CN104908184B - 一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法 - Google Patents

一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法,包括三醋酸纤维素酯棉胶液的制备和流延成型,其中,三醋酸纤维素酯棉胶液的制备过程为投料、混合溶解、棉胶液过滤和恒温静置除气泡,在投料之前还对三醋酸纤维素酯进行烘干处理和回湿处理。本发明提高了三醋酸纤维素酯棉胶液的均一性,解决了三醋酸纤维素酯薄膜表面的晶点问题,改善了表观和光学性能,可以用做偏光片的支持体和保护膜。

Description

一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法。
背景技术
在近年来不断普及的液晶显示器各显示装置中,三醋酸纤维素酯薄膜由于具有优异的光学、物理特性,被广泛应用于偏光片的支持体和保护膜。
三醋酸纤维素酯薄膜,以部分水解的三醋酸纤维素酯为原材料,用混合溶剂溶解来进行棉胶液的制备。制备好的棉胶液流延到连续运转的不锈钢带上,形成厚度均一的液膜,液膜经干燥、剥离、切边、压花、收卷,得到三醋酸纤维素酯薄膜。
棉胶液的溶解质量优劣决定了三醋酸纤维素酯薄膜的表观质量好坏。
现有三醋酸纤维素酯薄膜的生产工艺为:
1、 三醋酸纤维素酯棉胶液的制备
现有三醋酸纤维素酯棉胶液的制备包括:投料、混合溶解、棉胶液过滤和恒温静置除气泡四个环节。
(1)投料:
将主溶剂、助溶剂打入混合器中混合,制备混合溶剂;混合器中加入增塑剂。开启混合器的搅拌及夹套水,控制平稳转速,将三醋酸纤维素酯加入到含有主溶剂、助溶剂及增塑剂的混合溶液中。
(2)混合溶解
调整搅拌转速、夹套水温等溶解工艺,进行三醋酸纤维素酯的溶解,溶解时间5h,制备得到均一的三醋酸纤维素酯棉胶液。
(3)棉胶液过滤
为去掉棉胶液中的机械杂质及不溶物,需要对棉胶液进行多组过滤。
溶解完成的棉胶液用齿轮泵从混合器抽出,经粗过滤器过滤,以除去溶液中可能存在的大凝块及其它大的机械杂质。由齿轮泵加压,进入板框压滤机进行第一次过滤,滤液进入第一中间贮槽。
进入第一中间贮槽的棉胶液由齿轮泵从第一中间贮槽抽出加压,通过二次板框压滤机上的滤材,进入第二中间贮槽。
当恒温器需要进料时,第二中间贮槽内的棉胶液由螺杆泵抽出加压,经第三次过滤进入恒温器。
(4)恒温静置除气泡
棉胶液恒温静置除气泡,在有夹套的恒温器内进行。目的是为了除去溶液中的气泡,并使溶液保持流延所需的恒定温度。
经恒温静置除气泡后的棉胶液进入流延工序。
2、三醋酸纤维素酯膜的流延成型
工序1制得的棉胶液经斜管到三螺杆泵、过滤器、静态混合器、弯管铜网、进入到流延嘴。
流延嘴内的棉胶液在螺杆泵的压力下从流延嘴嘴缝挤出,形成落帘落到连续运转的不锈钢钢带上,流延系统为一密闭循环系统,热风加热钢带上的棉胶湿液膜,其中的溶剂分子挥发出来后随风一起进入冷凝器冷凝形成溶液存入中间库,定期送往溶剂回收工段经回收纯化后循环使用。同时棉胶液膜形成一个有一定含湿量和机械强度的较干湿膜,湿膜到达前鼓的剥离轴处进行剥离后进入干燥箱继续干燥。
