CN102936289B - 光学级三醋酸纤维素酯的制备方法 - Google Patents
光学级三醋酸纤维素酯的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，属于高分子化学技术领域。所述方法步骤如下：（1）精制棉粉碎；（2）精制棉烘干；（3）活化；（4）酯化；（5）中和；（6）稀释、漂白；（7）过滤、沉析、湿粉碎、洗涤；（8）烘干；（9）造粒。所述方法能够降低三醋酸纤维素酯的灰分、醋酸含量，提高三醋酸纤维素膜的机械性能和光学特性；且制得的三醋酸纤维素酯颗粒均匀，溶解快，粘度低。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，属于高分子化学技术领域。
背景技术
醋酸纤维素酯（Cellulose Acetate简称CA）是经精制的天然纤维素与醋酸酐乙酰化得到的一种醋酸纤维素酯，三醋酸纤维素经水解可制得二醋酸纤维素酯、一醋酸纤维素酯。酯化度在0~1之间，结合的醋酸量为29.4%的称为一醋酸纤维素酯（Cellulose monoacetate简称CMA）；酯化度在1~2之间，结合的醋酸量为30.0~48.8%的称为二醋酸纤维素酯（Cellulose diacetate简称CDA）；酯化度为2.5~3，结合的醋酸量为57.5~62.5%的称为三醋酸纤维素酯（Cellulose triacetate简称CTA）；
三醋酸纤维素薄膜具备优良的物理机械性能（耐磨性和阻燃性）和光学特性（低雾度值和透光率），广泛用于感光胶片、液晶显示器（LCD）等光学元件和眼镜片中，作为光敏材料的支持体。尤其薄膜材料优异的光学同向性，使其作为液晶显示器（LCD）偏光片保护膜是其它薄膜材料所无法替代的。近年来，各类液晶显示器用量的快速增长，为三醋酸纤维素薄膜提供了新的发展机遇，且其市场正处于飞速扩展之中。
现有的三醋酸纤维素酯灰分较高，酸度较高，会影响三醋酸纤维素膜的光学性能和机械性能，且产品颗粒不均匀，在用户使用时，产生很大粉尘，另外还存在溶解时间过长的问题。近年来市场上需要5~12秒低粘度的三醋酸纤维素酯，而现有的三醋酸纤维素酯粘度较高，不能满足用户的需要。
发明内容
针对现有三醋酸纤维素酯灰分较高，酸度较高，颗粒不均匀，溶解时间过长，粘度不能满足需求的缺陷，本发明的目的在于提供一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，所述方法能够降低三醋酸纤维素酯的灰分、醋酸含量，提高三醋酸纤维素膜的机械性能和光学特性；且制得的三醋酸纤维素酯颗粒均匀，溶解快，粘度低。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，所述方法步骤如下：
（1）精制棉粉碎
将聚合度为900~1400的精制棉粉碎，粉碎后的精制棉过20目标准筛；
（2）精制棉烘干
将过筛后的精制棉在60℃下烘干，水含量达到5%以下；
（3）活化
在20~50℃下，向1重量份的烘干后的精制棉中加入1~3重量份的冰醋酸，在搅拌下活化，活化时间0.5~2.5h；
（4）酯化
在搅拌下向步骤（3）活化后的精制棉中加入3~6重量份的醋酸酐0.004~0.04重量份的98%浓硫酸和3~10重量份的冰醋酸进行酯化；酯化温度为40~65℃，酯化时间2~5小时，得到浆状物料；
（5）中和
在搅拌下向步骤（4）得到的浆状物料中加入0.01~0.1重量份的质量浓度为0.8~8%的醋酸镁水溶液，在40~65℃下反应0.25~2小时；
（6）稀释、漂白
在搅拌下向步骤（5）得到的物料中加入4~10重量份质量浓度为90%的冰醋酸、0.01~0.1重量份质量浓度为30%的过氧化氢，在40~50℃下反应0.5~1.5小时，得到浆液；
（7）过滤、沉析、湿粉碎、洗涤
将步骤（6）得到的浆液，通过300~500目过滤，然后在搅拌下，将过滤后的浆液加入到70~90℃的水中进行沉析；然后将沉析出的物料粉碎，用水洗涤至灰分≤0.06%，酸度≤0.01%，得到含水的三醋酸纤维素酯；
（8）烘干
