CN102942480B - 一种母菊酯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种母菊酯的生产工艺,它的反应过程为2-甲基戊醛与氧气发生氧化反应,生成2-甲基戊酸,2-甲基戊酸与乙醇发生酯化反应得到2-甲基戊酸乙酯,其特征是:在2-甲基戊醛与氧气发生氧化反应中加入催化剂无水醋酸钠,在2-甲基戊酸与乙醇发生酯化反应中加入催化剂甲苯磺酸。本发明生产工艺简单工艺污染小,因所产生的副产品主体是水,脚料还可以回收再利用如做燃料或其他用途,所以基本上无污染物(废弃物)排放。原物料利用率高。
Description
技术领域
本发明属于化学领域,涉及一种母菊酯的生产工艺,具体涉及一种母菊酯合成的新工艺路线。
背景技术
母菊酯是一种用途非常广泛的日化香精,可以作为洗涤用品的香料添加剂;还可以做为制造药品一种化工原料等。具有良好的市场前景。现有技术中主要是由2-甲基戊醛与氧气发生氧化反应,生成2-甲基戊酸,2-甲基戊酸与乙醇发生酯化反应得到母菊酯(2-甲基戊酸乙酯)粗品,经过提纯得到母菊酯成品(>99.95%)。常规的母菊酯的生产过程中非常容易出现副反应,产品含量偏低,造成分馏提纯的困难且原料利用率低。主要表现在:(1)2-甲基戊醛与氧气发生的氧化反应是一个放热的化学反应,2-甲基戊醛又是一个较不稳定的化合物,在高温下极易发生聚合和其他的副反应。(2)2-甲基戊酸与酒精发生的酯化反应是一个吸热化学反应,而酒精又是一种易挥发危化品,反应中的所需料体温度较高,易造成酒精挥发,反应不充分,产品得率低,物料利用率低。
发明内容
本发明目的就在于提供了一种母菊酯的生产工艺。能有效地解决了原料利用率低、控制和降低了生产过程中副反应。
本发明的技术解决方案:对原料进行分馏提纯的处理,各个反应阶段的原物料,对可能引起影响反应或引起副反应的物质进行预处理。使用催化剂,经本公司技术科研发人员做过了大量实验,最终确定了氧化过程以无水醋酸钠,酯化过程以对甲苯磺酸作为最终催化剂,经过小试、中试,并取得了良好的效果。
反应过程为2-甲基戊醛与氧气发生氧化反应,生成2-甲基戊酸,2-甲基戊酸与乙醇发生酯化反应得到2-甲基戊酸乙酯,在2-甲基戊醛与氧气发生氧化反应中加入催化剂无水醋酸钠,在2-甲基戊酸与乙醇发生酯化反应中加入催化剂甲苯磺酸。
化学反应方程式:
氧化反应:
酯化反应:
其中:氧化反应中催化剂无水醋酸钠的加入质量份为:2-甲基戊醛:无水醋酸钠=90—100 :1。
酯化反应中催化剂无水醋酸钠的加入质量份为:2-甲基戊酸:对甲苯磺酸=69—70:0.6—0.8。
2-甲基戊酸的制备工艺为:
(1)投料:将2-甲基戊醛和无水醋酸钠按质量份90—100 :1进行投料,再通入通入空气;
(2)氧化反应:控制温度:0—30℃,反应时间:23—25小时,气流速度1.5—3.0m3/h;
(3)冷却:冷却温度:内温≤20℃;
(4)减压分馏:每小时测折光:1.410以下为头子,1.410以上为成品,成品符合Q/320583XYP019-2008标准。
在分馏过程中,刚开始出料时出的是头子(含少量2-甲基戊酸及低沸点的杂质、未反应的2-甲基戊醛等),退脚是最终分馏剩下的残余脚料。
2-甲基戊酸乙酯(母菊酯)的制备工艺为:
(1)投料:将2-甲基戊酸、乙醇和甲苯磺酸投料,按质量份2-甲基戊酸: 乙醇:对甲苯磺酸=69—70: 30—31: 0.6—0.8进行投料;
(2)酯化反应:控制95℃—130℃,9—11小时;
(3)冷却:冷却温度:内温≤40℃;
(4)洗涤:
(5)减压分馏:每小时测折光:头子:1.401以下,成品:1.401—1.407;后段:1.407以上,成品符合Q320583XYP020-2008标准。
