CN102942588A - 一种无色植酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无色植酸的制备方法：加热条件下搅拌原料后，进行控温反应；反应完毕后对反应体系降温并搅拌；加水后继续搅拌；然后，向反应体系中加入活性碳，恒温搅拌后过滤，获得目标产物；其中，在所述控温反应中，反应体系的温度为110℃～138℃，控温反应的时间为8～12小时。本发明通过对于合成反应的温度和时间的控制、合成反应节奏的控制和活性碳颗粒的选型，通过用活性碳反复进行吸附脱色，以及生产过程中对铁离子进行严格控制，生产出了含杂质少的无色植酸，其在长期储存中不会随时间的长短以及温度变化而发生变色，使植酸在食品、医药、化学品、水处理、工业中得到广泛应用，并不会降低植酸的使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成法制备植酸，特别是涉及一种无色植酸的制备方法
背景技术
植酸(phytic acid)是一种广泛存在于植物种子中的有机磷化合物，其化学名称为环己醇六磷酸酯，又名肌醇六磷酸酯，化学式为C6H18P6O24，分子量为660.08，外观是淡黄色或黄褐色粘稠液体，呈酸性，易溶于水而难溶于醇、苯、氯仿等有机溶剂中，几乎不以游离态形式存在，是一种重要的有机磷系列添加剂。
由于植酸独特的生理、药理功能和化学性质，其作为鳌合剂、抗氧化剂、保鲜剂、护色剂、水的软化剂、发酵促进剂、金属防腐防蚀剂等广泛应用于食品、医药、油漆涂料、日用化工、环保、金属加工、电子、纺织工业、塑料工业及高分子工业等行业领域，生产量和需求量逐年增加。
本领域技术人员知道，植酸呈淡黄色或黄褐色的原因是其含有色物质，该有色物质是原料中的水溶性色素，水溶性色素大都是各种酚类物质，它们的种类多，变化复杂，而且在生产过程中常变成更深色的物质，对植酸生产过程有很大不良影响。
植酸的制备方法有两种，一种目前工业上主要应用的传统提取法，即从粮油加工的副产品中提取植酸，包括浸提、分离、中和沉淀、酸化、纯化、浓缩等单元过程；另一种是是以环己六醇(肌醇)和无机磷酸为原料的化学合成法，包括(1)磷制品原料和醇类原料的加热混合；(2)多次添加醇类原料并降温搅拌；(3)添加水后将体系温度控制在50℃～100℃，加入活性碳搅拌2小时后过滤，获得产物。
上述传统提取法中，由于使用无机酸提取，需要消耗大量的酸、碱和水，生产周期长；而且，浸提时需要在体系中加入尿酸、碳酸铵、硫酸铵等，使得产品中易被引入较多杂质。
上述传统化学合成法所制得的植酸存在易变色的问题。本领域技术人员知道，显色深或易变色是表面现象，其实质是产品中含有杂质。通过对传统化学合成法的研究表明，传统化学合成法采用的原料中还含有大量蛋白质(氨基酸)、糖类(多糖、单糖)等潜在色素物质，这些潜在色素物质在生产和储存过程中会产生一些新色素物质，而传统化学合成法又存在反应不完全、转换率低等问题，这就使得产物植酸中含有较高含量的有机杂质和原料杂质，从而显色深且易变色，影响了植酸的应用性能。
值得一提的是，传统合成原料中所含的铁离子也是与植酸显色和储存色度密切相关的物质，铁离子是许多有机氧化反应促进剂，自身也会和一些酚类物质反应生成更深颜色化合物，因此它在植酸产生和储存中对其色泽影响极大。
因此，我们需要一种新的植酸的制备方法，可以反应完全，并且最大程度地去除植酸产物中的杂质，进而提供一种纯度高、显色浅或无显色、不易变色的植酸产物，更好地发挥植酸的应用性能。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种植酸的制备方法，应用该方法可以制得杂质含量低的无色植酸；同时，该方法还考虑到了节能环保的问题，在不影响植酸的品质下尽可能减少生产工艺带来的环境污染问题，从而达到高效、环保地工业化生产高品质植酸的目的。
为实现上述目的，本发明公开以下技术方案：一种无色植酸的制备方法：加热条件下搅拌原料后，进行控温反应；反应完毕后对反应体系降温并搅拌；加水后继续搅拌；然后，向反应体系中加入活性碳，恒温搅拌后过滤，获得目标产物；其中，在所述控温反应中，反应体系的温度为110℃～138℃，控温反应的时间为8～12小时。
在本发明一实施例中，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)加热状态下搅拌磷制品原料；
(2)在加热且持续搅拌状态下，向步骤(1)的磷制品原料中分次加入醇类原料；
(3)在最后一次加入所述醇类原料后，将反应体系的温度控制在110℃～138℃之间，反应8～12小时；
(4)待步骤(3)反应完毕后，对反应体系降温；
(5)持续搅拌步骤(4)的反应体系，并在搅拌过程中向反应体系加入水后继续搅拌反应1小时；
(6)向步骤(5)的反应体系中加入活性碳颗粒后，继续恒温搅拌反应2小时，反应体系的温度大于50℃；
(7)对步骤(6)的反应体系过滤，获得目标产物。
在本发明一实施例中，所述活性碳颗粒的粒径范围为240～360目。
在本发明一实施例中，所述磷制品原料为磷酸。
在本发明一实施例中，所述醇类原料为肌醇(环己六醇)。在本发明一实施例中，所述磷制品原料与所述醇类原料的重量比为3.26∶1。
在本发明一实施例中，在所述步骤(5)中加入反应体系的水的重量等于反应体系中磷制品和醇类原料总重量的4/5，即水的重量＝4/5(磷制品重量+醇类原料重量)。
在本发明一实施例中，在所述步骤(2)中，所述醇类原料分2～4次添加入反应体系中，优选4次。
在本发明一较佳实施例中，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)加热状态下搅拌磷酸；
(2)在加热且持续搅拌状态下，向步骤(1)的磷酸中分4次加入肌醇；