将步骤（7）得到的含水的三醋酸纤维素酯在40~65℃下烘干至水含量在2%以下，得到干燥的三醋酸纤维素酯；
（9）造粒
将步骤（8）得到的干燥的三醋酸纤维素酯溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，以三醋酸纤维素酯、二氯甲烷和甲醇的总质量为100%计，其中三醋酸纤维素酯的质量浓度为10~30%；将溶解后的混合溶液通过300~500目过滤，再挤压切粒形成大小为0.5~5mm的颗粒，即得到本发明所述的光学级三醋酸纤维素酯，然后回收二氯甲烷和甲醇。
其中，步骤（7）所述沉析用水和洗涤用水均为去离子水纯度以上的水；
步骤（9）所述混合液中二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1。
有益效果
（1）本发明所述方法将步骤（6）得到的浆液过滤能够除掉未反应的纤维素和纤维素中的杂质，沉析能够将溶在醋酸中的三醋酸纤维素酯沉析出来，湿粉碎能够将包裹在三醋酸纤维素酯中的醋酸和无机盐脱离出来，降低洗涤用水量，洗涤能够降低三醋酸纤维素的灰分、醋酸含量，提高三醋酸纤维素膜的机械性能和光学特性。且本发明制得的光学级三醋酸纤维素酯粘度较低，能够满足用户对低粘度三醋酸纤维素酯的需求。
（2）本发明所述方法将烘干后的产物溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，能够进一步造粒，提高三醋酸纤维素酯再次溶解时的溶解性能，以便用户做膜应用时溶解快速、均匀。
（3）本发明所述方法将溶解后的三醋酸纤维素酯过滤能够除掉未反应的纤维素和其它杂质，挤压切粒能够得到不产生二次粉尘污染的产物，回收二氯甲烷和甲醇，能够降低生产成本。
（4）本发明所述方法中精制棉粉碎能够增加活化和酯化反应的均匀性；烘干能够降低酯化反应时三酸纤维素的水解，提高三醋酸纤维素的取代度；活化能够使纤维素润胀，与反应液充分接触，有利于反应顺利进行；中和能够将浓硫酸催化剂反应掉，中止酯化反应，增加醋酸纤维素的热稳定性；稀释、漂白能够保证醋酸纤维素的均匀性，确保过滤时顺畅，同时也为了降低产品的浊度、增加产品的白度，提高产品的透明度。要求边搅拌，边缓慢加入稀释剂和漂白液。
具体实施方式
下面结合具体实施例来详述本发明，但不限于此。
实施例1
将聚合度为1200精制棉用精制棉粉碎机粉碎，粉碎后的精制棉过20目标准筛；
将粉碎后的精制棉在60℃下烘干，水含量达到5%以下；
在20℃下，向1重量份的烘干后的精制棉中加入1.5重量份的冰醋酸，在搅拌下活化1h；
在搅拌下向活化后的精制棉中加入3.5重量份的醋酸酐0.005重量份的98%浓硫酸和4重量份的冰醋酸酯化3.5小时，酯化温度为45℃，然后加入0.016重量份的质量浓度为2%的醋酸镁水溶液，在45℃下反应1小时后；加入5重量份质量浓度为90%的冰醋酸、0.05重量份质量浓度为30%的过氧化氢，在45℃下反应1小时后，通过300目过滤，得到浆液。
在搅拌下，将浆液加入到70℃的水中进行沉析；然后将沉析出的物料用湿粉碎机粉碎，用水洗涤至灰分≤0.06%，酸度≤0.01%，得到含水的三醋酸纤维素酯；
将含水的三醋酸纤维素酯在60℃下烘干至水含量在2%以下，得到干燥的三醋酸纤维素酯；
将干燥的三醋酸纤维素酯溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，以三醋酸纤维素酯、二氯甲烷和甲醇的总质量为100%计，其中三醋酸纤维素酯的质量浓度10%；将溶解后的混合溶液，通过400目过滤，再挤压切粒形成大小为0.5~5mm的颗粒产品，即本发明所述的光学级三醋酸纤维素酯，然后回收二氯甲烷和甲醇。
将所述产品通过核磁共振进行检测，与三醋酸纤维素酯标准共振图比较，出峰位置完全一样。将所述产品通过红外光谱进进检测，证明所述产品为三醋酸纤维素酯。在红外谱图中可以看到在低波数范围，具有1051cm-1处纤维素醚键的特征峰，1369cm-1处－CH3的伸缩振动峰，1235cm-1处乙酸酯中C－O－C不对称伸缩振动峰，收峰位置和形状证明了所述产品是三醋酸纤维素酯。