从钢带上剥离下来的湿膜经中间罩进入前干一箱、前干二箱、第一涂层箱、第二涂层箱、第三涂层箱、后干燥箱进行后续的充分干燥,经平衡箱的平衡后,最后到达收卷区,经切片边、计米器、压花边后进行收卷,得到三醋酸纤维素酯薄膜。
原材料--部分水解的三醋酸纤维素酯--的生产工艺决定了,原材料本身含有1%--3%的残留水分,这部分残留水分对于原材料三醋酸纤维素酯的溶解可以起到促进作用,然而水分会对最终成品膜--三醋酸纤维素酯膜--的表观质量带来极大的影响,尤其产生大量晶点弊病,进而影响其光学性能,所以需要找到一种消除残留水分带来晶点弊病的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法,包括三醋酸纤维素酯棉胶液的制备和流延成型,其中,三醋酸纤维素酯棉胶液的制备过程为投料、混合溶解、过滤和恒温静置除气泡,并且,在投料之前还对三醋酸纤维素酯进行烘干处理和回湿处理。
烘干处理在风温50℃~130℃下进行。
回湿处理在甲醇蒸汽中进行。
回湿处理后的三醋酸纤维素酯中甲醇含量为0.1%~2%(重量)。
烘干处理后的三醋酸纤维素酯含水率≤0.3%(重量)。
有益效果:
本发明在投料之前,对三醋酸纤维素酯进行了烘干和回湿处理,提高了三醋酸纤维素酯棉胶液的均一性,解决了三醋酸纤维素酯薄膜表面的晶点问题,改善了表观和光学性能,可以用做偏光片的支持体和保护膜。
附图说明
图1为现有三醋酸纤维素酯薄膜的生产工艺;
图2为本发明提供的三醋酸纤维素酯薄膜的生产工艺。
图中各标号表示为:1-三醋酸纤维素酯溶解装置;2-棉胶液过滤系统;3-流延嘴;4-不锈钢带;5-干燥箱;6-收卷;7-三醋酸纤维素酯烘干装置;8-三醋酸纤维素酯甲醇回湿装置。
具体实施方式
本发明的三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法为:
1、三醋酸纤维素酯的烘干处理
含水率1%-3%的原材料三醋酸纤维素酯,在风温50-130℃下进行加热烘干,处理后的三醋酸纤维素酯含水率≤0.3%重量比。
2、三醋酸纤维素酯的甲醇回湿
使经过工序1处理的三醋酸纤维素酯进入甲醇蒸汽中,将工序1中处理后的三醋酸纤维素酯在甲醇蒸汽中进行回湿处理,使处理后的三醋酸纤维素酯甲醇含量达到0.1-2%(重量)。
3、三醋酸纤维素酯棉胶液的制备
本发明的三醋酸纤维素酯棉胶液的制备过程与现有三醋酸纤维素酯棉胶液的制备工艺相同,包括:投料、混合溶解、过滤和恒温静置除气泡四个环节。
(1)投料:
将主溶剂、助溶剂打入混合器中混合,制备混合溶剂;混合器中加入增塑剂。开启混合器的搅拌及夹套水,控制平稳转速,将经过工序2处理后的三醋酸纤维素酯加入到含有主溶剂、助溶剂及增塑剂的混合溶液中。
(2)混合溶解
调整搅拌转速、夹套水温等溶解工艺,进行三醋酸纤维素酯的溶解,溶解时间5h,制备得到均一的三醋酸纤维素酯棉胶液。
(3)棉胶液过滤
为去掉棉胶液中的机械杂质及不溶物,需要对棉胶液进行多组过滤。
溶解完成的棉胶液用齿轮泵从混合器抽出,经粗过滤器过滤,以除去可能存在的大凝块及其它大的机械杂质。由齿轮泵加压,进入板框压滤机进行第一次过滤,滤液进入第一中间贮槽。
