CN103833787A

CN103833787A - 一种植酸的制备方法

Info

Publication number: CN103833787A
Application number: CN201410043420.8A
Authority: CN
Inventors: 戴跃生
Original assignee: SHENZHEN SHATEER INDUSTRY MATERIAL Co Ltd
Current assignee: SHENZHEN SHATEER INDUSTRY MATERIAL Co Ltd
Priority date: 2014-01-25
Filing date: 2014-01-25
Publication date: 2014-06-04

Abstract

本发明提供了一种植酸的制备方法，以二氧化碳和磷制品为原料，使所述二氧化碳和磷制品在60℃～138℃下反应8～28小时，加水继续反应，再以活性碳脱色，即获得目标产物植酸。在本发明中，利用CO₂纯度高、杂质少等特点，使制备工艺中最大程度地排除了传统工艺中引入的金属离子、无机盐、有机物等杂质，并通过对于合成反应的温度和时间的控制、合成反应节奏的控制和活性碳颗粒的选型，通过用活性碳反复进行吸附脱色，生产出了含杂质少、纯度高的无色植酸。

Description

一种植酸的制备方法

技术领域

本发明涉及化学合成法制备植酸，特别是涉及一种利用CO₂生产植酸的制备方法。

背景技术

植酸(phytic acid)是一种广泛存在于植物种子中的有机磷化合物，其化学名称为环己醇六磷酸酯，又名肌醇六磷酸酯，化学式为C₆H₁₈P₆O₂₄，分子量为660.08，外观是淡黄色或黄褐色粘稠液体，呈酸性，易溶于水而难溶于醇、苯、氯仿等有机溶剂中，几乎不以游离态形式存在，是一种重要的有机磷系列添加剂。

由于植酸独特的生理、药理功能和化学性质，其作为鳌合剂、抗氧化剂、保鲜剂、护色剂、水的软化剂、发酵促进剂、金属防腐防蚀剂等广泛应用于食品、医药、油漆涂料、日用化工、环保、金属加工、电子、纺织工业、塑料工业及高分子工业等行业领域，生产量和需求量逐年增加。

本领域技术人员知道，植酸呈淡黄色或黄褐色的原因是其含有色物质，该有色物质是原料中的水溶性色素，水溶性色素大都是各种酚类物质，它们的种类多，变化复杂，而且在生产过程中常变成更深色的物质，耐高温性能低，对植酸生产过程有很大不良影响。

传统制备植酸方法有两种：1)一种目前工业上主要应用的传统提取法，即从粮油加工的副产品中提取植酸，包括浸提、分离、中和沉淀、酸化、纯化、浓缩等单元过程；2)另一种是以环己六醇(肌醇)和无机磷酸为原料的化学合成法。

上述传统提取法中，由于使用无机酸提取，需要消耗大量的酸、碱和水，生产周期长；而且，浸提时需要在体系中加入盐酸、硫酸、草酸等，使得产品中易被引入较多杂质。

上述传统化学合成法所制得的植酸存在易变色、不耐高温的问题。本领域技术人员知道，显色深或易变色是表面现象，其实质是产品中含有杂质。通过对传统化学合成法的研究表明，传统化学合成法采用的原料中还含有大量蛋白质(氨基酸)、糖类(多糖、单糖)等潜在色素物质，这些潜在色素物质在生产和储存过程中会产生一些新色素物质，而传统化学合成法又存在反应不完全、转换率低等问题，这就使得产物植酸中含有较高含量的有机杂质和原料杂质，从而显色深且易变色，影响了植酸的应用性能。

值得一提的是，传统合成原料中所含的铁离子也是与植酸显色和储存色度密切相关的物质，铁离子是许多有机氧化反应促进剂，自身也会和一些酚类物质反应生成更深颜色化合物，因此它在植酸产生和储存中对其色泽影响极大。

因此，我们需要一种新的植酸的制备方法，可以反应完全、生产成本低、反应温和且经济环保，进而提供一种纯度高、显色浅或无显色、不易变色，且IP₅、IP₆纯度高的植酸产物，更好地发挥植酸的应用性能和价值。

发明内容

本发明的目的是在于提供一种利用CO₂生产植酸的制备方法，可以充分回收利用现有空气中CO₂气体，为减少CO₂排放、CO₂回用及节能减排方面做出贡献。同时，与现有的制备方法相比本发明制备出的植酸产品杂质含量更低、IP₅IP₆纯度更高。本发明的亮点在于合成反应中不用肌醇原料，用已被吸附剂捕集封存后的CO₂代替。该工艺技术既节能环保、质量上一个台阶、成本大幅度降低。

为实现上述目的，本发明公开以下技术方案：一种植酸的制备方法，所述方法以二氧化碳和磷制品为原料，使所述二氧化碳和磷制品在60℃～138℃下反应8～28小时，加水继续反应，再以活性碳脱色，即获得目标产物植酸。