所述产品经化学分析法（分析标准为：Q/PJ 10425.1－2010）检测后，醋酸结合含量为60.5%，取代度为2.91；质量浓度为12%的三醋酸纤维素酯的二氯甲烷与甲醇溶液的落球粘度为11.0秒；雾度值为15%，灰份值为0.01%，说明制得的三醋酸纤维素酯含有杂质少；醋酸酸度值为0.002%。落球粘度和雾度值测量时采用的溶解液为二氯甲烷和甲醇，二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1。
实施例2
将聚合度为1200的精制棉用精制棉粉碎机粉碎，粉碎后的精制棉过20目标准筛；
将粉碎后的精制棉在60℃下烘干，水含量达到5%以下；
在25℃下，向1重量份的烘干后的精制棉中加入2重量份的冰醋酸，在搅拌下活化0.5h；
在搅拌下向活化后的精制棉中加入3.6重量份的醋酸酐0.006重量份的98%浓硫酸和7重量份的冰醋酸酯化3小时，酯化温度为53℃，然后加入0.015重量份的质量浓度为5%的醋酸镁水溶液，在53℃下反应0.5小时后；加入4.8重量份质量浓度为90%的冰醋酸、0.04重量份质量浓度为30%的过氧化氢，在50℃下反应0.5小时后，通过400目过滤，得到浆液。
在搅拌下，将浆液加入到90℃的水中进行沉析；然后将沉析出的物料用湿粉碎机粉碎，用水洗涤至灰分≤0.06%，酸度≤0.01%，得到含水的三醋酸纤维素酯；
将含水的三醋酸纤维素酯在60℃下烘干至水含量在2%以下，得到干燥的三醋酸纤维素酯；
将干燥的三醋酸纤维素酯溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，以三醋酸纤维素酯、二氯甲烷和甲醇的总质量为100%计，其中三醋酸纤维素酯的质量浓度15%；将溶解后的混合溶液，通过400目过滤，再挤压切粒形成大小为0.5~5mm的颗粒产品，即本发明所述的光学级三醋酸纤维素酯，然后回收二氯甲烷和甲醇。
所述产品经化学分析法（分析标准为：Q/PJ 10425.1－2010）检测后，醋酸结合含量为60.9%，取代度为2.91；质量浓度为12%的三醋酸纤维素酯的二氯甲烷与甲醇溶液的落球粘度为7.0秒；雾度值为19%；灰份值为0.04%，说明制得的三醋酸纤维素酯含有杂质少；醋酸酸度值为0.006%。落球粘度和雾度值测量时采用的溶解液为二氯甲烷和甲醇，二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1。
实施例3
将聚合度为1310的精制棉用精制棉粉碎机粉碎，粉碎后的精制棉过20目标准筛；
将粉碎后的精制棉在60℃下烘干，水含量达到5%以下；
在30℃下，向1重量份的烘干后的精制棉中加入2.5重量份的冰醋酸，在搅拌下活化0.5h；
在搅拌下向活化后的精制棉中加入4重量份的醋酸酐0.007重量份的98%浓硫酸和6重量份的冰醋酸酯化3小时，酯化温度为55℃，然后加入0.017重量份的质量浓度为6%的醋酸镁水溶液，在55℃下反应0.5小时后；加入5.5重量份质量浓度为90%的冰醋酸、0.03重量份质量浓度为30%的过氧化氢，在50℃下反应0.5小时后，通过400目过滤，得到浆液。
在搅拌下，将过滤后的浆液加入到75℃的水中进行沉析；然后将沉析出的物料用湿粉碎机粉碎，用水洗涤至灰分≤0.06%，酸度≤0.01%，得到含水的三醋酸纤维素酯；
将含水的三醋酸纤维素酯在60℃下烘干至水含量在2%以下，得到干燥的三醋酸纤维素酯；
将干燥的三醋酸纤维素酯溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，以三醋酸纤维素酯、二氯甲烷和甲醇的总质量为100%计，其中三醋酸纤维素酯的质量浓度8%；将溶解后的混合溶液，通过400目过滤，再挤压切粒形成大小为0.5~5mm的颗粒产品，即本发明所述的光学级三醋酸纤维素酯，然后回收二氯甲烷和甲醇。
所述产品经化学分析法（分析标准为：Q/PJ 10425.1－2010）检测后，醋酸结合含量为61.0%，取代度为2.92；质量浓度为12%的三醋酸纤维素酯的二氯甲烷与甲醇溶液的落球粘度为8.0秒；雾度值为12%，灰份值为0.05%，说明制得的三醋酸纤维素酯含有杂质少，醋酸酸度值为0.005%；落球粘度和雾度值测量时采用的溶解液为二氯甲烷和甲醇，二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1。
实施例4
将聚合度为1310的精制棉用精制棉粉碎机粉碎，粉碎后的精制棉过20目标准筛；
将粉碎后的精制棉在60℃下烘干，水含量达到5%以下；
在35℃下，向1重量份的烘干后的精制棉中加入3重量份的冰醋酸，在搅拌下活化0.5h；
在搅拌下向活化后的精制棉中加入4.5重量份的醋酸酐0.010重量份的98%浓硫酸和9重量份的冰醋酸酯化3小时，酯化温度为55℃，然后加入0.020重量份的质量浓度为3%的醋酸镁水溶液，在55℃下反应0.5小时后；加入6重量份质量浓度为90%的冰醋酸、0.05重量份质量浓度为30%的过氧化氢，在50℃下反应0.5小时后，通过400目过滤，得到浆液。
在搅拌下，将浆液加入到80℃的水中进行沉析；然后将沉析出的物料用湿粉碎机粉碎，用水洗涤至灰分≤0.06%，酸度≤0.01%，得到含水的三醋酸纤维素酯；
将含水的三醋酸纤维素酯在60℃下烘干至水含量在2%以下，得到干燥的三醋酸纤维素酯；
将干燥的三醋酸纤维素酯溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，以三醋酸纤维素酯、二氯甲烷和甲醇的总质量为100%计，其中三醋酸纤维素酯的质量浓度6%；将溶解后的混合溶液，通过400目过滤，再挤压切粒形成大小为0.5~5mm的颗粒产品，即本发明所述的光学级三醋酸纤维素酯，然后回收二氯甲烷和甲醇。
所述产品经化学分析法（分析标准为：Q/PJ 10425.1－2010）检测后，醋酸结合含量为61.2%，取代度为2.92；质量浓度为12%的三醋酸纤维素酯的二氯甲烷与甲醇溶液的落球粘度为6.5秒；雾度值为10%；灰份值为0.03%，说明制得的三醋酸纤维素酯含有杂质少；醋酸酸度值为0.003%。落球粘度和雾度值测量时采用的溶解液为二氯甲烷和甲醇，二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1。
实施例5
将聚合度为900的精制棉用精制棉粉碎机粉碎，粉碎后的精制棉过20目标准筛；
将粉碎后的精制棉在60℃下烘干，水含量达到5%以下；
在20℃下，向1重量份的烘干后的精制棉中加入3重量份的冰醋酸，在搅拌下活化2.5h；
在搅拌下向活化后的精制棉中加入3重量份的醋酸酐0.004重量份的98%浓硫酸和10重量份的冰醋酸酯化5小时，酯化温度为40℃，然后加入0.01重量份的质量浓度为8%的醋酸镁水溶液，在40℃下反应2小时后；加入4重量份质量浓度为90%的冰醋酸、0.1重量份质量浓度为30%的过氧化氢，在50℃下反应0.5小时后，通过300目过滤，得到浆液。
在搅拌下，将浆液加入到70℃的水中进行沉析；然后将沉析出的物料用湿粉碎机粉碎，用水洗涤至灰分≤0.06%，酸度≤0.01%，得到含水的三醋酸纤维素酯；
将含水的三醋酸纤维素酯在65℃下烘干至水含量在2%以下，得到干燥的三醋酸纤维素酯；
将干燥的三醋酸纤维素酯溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，以三醋酸纤维素酯、二氯甲烷和甲醇的总质量为100%计，其中三醋酸纤维素酯的质量浓度10%；将溶解后的混合溶液，通过300目过滤，再挤压切粒形成大小为0.5~5mm的颗粒产品，即本发明所述的光学级三醋酸纤维素酯，然后回收二氯甲烷和甲醇。
所述产品经化学分析法（分析标准为：Q/PJ 10425.1－2010）检测后，醋酸结合含量为59.1%，取代度为2.85；质量浓度为12%的三醋酸纤维素酯的二氯甲烷与甲醇溶液的落球粘度为5.0秒；雾度值为19%；灰份值为0.04%，说明制得的三醋酸纤维素酯含有杂质少；醋酸酸度值为0.006%。落球粘度和雾度值测量时采用的溶解液为二氯甲烷和甲醇，二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1。
实施例6