进入第一中间贮槽的棉胶液由齿轮泵从第一中间贮槽抽出加压,通过二次板框压滤机上的滤材,进入第二中间贮槽。
当恒温器需要进料时,第二中间贮槽内的棉胶液由螺杆泵抽出加压,经第三次过滤进入恒温器。
(4)恒温静置除气泡
棉胶液恒温静置除气泡,在有夹套的恒温器内进行。目的是为了除去棉胶液中的气泡,并使溶液保持流延所需的恒定温度。
经恒温静置除气泡后的棉胶液进入流延工序。
4、三醋酸纤维素酯膜的流延成型
工序3制得的棉胶液经斜管到三螺杆泵、棉胶过滤器、静态混合器、弯管铜网、进入到流延嘴。
流延嘴内的棉胶液在螺杆泵的压力下从流延嘴嘴缝挤出,形成落帘落到连续运转的不锈钢钢带上,流延系统为一密闭循环系统,热风加热钢带上的棉胶湿液膜,其中的溶剂分子挥发出来后随风一起进入冷凝器冷凝形成溶液存入中间库,定期送往溶剂回收工段经回收纯化后循环使用。同时棉胶液膜形成一个有一定含湿量和机械强度的较干湿膜,湿膜到达前鼓的剥离轴处进行剥离后进入干燥箱继续干燥。
从钢带上剥离下来的湿膜经中间罩进入前干一箱、前干二箱、第一涂层箱、第二涂层箱、第三涂层箱、后干燥箱进行后续的充分干燥,经平衡箱的平衡后,最后到达收卷区,经切片边、计米器、压花边后进行收卷,得到三醋酸纤维素酯薄膜。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
1、三醋酸纤维素酯的烘干处理
含水率为2.0%的三醋酸纤维素酯在烘干装置7中烘干。
烘干装置7中风温50℃。
处理后的三醋酸纤维素酯含水率0.3%(重量)。
2、三醋酸纤维素酯的甲醇回湿
将工序1中处理后的三醋酸纤维素酯在三醋酸纤维素酯甲醇回湿装置8中进行回湿处理,使处理后的三醋酸纤维素酯的甲醇含量为2%(重量)。
3、三醋酸纤维素酯的溶解
将经过工序2处理后的三醋酸纤维素酯加入含有主溶剂、助溶剂及增塑剂的溶解装置1中进行5h的充分溶解,制成均一的棉胶液。测试棉胶液的溶解质量。
4、三醋酸纤维素膜的流延成型
工序3制得的棉胶液经过滤器2过滤后,经流延嘴3流延在连续运转的不锈钢带4上,形成厚度均一的液膜,通过热风对钢带上的棉胶湿液膜进行加热,使溶剂分子挥发,棉胶液膜形成一个有一定含湿量和机械强度的较干湿膜,湿膜到达前鼓的剥离轴处进行剥离后进入干燥箱5进行干燥经收卷区6进行切边、压花,收卷,得到三醋酸纤维素酯薄膜的成品膜。测试薄膜的表观晶点数量及透过率与雾度值。
实施例2
1、三醋酸纤维素酯的烘干处理
含水率为2.0%的三醋酸纤维素酯在烘干装置7中烘干。
烘干装置7中风温130℃。
处理后的三醋酸纤维素酯含水率0。
2、三醋酸纤维素酯的甲醇回湿
将工序1中处理后的三醋酸纤维素酯在三醋酸纤维素酯甲醇回湿装置8中进行回湿处理,使处理后的三醋酸纤维素酯的甲醇含量为1%(重量)。
3、三醋酸纤维素酯的溶解
将经过工序2处理后的三醋酸纤维素酯加入含有主溶剂、助溶剂及增塑剂的溶解装置1中进行5h的充分溶解,制成均一的棉胶液。测试棉胶液的溶解质量。
4、三醋酸纤维素膜的流延成型
工序3制得的棉胶液经过滤器2过滤后,经流延嘴3流延在连续运转的不锈钢带4上,形成厚度均一的液膜,通过热风对钢带上的棉胶湿液膜进行加热,使溶剂分子挥发,棉胶液膜形成一个有一定含湿量和机械强度的较干湿膜,湿膜到达前鼓的剥离轴处进行剥离后进入干燥箱5进行干燥经收卷区6进行切边、压花,收卷,得到三醋酸纤维素酯薄膜的成品膜。测试薄膜的表观晶点数量及透过率与雾度值。