在本发明一实施例中，所述磷制品为磷酸或磷酸酐。

在本发明一实施例中，所述二氧化碳与磷制品的质量比范围为(0.4～2.8)∶(0.3～1.5)。

在本发明一实施例中，所述二氧化碳可以是液态的二氧化碳，也可以是气态的二氧化碳。

在本发明一实施例中，所述水的添加量为所述磷制品与二氧化碳总重量的80％～120％。

在本发明一较优实施例中，提供一种植酸的制备方法，包括以下步骤：

(1)在60℃～138℃、搅拌状态下向磷制品中持续匀速加入二氧化碳，搅拌反应28小时后，使反应体系温度控制在60℃～90℃继续搅拌反应3～5小时；

(2)使反应体系温度控制在80℃，搅拌状态下加入水后搅拌反应1小时；

(3)使反应体系温度控制在50℃～80℃，搅拌状态下加入活性碳后搅拌反应2小时；过滤出去活性碳后即获得目标产物植酸。

在上述实施例中，所述磷制品选自磷酸或磷酸酐。

在上述实施例中，所述二氧化碳是液态或气态，反应过程中持续不断地充入磷制品溶液中。

在上述实施例中，在所述步骤(1)中，所述二氧化碳与磷制品的质量比范围为(0.4～2.8)∶(0.3～1.5)。可以理解的是，不论二氧化碳是气体还是液体，也不论磷制品溶液的浓度为多少，此处所述的二氧化碳与磷制品的质量比是指各溶液中有效成分的质量比。

在上述实施例中，在所述步骤(2)中，所述水的添加量为所述磷制品与二氧化碳总重量的80％～120％。可以理解的是，此处的水应为去离子水。

在本发明一较佳实施例中，提供一种植酸的制备方法，包括以下步骤：

(1)在60℃～138℃、搅拌状态下向磷酸溶液中持续匀速加入二氧化碳，搅拌反应28小时后，使反应体系温度控制在60℃～90℃继续搅拌反应3～5小时；其中，所述磷酸与二氧化碳的质量比为(0.4～2.8)∶(0.3～1.5)，优选2.23∶1；

(2)使反应体系温度控制在80℃，搅拌状态下加入水后搅拌反应1小时；其中，所述水的水的添加量为所述磷酸与二氧化碳总重量的80％～120％；

需要说明的是，在本发明中，所述二氧化碳可以是液态的，也可以是气态的，可以是捕集封存后的二氧化碳，也可以是有市售的二氧化碳或火电厂尾气、空气中CO₂。其他试剂，如无说明，均为有市售的试剂。

在本发明中，基于CO₂纯度高、杂质少等特点，使制备工艺中最大程度地排除了传统工艺中引入的金属离子、无机盐、有机物等杂质，并通过对于合成反应的温度和时间的控制、合成反应节奏的控制和活性碳颗粒的选型，通过用活性碳反复进行吸附脱色，生产出了含杂质少的无色植酸，其在长期储存中不会随时间的长短以及温度变化而发生变色，使植酸在食品、医药、化学品、水处理、工业中得到广泛应用，并不会降低植酸的使用性能。

应用本发明的制备方法，可以制得杂质含量低的无色植酸；同时，该方法还考虑到了节能环保的问题，在不影响植酸的品质下尽可能减少生产工艺带来的环境污染问题，从而达到高效、环保地工业化生产高品质植酸的目的。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做详细的说明，实施例旨在解释而非限定本发明的技术方案。

实施例一

本实施例提供一种利用CO₂捕集技术生产植酸的制备方法，具体包括以下步骤：

包括以下步骤：

在本实施例中，反应时间与传统的化学合成法相比缩短了70％，经检测，制得的植酸各项指标比传统工艺好，钙、重金属、硫酸根、氯离子等杂质指标均在0.01～0.001％之间，小于国家标准一倍以下，生产率提高70％～90％。

为了更好地说明，申请人对获得的植酸进行了检测，并获得了如表1的数据。同时，为了便于比较，申请人在表1中还列出了目前植酸执行的国家唯一标准：化工部标准HG2683-95。

表1.本发明制得的植酸的检测

由上述表1可以看出，应用本发明的制备方法制备出的植酸各项指标均大幅低于国家标准，各类杂质含量均在0.01～0.001％之间，小于国家标准一倍以下，这大大提高了植酸在食品药品中应用的安全性。

实施例二

在本实施例中，使用235kg磷酸和106kg CO₂，按照实施例一的制备方法，获得了341kg的目标产物(高纯度IP₅/IP₆无色植酸)。

实施例三

在本实施例中，使用156.2原磷酸和75kg CO₂，按照实施例一的制备方法，获得了232kg的目标产物(高纯度IP₅/IP₆无色植酸)。

本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已公开的实施例并未限制本发明的范围。相反地，包含于权利要求书的精神及范围的修改及均等设置均包括于本发明的范围内。

Claims

1.一种植酸的制备方法，其特征在于，所述方法以二氧化碳和磷制品为原料，使所述二氧化碳和磷制品在60℃～138℃下反应8～28小时，加水继续反应，再以活性碳脱色，即获得目标产物植酸。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷制品选自磷酸或磷酸酐。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化碳与磷制品的质量比范围为(0.4～2.8)∶(0.3～1.5)。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水的添加量为所述磷制品与二氧化碳总重量的80％～120％。

5.一种植酸的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述磷制品选自磷酸或磷酸酐。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述二氧化碳与磷制品的质量比范围为(0.4～2.8)∶(0.3～1.5)。

8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述水的添加量为所述磷制品与二氧化碳总重量的80％～120％。