所述第(4)洗涤工艺为:将酯化反应生成的粗品吸入洗涤锅中,按粗品:含量5%的碳酸钠溶液为11—13:1比例,吸入含量5%的碳酸钠溶液搅拌约1.2-1.6小时,静置1.8—2.2小时,将静止分层后的水溶液放入废水处理池;再按首次洗涤后母菊酯粗品:自来水质量比约为8—12:1比例,吸入自来水,搅拌约1.2-1.6小时,静置1.8—2.2小时,将静止分层后将废水放入废水处理池;剩下上层的母菊酯粗品进入下一生产阶段即减压分馏工序。最终废水主要为2-甲基戊酸钠、对甲苯磺酸钠、碳酸钠溶液。生产时用pH试纸测试最终废水,废水的pH=7时将废水放入废水处理池;否则再对废水进行处理。
在分馏过程中,刚开始出料时出的是头子(含少量母菊酯及低沸点的杂质、未反应的乙醇等),后段(含少量母菊酯、未反应的2-甲基戊酸及高沸点的杂质等)。
本发明的有益效果:
(1)经济:
2-甲基戊酸乙酯在日化工业方面具有广阔的市场前景,且生产工艺简单不复杂,设备简单操作方便,因此具有投入小,见效快的特点。
b、环保:
母菊酯的生产工艺污染小,因所产生的副产品主体是水,脚料还可以回收再利用如做燃料或其他用途,所以基本上无污染物(废弃物)排放。
c、原物料利用率高:
原料在生产过程中极少发生副反应,且还可循环重复再使用,如:反应过程中的原料可重新分馏、富集再反应。目标产品得率高,使生产成本降低,大大提高生产效率。
附图说明
图1是本发明实施例1的2-甲基戊酸工艺流程图。
图2是本发明实施例1的2-甲基戊酸乙酯工艺流程图。
具体实施方式
本发明通过下面的实施例可以对本发明作进一步的描述,然而,本发明的范围并不限于下述实施例。
实施例1:
一、2-甲基戊酸的制备工艺为:
(1)投料:将2-甲基戊醛160千克和无水醋酸钠1.6千克进行投料,再通入通入空气;
(2)氧化反应:控制温度:10—30℃,反应时间:24小时,气流速度2.0—3.0m3/h;
(3)冷却:冷却温度:内温≤20℃;
(4)减压分馏:每小时测折光:1.410以下为头子,1.410以上为成品,成品符合Q/320583XYP019-2008标准。
二、2-甲基戊酸乙酯的制备工艺为:
(1)投料:将2-甲基戊酸250千克、乙醇110千克和对甲苯磺酸2.5千克进行投料;
(2)酯化反应:控制110℃—130℃,14小时;
(3)冷却:冷却温度:内温≤40℃;
(4)洗涤:
将酯化反应生成的粗品吸入洗涤锅中,按(约12:1比例)吸入含量5%的碳酸钠溶液搅拌约1.5小时,静置2小时,将静止分层后的水溶液放入废水处理池,再吸入自来水按(约10:1比例)搅拌约1.5小时,静置2小时,将静止分层后,一般用pH试纸测试最终废水,废水的pH=7时将废水放入废水处理池;剩下的母菊酯粗品进入下一生产阶段(减压分馏)。
(5)减压分馏:每小时测折光:头子:1.401以下,成品:1.401—1.407;后段:1.407以上,成品符合Q320583XYP020-2008标准。
实施例2:
一、2-甲基戊酸的制备工艺为:
(1)投料:将2-甲基戊醛80千克和无水醋酸钠0.8千克进行投料,再通入通入空气;
(2)氧化反应:控制温度:0—15℃,反应时间:25小时,气流速度1.5—2.0m3/h;
(3)冷却:冷却温度:内温≤20℃;
(4)减压分馏:每小时测折光:1.410以下为头子,1.410以上为成品,成品符合Q/320583XYP019-2008标准。
二、2-甲基戊酸乙酯的制备工艺为:
(1)投料:将2-甲基戊酸500千克、乙醇220千克和对甲苯磺酸5千克进行投料;
(2)酯化反应:控制95℃—110℃, 12小时;
(3)冷却:冷却温度:内温≤40℃;
(4)洗涤:
