CN101260158B - 羟丙基甲基纤维素制备方法 - Google Patents
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Abstract
羟丙基甲基纤维素制备方法，在质量比为精制棉∶氢氧化钠∶氯甲烷∶环氧丙烷∶稀释剂＝1∶0.5～1.2∶1～3∶0.2～0.5∶1～5的条件下进行碱化、醚化反应，稀释剂为甲苯∶异丙醇∶水＝1∶0.1～0.5∶0.2～1，再回收稀释剂，然后通过对醚化反应物料进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉碎、烘干、粉碎、混同工序得到羟丙基甲基纤维素成品。与现有技术相比，改善了反应效率，缩短了反应周期，提高了生产效率；提高了反应均匀性，产品品质得到提高；减少了稀释剂用量、处理量和排放量，同时达到节能减排效果；提高了设备利用率，降低了成本；对设备安全性要求低，有利于安全生产和产业化应用。
Description
技术领域
本发明属于纤维素制备技术领域，涉及一种羟丙基甲基纤维素制备方法。
技术背景
现有技术中，羟丙基甲基纤维素的制备工艺路线如下：在一定配比的混合稀释剂体系中，使精制棉和苛性碱进行碱化反应，同时或其后向碱化反应物料中加入氯甲烷、环氧丙烷进行醚化反应，再回收稀释剂，然后通过对醚化反应物料进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉碎、烘干、粉碎、混同等工序得到成品。具体的制备方法包括两种。一种方法是以高稀释剂比进行碱化、醚化反应，即在质量比为精制棉∶稀释剂＝1∶8～15的条件下进行碱化、醚化反应，所述稀释剂可以使用甲苯、异丙醇、水等多种物质，但不包含过量醚化剂。这种羟丙基甲基纤维素制备方法的缺点是稀释剂用量、处理量和排放量大；能源消耗多；反应速率慢，溶剂回收时间长，生产效率低；成品透光率较低；生产设备能力发挥受限。另一种方法是使用过量醚化剂，在较高反应压力下进行碱化、醚化反应。如中国专利ZL 00129441.5号公开了一种一步法羟丙基甲基纤维素制备方法，其特征是在高压釜中加入精制棉、苛性碱、氯甲烷和环氧丙烷，升温、升压，一步完成碱化、甲基化和羟丙基化反应，经后处理得羟丙基甲基纤维素成品。在该专利方法中，质量体积比为精制棉∶氯甲烷＝1∶6～25的反应条件决定了这种羟丙基甲基纤维素制备方法的缺点：因为反应过程和副产物回收均需在较高压力条件下进行，所以正如该专利独立权利要求所述，生产须使用高压釜才能完成，即，该方法对设备性能，特别是安全性要求很高，生产成本高，产业化应用困难大。
发明内容
本发明的目的是对现有羟丙基甲基纤维素制备方法进行改进，达到提高生产效率、改善产品质量、降低生产成本、节能减排和降低对生产设备安全性要求等技术经济效果。
本发明的技术方案是：一种羟丙基甲基纤维素制备方法，其工艺流程是，在一定配比的混合稀释剂体系中，使精制棉和苛性碱或氢氧化钠进行碱化反应，同时或其后向碱化反应物料中加入氯甲烷、环氧丙烷进行醚化反应，再回收稀释剂，然后通过对醚化反应物料进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉碎、烘干、粉碎、混同等工序得到羟丙基甲基纤维素成品，所述稀释剂可以是甲苯、异丙醇和水等多种物质的混合物，其特征在于：在质量比为精制棉∶稀释剂＝1∶1～5的稀释剂比条件下进行碱化、醚化反应。
作为优选，碱化、醚化反应中各物质及其质量比为精制棉∶氢氧化钠∶氯甲烷∶环氧丙烷∶稀释剂＝1∶0.5～1.2∶1～3∶0.2～0.5∶1～5。
作为优选，稀释剂各组分及其质量配比为甲苯∶异丙醇∶水＝1∶0.1～0.5∶0.2～1。
作为优选，碱化反应条件为温度18～40℃，压力≤0.2MPa，时间1～3hr。
作为优选，醚化反应条件为温度45～95℃，压力≤0.8MPa，时间1～3hr。
与现有技术相比，因为改进了制备羟丙基甲基纤维素过程中碱化、醚化反应的稀释剂体系，本发明具备如下优点：改善了反应效率，缩短了反应周期，提高了生产效率；提高了反应均匀性，产品品质(尤其是成品透光率)得到提高；减少了稀释剂用量、处理量和排放量，同时达到节能减排效果；提高了设备利用率，降低了成本；对设备安全性要求低，有利于安全生产和产业化应用。
具体实施方式
实施例一
在配碱釜中加入组分及其质量配比为甲苯∶异丙醇∶水＝1∶0.4∶0.2的稀释剂200kg、氢氧化钠100kg，升温至70～90℃，溶化，配制成碱溶液，降温到25℃备用。
在反应釜中加入精制棉100kg，然后加入上述配制好的碱溶液，进行碱化反应，反应温度18～22℃，反应压力0.1MPa，反应时间3hr。然后加入氯甲烷100kg，环氧丙烷50kg，进行醚化反应，反应温度70～90℃，反应压力0.2～0.5MPa，反应时间3hr。反应结束后然后回收稀释剂180kg，再用10kg盐酸进行中和，加水稀释洗涤，通过造粒、湿粉碎、烘干、粉碎得到羟丙基甲基纤维素成品111.5kg。经同样方法检验，产品质量明显优于现有技术产品。
实施例二
在配碱釜中加入组分及其质量配比为甲苯∶水＝1∶0.8的稀释剂250kg、氢氧化钠100kg，升温至80～90℃，溶化，配制成碱溶液，降温到30℃备用。
在反应釜中加入精制棉100kg，然后加入上述配制好的碱溶液，进行碱化反应，反应温度36～40℃，反应压力0.2MPa，反应时间1hr。然后加入氯甲烷200kg，环氧丙烷30kg，进行醚化反应，反应温度45～70℃，反应压力0.4～0.5MPa，反应时间2hr。反应结束后回收稀释剂125kg，再用15kg盐酸进行中和，加水稀释洗涤，通过造粒、湿粉碎、烘干、粉碎得到羟丙基甲基纤维素成品113kg。经同样方法检验，产品质量明显优于现有技术产品。
实施例三
在配碱釜中加入组分及其质量配比为异丙醇∶水＝1∶0.2的稀释剂100kg、氢氧化钠60kg，升温至60～80℃，溶化，配制成碱溶液，降温到30℃备用。
