CN1884390A - 直接染料生产中膜分离去除盐分及副染料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种直接染料生产中膜分离去除盐分及副染料的方法，其特征在于实施步骤如下：采用两套相互联通的膜分离装置，选用对分子大小为0.5－1nm的溶解组分进行分离的纳滤膜，在通过计量槽加入染料液并与去离子水混合进行膜分离渗透过程中不断往复循环去除盐分及副染料；染料液浓度为15－20％，染料液与去离子水的体积比为1∶0.5－1.5，pH为5.5－7.5，工作温度为25－40℃，压力为10－25bar，在膜面积为200m2时其通量为200－600LMH；在截留500以上大分子量染料分子的同时，渗透滤出小分子量的无机盐、副染料和水，并浓缩染料液，监测电导率保持在0.8－1.9μs/cm，控制含盐量为0.05－0.1％。本发明有效提高染料的收率及着色强度，降低能耗，减少污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料的生产方法；特别涉及一种直接染料生产中膜分离去除盐分及副染料的方法。
背景技术
近年来，直接染料行业的竞争日趋激烈，人们对纺织品色彩要求也在不断提高，对染料的要求也越来越高，色彩鲜艳、上染率高的环保染料、无盐液体染料倍受欢迎。直接染料的传统生产工艺中，一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程；目的是脱盐，除去未反应的原料、中间体及副染料，脱去水分，以得到所需浓度和纯度的染料，然后进行喷雾干燥，制成粉状染料或直接制备成为液体染料。实践证明，合成和盐析过程中带来的杂质、盐分汇集了大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等。目前，国内传统的染料生产工艺主要采用盐析或酸析分离染料成分，产品纯度不高，而且不同批次的产品质量一致性亦较差，使产品质量受到很大限制。再者由于在生产过程使用了大量的酸，产生大量的酸性废水，废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质浪费掉，还会对环境造成极大的污染，严重制约着染料工业的可持续发展。因此，如何去除这些杂质、盐份，提高染料品质，节能降耗、减少污染，是直接染料行业当前急需解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种提高染料质量、降低生产成本、净化生产环境的直接染料生产中膜分离去除盐分及副染料的方法。
为实现上述目的本发明所采用的实施步骤如下：
一种直接染料生产中膜分离去除盐分及副染料的方法，其特征在于实施步骤如下：采用两套相互联通的膜分离装置，选用对分子大小为0.5-1nm的溶解组分进行分离的纳滤膜，一套进行膜分离获得去离子水，另一套与设有的计量槽联通，在通过计量槽加入染料液并与去离子水混合进行膜分离渗透过程中不断往复循环去除盐分及副染料；染料液浓度为15-20％，染料液与去离子水的体积比为1∶0.5-1.5，pH为5.5-7.5，工作温度为25-40℃，压力为10-25bar，在膜面积为200m2时其通量为200-600LMH；在截留500以上大分子量染料分子的同时，渗透滤出小分子量的无机盐、副染料和水，并浓缩染料液，浓度为22-35％，监测电导率保持在0.8-1.9μs/cm，控制染料液的含盐量为0.05-0.1％；即可按常规加入助剂制成染料液体标准化成品，或通过喷雾干燥制成染料固体标准化成品。
本发明与现有生产方法对比的有益效果是：
1、更为简便的脱除小分子无机盐，提高染料的强度和纯度，从而大大提高了染料的质量。
2、取代盐析、压滤、干燥工艺，减少了生产过程中废水的排放，缩短了工艺过程，且利于环保。
3、节省了原辅材料，降低成本。
4、提高染料浆液浓度，降低了干燥成本。喷雾干燥塔处理：产品浓度不经膜处理时为10％-20％，经膜处理后染料浓度可达22％-35％，既省时、省煤、省电、省蒸汽等。(一般染料生产300kg/h，膜处理染料生产500kg/h-800kg/h)。
5、膜技术主要适用于直接染料及水溶性染料的生产，应用广泛。