实施例3
1、三醋酸纤维素酯的烘干处理
含水率为3.0%的三醋酸纤维素酯在烘干装置7中烘干。
烘干装置7中风温120℃。
处理后的三醋酸纤维素酯含水率0.1%(重量)。
2、三醋酸纤维素酯的甲醇回湿
将工序1中处理后的三醋酸纤维素酯在三醋酸纤维素酯甲醇回湿装置8中进行回湿处理,使处理后的三醋酸纤维素酯的甲醇含量为0.5%(重量)。
3、三醋酸纤维素酯的溶解
将经过工序2处理后的三醋酸纤维素酯加入含有主溶剂、助溶剂及增塑剂的溶解装置1中进行5h的充分溶解,制成均一的棉胶液。测试棉胶液的溶解质量。
4、三醋酸纤维素膜的流延成型
工序3制得的棉胶液经过滤器2过滤后,经流延嘴3流延在连续运转的不锈钢带4上,形成厚度均一的液膜,通过热风对钢带上的棉胶湿液膜进行加热,使溶剂分子挥发,棉胶液膜形成一个有一定含湿量和机械强度的较干湿膜,湿膜到达前鼓的剥离轴处进行剥离后进入干燥箱5进行干燥经收卷区6进行切边、压花,收卷,得到三醋酸纤维素酯薄膜的成品膜。测试薄膜的表观晶点数量及透过率与雾度值。
实施例4
1、三醋酸纤维素酯的烘干处理
含水率为1.0%的三醋酸纤维素酯在烘干装置7中烘干。
烘干装置7中风温80℃。
处理后的三醋酸纤维素酯含水率0.2%(重量)。
2、三醋酸纤维素酯的甲醇回湿
将工序1中处理后的三醋酸纤维素酯在三醋酸纤维素酯甲醇回湿装置8中进行回湿处理,使处理后的三醋酸纤维素酯的甲醇含量为0.1%(重量)。
3、三醋酸纤维素酯的溶解
将经过工序2处理后的三醋酸纤维素酯加入含有主溶剂、助溶剂及增塑剂的溶解装置1中进行5h的充分溶解,制成均一的棉胶液。测试棉胶液的溶解质量。
4、三醋酸纤维素膜的流延成型
工序3制得的棉胶液经过滤器2过滤后,经流延嘴3流延在连续运转的不锈钢带4上,形成厚度均一的液膜,通过热风对钢带上的棉胶湿液膜进行加热,使溶剂分子挥发,棉胶液膜形成一个有一定含湿量和机械强度的较干湿膜,湿膜到达前鼓的剥离轴处进行剥离后进入干燥箱5进行干燥经收卷区6进行切边、压花,收卷,得到三醋酸纤维素酯薄膜的成品膜。测试薄膜的表观晶点数量及透过率与雾度值。
实施例5
1、三醋酸纤维素酯的烘干处理
含水率为2.0%的三醋酸纤维素酯在烘干装置7中烘干。
烘干装置7中风温100℃。
处理后的三醋酸纤维素酯含水率0.1%(重量)。
2、三醋酸纤维素酯的甲醇回湿
将工序1中处理后的三醋酸纤维素酯在三醋酸纤维素酯甲醇回湿装置8中进行回湿处理,使处理后的三醋酸纤维素酯的甲醇含量为1.5%(重量)。
3、三醋酸纤维素酯的溶解
将经过工序2处理后的三醋酸纤维素酯加入含有主溶剂、助溶剂及增塑剂的溶解装置1中进行5h的充分溶解,制成均一的棉胶液。测试棉胶液的溶解质量。
4、三醋酸纤维素膜的流延成型
工序3制得的棉胶液经过滤器2过滤后,经流延嘴3流延在连续运转的不锈钢带4上,形成厚度均一的液膜,通过热风对钢带上的棉胶湿液膜进行加热,使溶剂分子挥发,棉胶液膜形成一个有一定含湿量和机械强度的较干湿膜,湿膜到达前鼓的剥离轴处进行剥离后进入干燥箱5进行干燥经收卷区6进行切边、压花,收卷,得到三醋酸纤维素酯薄膜的成品膜。测试薄膜的表观晶点数量及透过率与雾度值。
