热釜中的产物先后用蒸馏水及无水乙醇各自离心洗涤3~8次，离心转速为1600r/min，每次离心时间为6min，最后在40℃的真空干燥箱中干燥得到高纯层状形貌硼酸晶体材料。
由图1及标准卡片73-2158可知：产物为高纯硼酸硼酸晶体材料，且其在（002）晶面的衍射峰及其尖锐，衍射峰强度非常大。
结合图1由图2可以看出：硼酸晶体呈层状形貌，长度约为80~120μm，直径约为0.5~1μm，层状硼酸晶体同向均匀铺展排列。
实施例2：
1）取1g分析纯的硼砂和0.5mL质量分数为80％的醋酸溶于75mL蒸馏水中配制成溶液；
2）将溶液转移入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为60%，然后将反应釜放入恒温反应器中，控制温度为120℃，反应9h；
3）待反应体系自然冷却至室温，对水热釜中的产物先后用蒸馏水及无水乙醇各自离心洗涤3~8次，离心转速为1200r/min，每次离心时间为5min，最后在50℃的真空干燥箱中干燥得到高纯层状形貌硼酸晶体材料。
实施例3：
1）取1g分析纯的硼砂和0.8mL质量分数为80％的醋酸溶于100mL蒸馏水中配制成溶液；
2）将溶液转移入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为50%，然后将反应釜放入恒温反应器中，控制温度为160℃，反应4h；
3）待反应体系自然冷却至室温，对水热釜中的产物先后用蒸馏水及无水乙醇各自离心洗涤3~8次，离心转速为800r/min，每次离心时间为3min，最后在60℃的真空干燥箱中干燥得到高纯层状形貌硼酸晶体材料。
实施例4：
1）取1g分析纯的硼砂和0.6mL质量分数为80％的醋酸溶于80mL蒸馏水中配制成溶液；
2）将溶液转移入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为55%，然后将反应釜放入恒温反应器中，控制温度为100℃，反应12h；
3）待反应体系自然冷却至室温，对水热釜中的产物先后用蒸馏水及无水乙醇各自离心洗涤3~8次，离心转速为1000r/min，每次离心时间为4min，最后在55℃的真空干燥箱中干燥得到高纯层状形貌硼酸晶体材料。
实施例5：
1）取1g分析纯的硼砂和0.3mL质量分数为80％的醋酸溶于60mL蒸馏水中配制成溶液；
2）将溶液转移入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为65%，然后将反应釜放入恒温反应器中，控制温度为150℃，反应6h；
3）待反应体系自然冷却至室温，对水热釜中的产物先后用蒸馏水及无水乙醇各自离心洗涤3~8次，离心转速为1400r/min，每次离心时间为6min，最后在45℃的真空干燥箱中干燥得到高纯层状形貌硼酸晶体材料。
实施例6：
1）取1g分析纯的硼砂和0.4mL质量分数为80％的醋酸溶于65mL蒸馏水中配制成溶液；
2）将溶液转移入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为70%，然后将反应釜放入恒温反应器中，控制温度为90℃，反应10h；
3）待反应体系自然冷却至室温，对水热釜中的产物先后用蒸馏水及无水乙醇各自离心洗涤3~8次，离心转速为1500r/min，每次离心时间为5min，最后在50℃的真空干燥箱中干燥得到高纯层状形貌硼酸晶体材料。
Claims (1)
1.一种层状形貌硼酸晶体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取1g分析纯的硼砂和0.2~0.8mL质量分数为80％的醋酸溶于50~100mL蒸馏水中配制成溶液；
2）将溶液转移入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为50~70%，然后将反应釜放入恒温反应器中，控制温度为80~160℃，反应4~15h；
3）待反应体系自然冷却至室温，对水热釜中的产物先后用蒸馏水及无水乙醇各自离心洗涤3~8次，离心转速为800~1600r/min，每次离心时间为3~6min，最后在40~60℃的真空干燥箱中干燥得到高纯层状形貌硼酸晶体材料。
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