本发明方法在增加产品收率，扩大生产能力，节约原辅料材料消耗的同时，有效提高了产品质量，减少污染，其工艺符合清洁生产的要求与规范。膜分离去除盐分及副染料的方法在提高染料质量、降低成本、清洁生产上起到了至关重要的作用，并且省去了盐析与压滤的环节，工艺更为简便。实践证明，染料的合成和盐析过程中带来的杂质、盐分会极大地影响染料的纯度、强度和溶解度，只有减少染料中的盐分才能提高染料的着色强度。膜可分离分子大小为0.5-1nm的溶解组分，对直接染料具有较佳的截留作用。该方法可以在截留大分子量染料分子的同时，渗透小分子量的无机盐、副染料和水，在脱盐的同时浓缩染料，从而有效地提高染料的收率、着色强度、溶解度以及色光，增强染料的稳定性，保持不同批次产品质量的一致性，同时具有液体染料存放不易析出的特性；降低能耗，消除盐析过程中产生的高浓度有色废水，并为添加辅助剂创造一个稳定的溶剂条件。在染料生产过程中产生的废水颜色往往很深，脱色一直是废水治理的难题之一。纳滤膜在染料生产中具有很高的实用价值，可以将分子量为500以上的有机物质截留住，而允许无机盐和水通过，脱色率可以达到98％以上。可以有效地降低废水的COD值。结合反渗透水处理，可将染料废水工业化回用，进一步为企业降低成本，创造效益。采用膜工艺而取代传统的盐析、压滤等工艺则从源头上减轻了染料废水的处理难度，有利于环保工作的顺利实施。
附图说明
图1是采用本发明方法与现有技术处理的染料液含固量对比分析图；
图2是采用本发明方法与现有技术处理的染料液强度对比分析图。
具体实施方式
以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：
一种直接染料生产中膜分离去除盐分及副染料的方法，其特征在于实施步骤如下：采用两套相互联通的膜分离装置，如三达膜科技有限公司制造的多功能设备，型号为NFM-84S-102，膜分离装置采用的膜芯可为suntar-372型号；膜类型为卷式纳滤。选用对分子大小为0.5-1nm的溶解组分进行分离的纳滤膜，一套进行膜分离获得去离子水，另一套与设有的计量槽联通，在通过计量槽加入染料液并与去离子水混合进行膜分离渗透过程中不断往复循环去除盐分及副染料；染料液浓度为15-20％，染料液与去离子水的体积比为1∶0.5-1.5，pH为5.5-7.5，工作温度为25-40℃，压力为10-25bar，在膜面积为200m2时其通量为200-600LMH；在截留500以上大分子量染料分子的同时，渗透滤出小分子量的无机盐、副染料和水；并浓缩染料液，浓度为22-35％，监测电导率保持在0.8-1.9us/cm，控制染料液的含盐量为0.05-0.1％；染料液浓度为10-20％时，其处理量为1500-2000L/h；即可按常规加入助剂制成染料液体标准化成品，或通过喷雾干燥制成染料固体标准化成品。
以下选择试验有代表性的三个品种的染料液，分别为直接染料红2G、直接染料黄GR、直接染料桃红B，溶解度为40g/L、20g/L、30g/L。
其它参数列表举例说明如下：
| 品种 | 处理量(L) | 溶解度(％) | 浓度(％) | 处理时间(min) | 加水量(L) | 加水倍数 | 通量(LMH) | 最低电导率(μs/cm) | 浓缩液(L) | 浓缩倍数 |
| 直接染料红2G | 40 | 40 | 40 | 95 | 20 | 0.5 | 33.9 | 0.923 | 7.7 | 5.19 |
| 直接染料黄GR | 20 | 20 | 20 | 140 | 30 | 1.5 | 12.8 | 1.316 | 8 | 2.5 |
| 直染料桃红B | 40 | 30 | 30 | 208 | 40 | 1 | 17.6 | 1.781 | 13 | 3.08 |
先用去离子水按照各品种的溶解度配制成料液，如配制直接染料红2G的料液，其溶解度为40g/L，既在35℃的去离子水1L中加入40g的直接染料红2G配制。在按比例加入定量的去离子水，检查设备各阀门、开关是否处于正常状态。用滤袋过滤、进料，进料量为40L。启动设备，调压力到10-25bar，等设备运行稳定后开始接透液。间隔测量并记录通量、压力、电导率值，并按照限定范围进行调节。在试验操作结束后，排出浓缩液，用清水冲洗系统，最后用清洗剂清洗。