(3)在最后一次加入所述肌醇后，将反应体系的温度控制在110℃～138℃之间，反应8～12小时；
(4)待步骤(3)反应完毕后，对反应体系降温；
(5)持续搅拌步骤(4)的反应体系，并在搅拌过程中向反应体系加入水后继续搅拌反应1小时，所述水的重量等于反应体系中磷酸和肌醇总重量的4/5
(6)向步骤(5)的反应体系中加入活性碳颗粒后，继续恒温搅拌反应2小时，反应体系的温度为50℃；
(7)对步骤(6)的反应体系过滤，获得目标产物；
其中，所述磷制品原料与所述醇类原料的重量比为3.26∶1。
需要说明的是：本发明采用的磷制品原料和醇类原料是本领域已知的用于合成植酸的原料，均有市售。
本发明通过对于合成反应的温度和时间的控制、合成反应节奏的控制和活性碳颗粒的选型，通过用活性碳反复进行吸附脱色，生产出了含杂质少的无色植酸，其在长期储存中不会随时间的长短以及温度变化而发生变色，使植酸在食品、医药、化学品、水处理、工业中得到广泛应用，并不会降低植酸的使用性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做详细的说明，实施例旨在解释而非限定本发明的技术方案。
实施例一
本实施例提供一种无色植酸的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按磷制品原料与醇类原料的重量比为3.26∶1称取各原料，所述磷制品原料为有市售的磷酸，所述醇类原料为有市售的肌醇；
(2)加热状态下搅拌所述磷制品原料；
(3)在加热且持续搅拌状态下，向步骤(1)的磷制品原料中分4次加入所述醇类原料；
(4)在最后一次加入所述醇类原料后，将反应体系的温度控制在110℃～138℃之间，反应8～12小时；
(5)待步骤(4)反应完毕后，对反应体系降温至100℃；
(6)持续搅拌步骤(5)的反应体系，并在搅拌过程中向反应体系加入水后继续搅拌反应1小时；加入的水的重量等于反应体系中磷酸和肌醇总重量的4/5；
(7)向步骤(6)的反应体系中加入活性碳颗粒后，继续恒温搅拌反应2小时，反应体系的温度大于50℃；
(8)对步骤(7)的反应体系过滤，获得目标产物。
实施例二
在本实施例中，使用235kg磷酸和72kg肌醇，按照实施例一的制备方法，获得了420～450kg的目标产物(无色植酸)。
本发明通过对于合成反应的温度和时间的控制、合成反应节奏的控制和活性碳颗粒的选型，通过用活性碳反复进行吸附脱色，生产出了含杂质少的无色植酸，其在长期储存中不会随时间的长短以及温度变化而发生变色，使植酸在食品、医药、化学品、水处理、工业中得到广泛应用，并不会降低植酸的使用性能。同时，本发明的制备方法无色植酸的产量高，过程环保节能，适合工业化生产。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已公开的实施例并未限制本发明的范围。相反地，包含于权利要求书的精神及范围的修改及均等设置均包括于本发明的范围内。
Claims (8)
1.一种无色植酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：加热条件下搅拌原料后，进行控温反应；反应完毕后对反应体系降温并搅拌；加水后继续搅拌；然后，向反应体系中加入活性碳，恒温搅拌后过滤，获得目标产物；其中，在所述控温反应中，反应体系的温度为110℃～138℃，控温反应的时间为8～12小时。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)加热状态下搅拌磷制品原料；
(2)在加热且持续搅拌状态下，向步骤(1)的磷制品原料中分次加入醇类原料；
(3)在最后一次加入所述醇类原料后，将反应体系的温度控制在110℃～138℃之间，反应8～12小时；
(4)待步骤(3)反应完毕后，对反应体系降温；
(5)持续搅拌步骤(4)的反应体系，并在搅拌过程中向反应体系加入水后继续搅拌反应1小时；
(6)向步骤(5)的反应体系中加入活性碳颗粒后，继续恒温搅拌反应2小时，反应体系的温度大于50℃；
(7)对步骤(6)的反应体系过滤，获得目标产物。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述活性碳颗粒的粒径范围为240～360目。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述磷制品原料为磷酸。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述醇类原料为肌醇。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述磷制品原料与所述醇类原料的重量比为3.26∶1。
7.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中加入反应体系的水重量等于反应体系中磷制品和醇类原料总重量的4/5。
8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述醇类原料分4次添加入反应体系中。
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| CN101343286A (zh) * | 2008-09-03 | 2009-01-14 | 镇万鑫 | 采用肌醇为原料生产植酸的方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103833787A (zh) * | 2014-01-25 | 2014-06-04 | 深圳市沙特尔工业材料有限公司 | 一种植酸的制备方法 |
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