将酯化反应生成的粗品吸入洗涤锅中,按(约12:1比例)吸入含量5%的碳酸钠溶液搅拌约1.5小时,静置2小时,将静止分层后的水溶液放入废水处理池,再吸入自来水按(约10:1比例)搅拌约1.5小时,静置2小时,将静止分层后将废水放入废水处理池。一般用pH试纸测试最终废水,废水的pH=7时将废水放入废水处理池;剩下的母菊酯粗品进入下一生产阶段(减压分馏)。
(5)减压分馏:每小时测折光:头子:1.401以下,成品:1.401—1.407;后段:1.407以上,成品符合Q320583XYP020-2008标准。
实施例3:
一、2-甲基戊酸的制备工艺为:
(1)投料:将2-甲基戊醛200千克和无水醋酸钠2千克进行投料,再通入通入空气;
(2)氧化反应:控制温度:15℃,反应时间:30小时,气流速度2.0m3/h;
(3)冷却:冷却温度:内温≤20℃;
(4)减压分馏:每小时测折光:1.410以下为头子,1.410以上为成品,成品符合Q/320583XYP019-2008标准。
二、2-甲基戊酸乙酯的制备工艺为:
(1)投料:将2-甲基戊酸1000千克、乙醇440千克和甲苯磺酸10千克进行投料;
(2)酯化反应:控制110℃,15小时;
(3)冷却:冷却温度:内温≤40℃;
(4)洗涤:
将酯化反应生成的粗品吸入洗涤锅中,按(约12:1比例)吸入含量5%的碳酸钠溶液搅拌约1.5小时,静置2小时,将静止分层后的水溶液放入废水处理池,再吸入自来水按(约10:1比例)搅拌约1.5小时,静置2小时,将静止分层后,一般用pH试纸测试最终废水,废水的pH=7时将废水放入废水处理池;剩下的母菊酯粗品进入下一生产阶段(减压分馏)。
(5)减压分馏:每小时测折光:头子:1.401以下,成品:1.401—1.407;后段:1.407以上,成品符合Q320583XYP020-2008标准。
Claims (2)
1.一种母菊酯的生产工艺, 它的反应过程为2-甲基戊醛与氧气发生氧化反应,生成2-甲基戊酸,所述氧化反应的条件为:控制温度0-30℃,在常压下进行;2-甲基戊酸与乙醇发生酯化反应得到2-甲基戊酸乙酯,在2-甲基戊醛与氧气发生氧化反应中加入催化剂无水醋酸钠,在2-甲基戊酸与乙醇发生酯化反应中加入催化剂甲苯磺酸;其特征是:
(一)、2-甲基戊酸的制备工艺为:
(1)投料:将2-甲基戊醛和无水醋酸钠按质量份90—100 :1进行投料,再通入空气;
(2)氧化反应:控制温度:0—30℃,反应时间:23—25小时,气流速度1.5—3.0m3/h;
(3)冷却:冷却温度:内温≤20℃;
(4)减压分馏:每小时测折光:1.410以下为头子,1.410以上为成品;
(二)、2-甲基戊酸乙酯的制备工艺为:
(1)投料:将2-甲基戊酸、乙醇和甲苯磺酸投料,按质量份2-甲基戊酸: 乙醇:对甲苯磺酸=69—70: 30—31: 0.6—0.8进行投料;
(2)酯化反应:控制95℃—130℃,9—11小时;
(3)冷却:冷却温度:内温≤40℃;
(4)洗涤:
(5)减压分馏:每小时测折光:头子:1.401以下,成品:1.401—1.407;后段:1.407以上。
2.根据权利要求1所述的一种母菊酯的生产工艺,其特征是所述2-甲基戊酸乙酯的制备工艺中第(4)洗涤工艺为:将酯化反应生成的粗品吸入洗涤锅中,按粗品:含量5%的碳酸钠溶液为11—13:1比例,吸入含量5%的碳酸钠溶液搅拌1.2-1.6小时,静置1.8—2.2小时,将静止分层后的水溶液放入废水处理池;再按首次洗涤后母菊酯粗品:自来水质量比为8—12:1比例,吸入自来水,搅拌1.2-1.6小时,静置1.8—2.2小时,将静止分层后将废水放入废水处理池;剩下上层的母菊酯粗品进入下一生产阶段即减压分馏工序。
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