纳滤膜脱盐工艺分为渗透和浓缩两步。在渗透过程中，定量加入去离子水，通过加压使无机盐和水等小分子杂质都透过膜，仅仅保留染料部分。通过一段时间的循环之后，可使染料中含盐量低于0.1％。在实际操作过程中，由于选择了适当的膜以及膜分离过程，可充分利用Donnan效应，使所加渗透用水远低于理论推算用量即可达到所要求的盐剔除率。
传统分离与膜分离染料的技术指标对比如下表所示：
| 主要技术指标说明 | 传统方法 | 本发明方法 |
| 水不溶物 | 0.2％ | 0.05％ |
| 粘度 | 25(25℃)mpa.s | 20(25℃)mpa.s |
| pH值 | 7.2 | 7.2 |
| 日晒牢度 | 3级 | 4-5级 |
| 含盐量 | 10％ | 0.1％ |
本发明通过纳滤膜处理生产的染料获得的经济效益如下表所示：
(单位：元/吨)
| 名称 | 未经膜处理 | 经膜处理后 | ||||||||
| 原料成本 | 工厂费用 | 销售价格 | 产量 | 利润(吨) | 原料成本 | 工厂费用 | 销售价格 | 产量 | 利润 | |
| 直接染料红2G(无盐液体) | 46000 | 11500 | 61000 | 100吨 | 3500 | 45000 | 10500 | 70000 | 150吨 | 14500 |
| 直接染料桃红B(无盐液体) | 109000 | 23000 | 135000 | 80吨 | 3000 | 105000 | 21000 | 150000 | 150吨 | 24000 |
| 直接染料黄GR(无盐) | 105000 | 16000 | 125000 | 150吨 | 4000 | 105000 | 15000 | 140000 | 200吨 | 20000 |
图1、图2分别以柱状图形示出了本发明方法处理的染料液含固量和强度显著优于采用现有技术的指标；本发明有效的提高染料的收率及着色强度，以其稳定的质量、优惠的价格具有很强的竞争力，使产品提高了一个档次，市场前景非常广阔。并结合以上各表统计数据分析，通过膜处理后的染料生产经济效益十分显著，其发展前景非常乐观，蕴藏着巨大的潜力。
同时，本发明最大限度地减少生产过程中污染物的产生，实行清洁生产。将膜技术应用于染料工业中，生产环保产品，可大幅度减少废物排放，从根本上解决染料行业的污染问题。
上述参照实施例对该直接染料生产中膜分离去除盐分及副染料的方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1、一种直接染料生产中膜分离去除盐分及副染料的方法，其特征在于实施步骤如下：采用两套相互联通的膜分离装置，选用对分子大小为0.5-1nm的溶解组分进行分离的滤膜，一套进行膜分离获得去离子水，另一套与设有的计量槽联通，在通过计量槽加入染料液并与去离子水混合进行膜分离渗透过程中不断往复循环去除盐分及副染料；染料液浓度为15-20％，染料液与去离子水的体积比为1∶0.5-1.5，pH为5.5-7.5，工作温度为25-40℃，压力为10-25bar，在膜面积为200m2时其通量为200-600LMH；在截留500以上大分子量染料分子的同时，渗透滤出小分子量的无机盐、副染料和水，并浓缩染料液，浓度为22-35％，监测电导率保持在0.8-1.9μs/cm，控制染料液的含盐量为0.05-0.1％；即可按常规加入助剂制成染料液体标准化成品，或通过喷雾干燥制成染料固体标准化成品。
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|---|---|---|---|---|
| CN102352127A (zh) * | 2011-08-25 | 2012-02-15 | 郑州大学 | 数码印花用活性翠蓝染料及其制备方法 |
| CN102504602A (zh) * | 2011-10-08 | 2012-06-20 | 传美讯电子科技（珠海）有限公司 | 染料色浆的提纯工艺 |
| CN102942808A (zh) * | 2012-08-03 | 2013-02-27 | 上海色如丹染料化工有限公司 | 液体染料脱盐提纯制备方法 |
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2006
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