将聚合度为1400的精制棉用精制棉粉碎机粉碎，粉碎后的精制棉过20目标准筛；
将粉碎后的精制棉在60℃下烘干，水含量达到5%以下；
在50℃下，向1重量份的烘干后的精制棉中加入1重量份的冰醋酸，在搅拌下活化0.5h；
在搅拌下向活化后的精制棉中加入6重量份的醋酸酐0.04重量份的98%浓硫酸和3重量份的冰醋酸酯化2小时，酯化温度为65℃，然后加入0.1重量份的质量浓度为0.8%的醋酸镁水溶液，在65℃下反应0.25小时后；加入10重量份质量浓度为90%的冰醋酸、0.01重量份质量浓度为30%的过氧化氢，在40℃下反应1.5小时后，通过500目过滤，得到浆液。
在搅拌下，将浆液加入到90℃的水中进行沉析；然后将沉析出的物料用湿粉碎机粉碎，用水洗涤至灰分≤0.06%，酸度≤0.01%，得到含水的三醋酸纤维素酯；
将含水的三醋酸纤维素酯在40℃下烘干至水含量在2%以下，得到干燥的三醋酸纤维素酯；
将干燥的三醋酸纤维素酯溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，以三醋酸纤维素酯、二氯甲烷和甲醇的总质量为100%计，其中三醋酸纤维素酯的质量浓度30%；将溶解后的混合溶液，通过500目过滤，再挤压切粒形成大小为0.5~5mm的颗粒产品，即本发明所述的光学级三醋酸纤维素酯，然后回收二氯甲烷和甲醇。
所述产品经化学分析法（分析标准为：Q/PJ 10425.1－2010）检测后，醋酸结合含量为60.9%，取代度为2.91；质量浓度为12%的三醋酸纤维素酯的二氯甲烷与甲醇溶液的落球粘度为12.0秒；雾度值为19%；灰份值为0.04%，说明制得的三醋酸纤维素酯含有杂质少；醋酸酸度值为0.006%。落球粘度和雾度值测量时采用的溶解液为二氯甲烷和甲醇，二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)精制棉粉碎
将聚合度为900～1400的精制棉粉碎，粉碎后的精制棉过20目标准筛；
(2)精制棉烘干
将过筛后的精制棉在60℃下烘干，水含量达到5％以下；
(3)活化
在20～50℃下，向1重量份的烘干后的精制棉中加入1～3重量份的冰醋酸，在搅拌下活化，活化时间0.5～2.5h；
(4)酯化
在搅拌下向步骤(3)活化后的精制棉中加入3～6重量份的醋酸酐0.004～0.04重量份的98％浓硫酸和3～10重量份的冰醋酸进行酯化；酯化温度为40～65℃，酯化时间2～5小时，得到浆状物料；
(5)中和
在搅拌下向步骤(4)得到的浆状物料中加入0.01～0.1重量份的质量浓度为0.8～8％的醋酸镁水溶液，在40～65℃下反应0.25～2小时；
(6)稀释、漂白
在搅拌下向步骤(5)得到的物料中加入4～10重量份质量浓度为90％的冰醋酸、0.01～0.1重量份质量浓度为30％的过氧化氢，在40～50℃下反应0.5～1.5小时，得到浆液；
(7)过滤、沉析、湿粉碎、洗涤
将步骤(6)得到的浆液，通过300～500目过滤，然后在搅拌下，将过滤后的浆液加入到70～90℃的水中进行沉析；然后将沉析出的物料粉碎，用水洗涤至灰分≤0.06％，酸度≤0.01％，得到含水的三醋酸纤维素酯；
(8)烘干
将步骤(7)得到的含水的三醋酸纤维素酯在40～65℃下烘干至水含量在2％以下，得到干燥的三醋酸纤维素酯；
(9)造粒
将步骤(8)得到的干燥的三醋酸纤维素酯溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，以三醋酸纤维素酯、二氯甲烷和甲醇的总质量为100％计，其中三醋酸纤维素酯的质量浓度为10～30％；将溶解后的混合溶液通过300～500目过滤，再挤压切粒形成大小为0.5～5mm的颗粒，即得到所述的光学级三醋酸纤维素酯；
其中，步骤(7)所述沉析用水和洗涤用水均为纯度是去离子水纯度以上的水；
步骤(9)所述混合液中二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1。
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