对比例1
1、三醋酸纤维素酯的烘干处理
含水率为2.0%的三醋酸纤维素酯在烘干装置7中烘干。
烘干装置7中风温130℃。
处理后的三醋酸纤维素酯含水率0。
2、三醋酸纤维素酯的溶解
将经过工序1处理后的三醋酸纤维素酯加入含有主溶剂、助溶剂及增塑剂的溶解装置1中进行5h的充分溶解,制成均一的棉胶液。测试棉胶液的溶解质量。
3、三醋酸纤维素膜的流延成型
工序2制得的棉胶液经过滤器2过滤后,经流延嘴3流延在连续运转的不锈钢带4上,形成厚度均一的液膜,通过热风对钢带上的棉胶湿液膜进行加热,使溶剂分子挥发,棉胶液膜形成一个有一定含湿量和机械强度的较干湿膜,湿膜到达前鼓的剥离轴处进行剥离后进入干燥箱5进行干燥经收卷区6进行切边、压花,收卷,得到三醋酸纤维素酯薄膜的成品膜。测试薄膜的表观晶点数量及透过率与雾度值。
对比例2
1、三醋酸纤维素酯的溶解
将含水率2%的三醋酸纤维素酯加入含有主溶剂、助溶剂及增塑剂的溶解装置1中进行5h的充分溶解,制成均一的棉胶液。测试棉胶液的溶解质量。
2、三醋酸纤维素膜的流延成型
工序1制得的棉胶液经过滤器2过滤后,经流延嘴3流延在连续运转的不锈钢带4上,形成厚度均一的液膜,通过热风对钢带上的棉胶湿液膜进行加热,使溶剂分子挥发,棉胶液膜形成一个有一定含湿量和机械强度的较干湿膜,湿膜到达前鼓的剥离轴处进行剥离后进入干燥箱5进行干燥经收卷区6进行切边、压花,收卷,得到三醋酸纤维素酯薄膜的成品膜。测试薄膜的表观晶点数量及透过率与雾度值。
棉胶液性能测试:用底部带孔的不锈钢杯取棉胶液一杯,加盖后除泡完毕时,揭下杯底部的胶带,下接一粘度管,随着棉胶液的流出,计数100mL棉胶内所含不溶颗粒的数目。记录为棉胶质量(凝胶点数量/100ml)。
三醋酸纤维素酯薄膜性能测试:随机取全幅宽片基1m2,用10cm*10cm标尺随机画出5个区间,分别计数数出这5个区间内晶点数量,进行加和平均,折算成1 m2内的晶点数量(个/m2);用雾度计测试单层片基透过率及雾度值,进行测试数据的记录。
表1 棉胶质量及薄膜性能对比

Claims (3)

1.一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法,包括三醋酸纤维素酯棉胶液的制备和流延成型,其中,三醋酸纤维素酯棉胶液的制备过程为投料、混合溶解、棉胶液过滤和恒温静置除气泡,其特征在于,在投料之前还对三醋酸纤维素酯进行烘干处理和回湿处理;
烘干处理在风温50℃~130℃下进行;
回湿处理在甲醇蒸汽中进行。
2.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法,其特征在于,回湿处理后的三醋酸纤维素酯中甲醇含量的重量比为0.1%~2%。
3.根据权利要求2所述的三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法,其特征在于,烘干处理后的三醋酸纤维素酯的重量含水率≤0.3%。
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