在反应釜中加入精制棉100kg，然后加入上述配制好的碱溶液，进行碱化反应，反应温度25～28℃，反应压力0.15MPa，反应时间2hr。然后加入氯甲烷300kg，环氧丙烷60kg，进行醚化反应，反应温度80～95℃，反应压力0.6～0.8MPa，反应时间1.5hr。反应结束后回收稀释剂70kg，再用5kg盐酸进行中和，加水稀释洗涤，通过造粒、湿粉碎、烘干、粉碎得到羟丙基甲基纤维素成品108kg。经同样方法检验，产品质量明显优于现有技术产品。
实施例四
在配碱釜中加入组分及其质量配比为甲苯∶异丙醇∶水＝1∶0.3∶0.4的稀释剂500kg、氢氧化钠80kg，升温至60～80℃，溶化，配制成碱溶液，降温到30℃备用。
在反应釜中加入精制棉100kg，然后加入上述配制好的碱溶液，进行碱化反应，反应温度30～34℃，反应压力0.15MPa，反应时间2.5hr。然后加入氯甲烷250kg，环氧丙烷60kg，进行醚化反应，反应温度80～90℃，反应压力0.5～0.6MPa，反应时间2hr。反应结束后回收稀释剂355kg，再用5kg盐酸进行中和，加水稀释洗涤，通过造粒、湿粉碎、烘干、粉碎得到羟丙基甲基纤维素成品110kg。经同样方法检验，产品质量明显优于现有技术产品。
Claims (3)
1.一种羟丙基甲基纤维素制备方法，其工艺流程是，在一定配比的混合稀释剂体系中，使精制棉和氢氧化钠进行碱化反应，同时或其后向碱化反应物料中加入氯甲烷、环氧丙烷进行醚化反应，再回收稀释剂，然后通过对醚化反应物料进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉碎、烘干、粉碎、混同工序得到羟丙基甲基纤维素成品，所述稀释剂是甲苯、异丙醇和水的混合物，其特征在于：在质量比为精制棉∶氢氧化钠∶氯甲烷∶环氧丙烷∶稀释剂＝1∶0.5～1.2∶1～3∶0.2～0.5∶1～5的条件下进行碱化、醚化反应；稀释剂各组分及其质量配比为甲苯∶异丙醇∶水＝1∶0.1～0.5∶0.2～1。
2.如权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素制备方法，其特征在于：碱化反应条件为温度18～40℃，压力≤0.2MPa，时间1～3hr。
3.如权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素制备方法，其特征在于：醚化反应条件为温度45～95℃，压力≤0.8MPa，时间1～3hr。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Address after: 313000, No. 366, Bauhinia Road, Huzhou economic and Technological Development Zone, Zhejiang, Huzhou Patentee after: ZHEJIANG JOINWAY PHARMACEUTICAL CO.,LTD. Address before: 313000, No. 366, Bauhinia Road, Huzhou economic and Technological Development Zone, Zhejiang Patentee before: ZHEJIANG JOINWAY PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 313000 No. 88, Zhongde Road, Linghu Town, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province (self declaration) Patentee after: Meixinjia Zhongwei Pharmaceutical Co.,Ltd. Address before: 313000 No.366 Zijing Road, Huzhou Economic and Technological Development Zone, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee before: ZHEJIANG JOINWAY PHARMACEUTICAL CO.,LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
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Denomination of invention: Preparation method of hydroxypropyl methylcellulose Effective date of registration: 20220223 Granted publication date: 20100825 Pledgee: Huzhou Wuxing Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Meixinjia Zhongwei Pharmaceutical Co.,Ltd. Registration number: Y2022980001769 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 313000 No. 366, Zijing Road, Longxi Street, South Taihu New District, Huzhou, Zhejiang Patentee after: Meixinjia Zhongwei Pharmaceutical Co.,Ltd. Address before: 313000 No. 88, Zhongde Road, Linghu Town, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province (self declaration) Patentee before: Meixinjia Zhongwei Pharmaceutical Co.,Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder |