CN102942808A - 液体染料脱盐提纯制备方法 - Google Patents

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郑文军
刁正平
施卫斌
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Abstract

本发明涉及染料技术领域，尤其涉及一种染料提纯制备方法。液体染料脱盐提纯制备方法，包括如下步骤：染料混合、pH值调整、染料除盐、染料提取。由于采用了上述技术方案，本发明操作方法简单，可高效脱盐，而原料的反复使用，使其更为经济环保，降低对环境污染。

Description

液体染料脱盐提纯制备方法
技术领域
本发明涉及染料技术领域，尤其涉及一种染料提纯制备方法。
背景技术
液体染料制剂（水溶液或水分散体）广泛使用于纸浆染色、油墨等领域，高纯液体染料更是喷墨墨水和文具墨水的主要原料。与粉状染料相比，液状染料无论是生产过程还是应用领域中，并没有粉状染料的粉尘问题，且在使用过程中无须重新溶解，可以采用自动计量系统等。但是，在长期贮存过程中，液体染料的稳定性显然不足，染料中的盐分（主要是氯化物和硫酸盐）会导致染料沉积，染料合成过程中产生的小分子染料和其他不纯物也会造成液体染料产生沉淀，影响液体染料的品质。
为了减少这些缺陷所造成的影响，对液体染料的提纯势在必行，而目前液体染料提纯的主要方法是采用纳滤膜去盐，但是纳滤膜去除二价离子化合物特别是硫酸钠的能力有限，以至于纳滤膜脱盐效率很低的同时，需要消耗大量的纯水，无形中增大了染料的成本。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种液体染料脱盐提纯制备方法，以解决上述技术问题。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
液体染料脱盐提纯制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）染料混合：按液体染料中含有的磺酸基计算，以等当量的非水溶性的胺类化合物与所述液体染料充分混合，形成亲油性的铵盐类混合物；
2）PH值调整：在所述铵盐类混合物料中加入酸性PH值调节剂，将所述铵盐类混合物的PH值调整至5以下；
3）染料除盐：对所述铵盐类混合物进行充分搅拌后形成二相，分别为亲水相和含有染料与胺类化合物的亲油相，将所述亲水相与所述亲油相进行分离；
4）染料提取：将所述亲油相用纯水洗涤，加入水溶性有机碱后，染料被重新置换出来并溶解于所述有机碱的溶液中，所述胺类化合物被离解出来，随后，将所述有机碱的溶液与所述胺类化合物分离。
步骤1）、2）、3）、4）在一定的温度条件下进行，通常选在50-130℃情况下，优选60-105℃下进行。在所述胺类化合物较为粘稠的情况下，较高的温度可以减少相转化及分离所需的时间。
步骤1）中，所述胺类化合物为无乳化能力、含有12-40碳原子、不溶于水的胺类化合物，优选含有C16-C36的直链或支链的脂肪族或芳香族胺类化合物，最佳选用仲胺类或叔胺类化合物，如三正辛基胺,三-2-乙基己胺，三苯基胺，甲基二辛基胺，甲基二葵胺，三月桂基胺，三丁基胺，二-2-乙基己基胺，二-葵基胺和N,N-二丁基苯胺。
步骤2）中，所述铵盐类混合物的PH值优选控制在3以下，所述酸性PH值调节剂可以采用盐酸。
步骤4）中，所述亲油相用纯水洗涤后，加入等当量或者不超过25%当量的有机碱，所述有机碱用于将含有磺酸基的染料从亲油相转换为亲水相，使所述染料溶于所述有机碱的溶液中；
所述有机碱采用不具乳化作用的脂肪胺，优选烷基醇胺，例如：甲胺、乙胺、丙胺、丁胺，最好是乙醇胺、异丙醇胺、三乙醇胺等。
步骤4）中，所述胺类化合物被离解出来后，可反复使用，所述纯水也可重复用于洗涤，减少纯水、胺类化合物的浪费，降低制作成本。
为了提高液体染料的纯度，在步骤4）中可对所述亲油相用纯水进行多次洗涤，在完成步骤4）后，可对含有染料的有机碱的溶液进行重复上述步骤，进一步提纯，得到精纯的染料。
有益效果：由于采用了上述技术方案，本发明操作方法简单，可高效脱盐，而原料的反复使用，使其更为经济环保，降低对环境污染。
具体实施方式
为了本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。
酸性黄23的制备：
将2mol的对氨基苯磺酸、盐酸和水混合打浆，加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，制得对氨基苯磺酸重氮盐，将对氨基苯磺酸重氮盐与1mol的乙酰丁二酸二甲酯进行偶合，在偶合的同时滴加纯碱溶液，维持偶合时的温度为20℃，滴加时间控制为6小时，再保温1小时后，水解，盐析，经压滤后得酸性黄23号滤饼。其化学结构为式Ⅰ
Figure BDA00001969489000031
酸性黄23的脱盐：
取上述酸性黄23的滤饼加适量纯水打浆至溶解，加入不超过1.5当量的三丁基胺，加温至95-100℃，并保持该温度，慢速搅拌15分钟后，溶液分层，其中上层为酸性黄23染料与三丁基胺的结合物，无机盐溶解在水中，分布在下层。抽取上层溶液，下层水溶液用于另一批滤饼打浆套用。
酸性黄23的提纯：
在另一容器中，加水配制二乙醇胺溶液，将上述抽取的上层溶液倒入其中，并在搅拌时，升温至60℃，约1小时后降至室温，溶液再次分层，其中上层为三丁基胺，下层为得到精制的染料。将含有三丁基胺的上层溶液进行过滤，收集三丁基胺滤液，以备下次使用。
经上述工艺得到的染料溶液加入0.2%的Proxel GXL作为防腐剂，在-10~+40℃条件下放置六个月无分层现象。经测试，主要的理化指标如下：
染料含量：22.5%
氯化物：约6.3mg/kg
硫酸盐：约2.7mg/kg
PH值：9.1
以上显示和描述本发明的基本原理和主要特征本发明的优点。本行业的技术人员应该了解本发明不受上述使用方法的限制，上述使用方法和说明书中描述的只是说本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护本发明范围内本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.液体染料脱盐提纯制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）染料混合：按液体染料中含有的磺酸基计算，以等当量的非水溶性的胺类化合物与所述液体染料充分混合，形成亲油性的铵盐类混合物；
2）PH值调整：在所述铵盐类混合物料中加入酸性PH值调节剂，将所述铵盐类混合物的PH值调整至5以下；
3）染料除盐：对所述铵盐类混合物进行充分搅拌后形成二相，分别为亲水相和含有染料与胺类化合物的亲油相，将所述亲水相与所述亲油相进行分离；
4）染料提取：将所述亲油相用纯水洗涤，加入水溶性有机碱后，染料被重新置换出来并溶解于所述有机碱的溶液中，所述胺类化合物被离解出来，随后，将所述有机碱的溶液与所述胺类化合物分离。
2.根据权利要求1所述的液体染料脱盐提纯制备方法，其特征在于：步骤1）、2）、3）、4）在60-105℃下进行。
3.根据权利要求1所述的液体染料脱盐提纯制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述胺类化合物为无乳化能力、含有12-40碳原子、不溶于水的胺类化合物，所述胺类化合物选用仲胺类或叔胺类化合物。
4.根据权利要求1所述的液体染料脱盐提纯制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述铵盐类混合物的PH值控制在3以下，所述酸性PH值调节剂采用盐酸。
5.根据权利要求1所述的液体染料脱盐提纯制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述有机碱用于将含有磺酸基的染料从亲油相转换为亲水相，使所述染料溶于所述有机碱的溶液中，所述有机碱采用不具乳化作用的脂肪胺。
6.根据权利要求5所述的液体染料脱盐提纯制备方法，其特征在于：所述亲油相用纯水洗涤后，加入等当量的有机碱。
7.根据权利要求5所述的液体染料脱盐提纯制备方法，其特征在于：所述亲油相用纯水洗涤后，加入不超过25%当量的有机碱。
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