CN108863809A - 一种从含三乙胺的母液中回收氯化钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从含三乙胺的母液中回收氯化钠的方法。所述方法首先对含三乙胺的母液进行预处理，通过加入氯化镁溶液和氯化铝溶液，形成絮状沉淀，过滤即可除去。然后，再通过离子膜、多效蒸发进一步处理滤液实现母液中不同成分的分离。最后，通过氧化、除杂，即可得到工业级氯化钠。本发明公开的技术方案，所需试剂都是常用试剂，无毒无污染，并且方案简单，可以低成本的对含三乙胺的母液进行处理，适应性广，便于工业化生产，且产物为工业级氯化钠，后续简单提纯加工即可以得到食品级氯化钠，具有较好的经济效益，也解决了母液难以回收的难题，具有显著的社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产废弃物的回收方法，尤其是涉及一种从含三乙胺的母液中回收氯化钠的方法。
背景技术
三乙胺，即N，N-二乙基乙胺，是一种具有强烈的氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟。在工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂，及合成染料等。
三乙胺是一种有毒物质，对呼吸道和皮肤有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡，口服可以腐蚀口腔、食道及胃，眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。并且，三乙胺还是一种燃爆危险品。
三乙胺是一种重要的化工用品，在有机合成工业中主要用作溶剂、催化剂及原料等，其可以通过乙醇和氨作用制得，但是制备过程较为复杂，原料消耗多，因此其生产成本较高。
作为催化剂、溶剂时，生产废液中往往还含有大量的三乙胺，不经回收处理排放，一方面会对环境造成严重损害，另一方面，也会造成资源的浪费，提高生产成本。
草甘膦是一种高效、低毒、广谱、安全的除草剂，它具有良好的内吸、传导性能，对多年生的深根恶性杂草的防治非常有效，是目前世界上销售额最大的农药品种。
国内大多数企业采用甘氨酸-亚磷酸二甲酯法合成草甘膦，此法主要原料为甘氨酸、多聚甲醛、亚磷酸二甲酯、三乙胺、甲醇等，经加成、缩合、酸解、结晶得到草甘膦，该工艺原材料成本低、原粉收率高、产品纯度高等优点，但是草甘膦结晶后的母液中还含有大量的三乙胺。如何对其回收处理，是困扰着草甘膦生产行业的最大难题。
因此，寻找一种能有效回收含有三乙胺的母液中有用物质的方法，不但可以降低生产成本，充分利用资源，对于环境的保护，也有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能有效回收含有三乙胺的母液中有用物质的方法，通过该方法可以有效、简便的回收其中的钠资源，得到工业级氯化钠，其技术方案如下：
一种从含三乙胺的母液中回收氯化钠的方法，其步骤如下，
1)含三乙胺的母液的预处理：
①取氯化镁，配制成金属阳离子为0.5-1mol/L的氯化镁溶液，取氯化铝，配制成金属阳离子为0.5-2mol/L的氯化铝溶液，
②测定含三乙胺的母液的pH值，然后加入pH调节剂调节其pH为7-8，再水浴加热至40-50℃并保温，
③将①中制备的氯化镁溶液和氯化铝溶液加入到含三乙胺的母液中，同时进行搅拌，搅拌速度约为60-300r/min；
④加入pH调节剂至pH为4-5，在水浴条件下保温在40-50℃之间进行沉淀，直至不再出现沉淀，过滤取滤液；
2)用阳离子膜处理1)中得到的滤液，透过阳离子膜的滤液进入多效蒸发系统进行蒸发浓缩，然后回收；
3)回收后的滤液，依次通过催化氧化、活性炭吸附处理、脱钙脱磷处理，得到氯化钠。
进一步的，所述含三乙胺的母液为草甘膦生产过程中产生的废弃母液。
进一步的，所述的pH调节剂为氨水或稀盐酸。
进一步的，步骤2)中的回收为回收至草甘膦生产工序。
进一步的，按摩尔量计，镁离子和铝离子的加入量之和，与含三乙胺的母液中三乙胺之比约为1∶2-6。
本发明公开的一种从含三乙胺的母液中回收氯化钠的方法，首先，对含三乙胺的母液进行预处理，通过加入氯化镁溶液和氯化铝溶液，控制溶液的加入量，实现金属阳离子与母液中含有的多种有机成分可以发生胶联反应，通过水浴控制合适的反应温度促进胶联反应的进行，然后再调节pH值而生成沉淀，将Mg、Al离子以及胶联的产物一同形成絮状沉淀，过滤即可除去。然后，再通过离子膜处理滤液进行进一步分离，再利用分离后的滤液中各种物质溶解度和沸点的不同，通过多效蒸发而分离。最后，通过常规的手段进行氧化除杂，即可得到工业级氯化钠。
本发明公开的技术方案，所需试剂都是常用试剂，无毒无污染，并且方案简单，可以低成本的对含三乙胺的母液进行处理，适应性广，便于工业化生产，且产物为工业级氯化钠，后续简单提纯加工即可以得到食品级氯化钠，具有较好的经济效益，也解决了母液难以回收的难题，具有显著的社会效益。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，用以对本发明进行解释和说明。
实施例1
一种从含三乙胺的母液中回收氯化钠的方法，其步骤如下，
1)含三乙胺的母液的预处理：
①取氯化镁，配制成金属阳离子为0.5mol/L的氯化镁溶液，取氯化铝，配制成金属阳离子为0.5mol/L的氯化铝溶液，
②测定草甘膦生产过程中产生的含三乙胺的母液的pH值，然后加入氨水调节其pH为8，再水浴加热至50℃并保温，
③将①中制备的氯化镁溶液和氯化铝溶液加入到含三乙胺的母液中，同时进行搅拌，搅拌速度为100r/min，其中镁离子和铝离子的加入量之和，与含三乙胺的母液中三乙胺的摩尔比为1∶2；
④加入稀盐酸至pH为4，在水浴条件下保温在50℃之间进行沉淀，直至不再出现沉淀，过滤取滤液；
2)用阳离子膜处理1)中得到的滤液，透过阳离子膜的滤液进入三效蒸发系统进行蒸发浓缩，然后回收；
3)回收后的滤液，依次通过催化氧化、活性炭吸附处理、脱钙脱磷处理，得到工业级氯化钠。
实施例2
一种从含三乙胺的母液中回收氯化钠的方法，其步骤如下，
1)含三乙胺的母液的预处理：
①取氯化镁，配制成金属阳离子为1mol/L的氯化镁溶液，取氯化铝，配制成金属阳离子为2mol/L的氯化铝溶液，
②测定含三乙胺的母液的pH值，然后加入氨水调节其pH为7，再水浴加热至40℃并保温，
③将①中制备的氯化镁溶液和氯化铝溶液加入到含三乙胺的母液中，同时进行搅拌，搅拌速度为200r/min，其中镁离子和铝离子的加入量之和，与含三乙胺的母液中三乙胺的摩尔比为1∶6；
④加入稀盐酸至pH为5，在水浴条件下保温在40℃之间进行沉淀，直至不再出现沉淀，过滤取滤液；
2)用阳离子膜处理1)中得到的滤液，透过阳离子膜的滤液进入四效蒸发系统进行蒸发浓缩，然后回收至草甘膦生产工序；
3)回收后的滤液，依次通过催化氧化、活性炭吸附处理、脱钙脱磷处理，得到工业级氯化钠。
Claims (5)
1.一种从含三乙胺的母液中回收氯化钠的方法，其特征在于，其步骤如下，
1)含三乙胺的母液的预处理：
①取氯化镁，配制成金属阳离子为0.5-1mol/L的氯化镁溶液，取氯化铝，配制成金属阳离子为0.5-2mol/L的氯化铝溶液，
②测定含三乙胺的母液的pH值，然后加入pH调节剂调节其pH为7-8，再水浴加热至40-50℃并保温，
③将①中制备的氯化镁溶液和氯化铝溶液加入到含三乙胺的母液中，同时进行搅拌，搅拌速度约为60-300r/min；
④加入pH调节剂至pH为4-5，在水浴条件下保温在40-50℃之间进行沉淀，直至不再出现沉淀，过滤取滤液；
2)用阳离子膜处理1)中得到的滤液，透过阳离子膜的滤液进入多效蒸发系统进行蒸发浓缩，然后回收；
3)回收后的滤液，依次通过催化氧化、活性炭吸附处理、脱钙脱磷处理，得到氯化钠。
2.根据权利要求1所述的一种含三乙胺的母液的处理方法，其特征在于，所述含三乙胺的母液为草甘膦生产过程中产生的废弃母液。
3.根据权利要求1所述的一种含三乙胺的母液的处理方法，其特征在于，所述的pH调节剂为氨水或稀盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种含三乙胺的母液的处理方法，其特征在于，步骤2)中的回收为回收至草甘膦生产工序。
5.根据权利要求1所述的一种含三乙胺的母液的处理方法，其特征在于，按摩尔量计，镁离子和铝离子的加入量之和，与含三乙胺的母液中三乙胺之比约为1∶2-6。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810727487.1A Pending CN108863809A (zh) | 2018-06-28 | 2018-06-28 | 一种从含三乙胺的母液中回收氯化钠的方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN108863809A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574043A (zh) * | 2019-02-11 | 2019-04-05 | 青海盐湖工业股份有限公司 | 一种食品级氯化钠及其生产方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101659673A (zh) * | 2009-09-24 | 2010-03-03 | 南京工业大学 | 一种草甘膦母液资源化回收利用的处理工艺 |
| CN101817844A (zh) * | 2009-10-16 | 2010-09-01 | 杭州深瑞水务有限公司 | 一种通过集成膜分离工艺处理草甘膦母液的方法 |
-
2018
- 2018-06-28 CN CN201810727487.1A patent/CN108863809A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101659673A (zh) * | 2009-09-24 | 2010-03-03 | 南京工业大学 | 一种草甘膦母液资源化回收利用的处理工艺 |
| CN101817844A (zh) * | 2009-10-16 | 2010-09-01 | 杭州深瑞水务有限公司 | 一种通过集成膜分离工艺处理草甘膦母液的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 上海师范大学等: "《化工基础 下册（第三版）》", 31 May 2001 * |
| 冯新德等: "《高分子辞典》", 30 June 1998 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574043A (zh) * | 2019-02-11 | 2019-04-05 | 青海盐湖工业股份有限公司 | 一种食品级氯化钠及其生产方法 |
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