CN102925689A - 废旧掺锗光纤中锗回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于废旧金属回收领域，提供了一种废旧掺锗光纤中锗回收方法，包括球磨、还原焙烧、酸浸出锗及回收锗步骤。本发明废旧掺锗光纤中锗回收方法通过在还原焙烧步骤中加入铁粉，使得锗回收率大大提高，同时该废旧掺锗光纤中锗回收方法操作简单，成本低廉，生产效益高，不产生污染环境的物质，非常适于工业化生产。

Description

废旧掺锗光纤中锗回收方法
技术领域
本发明属于废旧金属回收技术领域，尤其涉及一种废旧掺锗光纤中锗回收方法。
背景技术
随着光纤通信业的发展迅速发展，作为光纤主要原料之一的四氯化锗目前已经成为锗的重要用途之一，由于光纤表面的微裂纹的存在和扩大、大气环境中的水和水蒸气分子对光纤表面的浸蚀、不合理敷设光缆时残留下来的应力长期作用，导致一般含锗光纤的寿命大约在10-20年，每年仅更换的光纤里面就含有大约十几吨到几十吨的锗。黄和明等提出从含锗石英玻璃废料中提取锗工艺，主要是碱焙烧，酸溶后蒸馏得到四氯化锗。还有碳粉还原或者氢还原法，是从500℃下，加入这些还原剂，使得锗形成一些低价态氧化物挥发收集，而其他物质难挥发的特性来实现含锗玻璃废料中锗的回收。目前从光线中回收锗的方法，锗回收率低，而且产生大量其他废物废液，污染环境。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种废旧掺锗光纤中锗回收方法，解决现有技术从光纤中回收锗的回收率低、污染环境的技术问题。
本发明是这样实现的，
一种废旧掺锗光纤中锗回收方法，包括如下步骤：
将废旧掺锗光纤球磨；
将铁粉及球磨后的废旧掺锗光纤混合，加入还原剂，在温度为700～1100℃条件下反应，得到第一混合物；
将该第一混合物和氢离子浓度为0.1～1mol/l酸溶液混合，加入氧化剂，在温度为60～99℃条件下反应，过滤，收集滤液和滤渣；
向滤液中加入萃取剂，收集有机相回收锗。
本发明实施例废旧掺锗光纤中锗回收方法通过在还原焙烧步骤中加入铁粉，使得锗回收率大大提高，同时本发明实施例废旧掺锗光纤中锗回收方法操作简单，成本低廉，生产效益高，不产生污染环境的物质，非常适于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例废旧掺锗光纤中锗回收方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1显示本发明实施例废旧掺锗光纤中锗回收方法流程图，包括如下步骤：
步骤S01，球磨
将废旧掺锗光纤球磨；
步骤S02，还原焙烧
将铁粉及球磨后的废旧掺锗光纤混合，加入还原剂，在温度为700～1100℃条件下反应，得到第一混合物；
步骤S03，浸出锗
将该第一混合物和氢离子浓度为0.1～1mol/l酸溶液混合，加入氧化剂，在温度为60～99℃条件下反应，过滤，收集滤液和滤渣；
步骤S04，回收锗
向滤液中加入萃取剂，收集有机相回收锗。
本发明实施例废旧掺锗光纤中锗回收方法，通过将还原剂、铁粉及球磨后废旧掺锗光纤一起进行高温煅烧，使得废旧掺锗光纤中锗被还原成单质锗，由于锗和铁的亲和性，使锗富集，形成铁-锗合金，然后经过酸浸出及萃取步骤，实现锗回收；铁相当于固相萃取剂，在高温下对生成的锗单质进行富集，使得锗回收率大大增加，同时大大简化了锗回收工艺步骤，而且不产生任何污染环境的废物，对环境友好。
具体地，步骤S01中，将废旧掺锗光纤进行球磨处理，球磨后废旧掺锗光纤的粒径为0.5～1.5微米；本步骤中使用的设备没有限制，例如，球磨机等，球磨后将废旧掺锗光纤过100～200目筛，得到球磨后的废旧掺锗光纤；
具体地，步骤S02中，该铁粉是指铁单质微粒，粒径为0.1-1毫米；该还原剂是指在700～1100℃条件下具有还原性的物质，具体没有限制，例如，焦炭、一氧化碳、氢气等，优选为焦炭(冶金焦炭)；该球磨后的废旧掺锗光纤和铁粉的质量比为1∶0.1～0.4；该球磨后的废旧掺锗光纤和焦炭的质量比为1∶0.2～0.4；光纤与氢气/一氧化碳的质量比1∶0.1-0.4，上述比例使得二氧化锗或者氯化锗还全还原为单质锗，将铁粉与球磨后的废旧掺锗光纤混合后，搅拌均匀(如果还原剂为焦炭等，则一起搅拌均匀)，然后在温度为700～1100℃条件下焙烧反应2～4小时，得到第一混合物。该第一混合物中，包括二氧化硅、锗铁合金等。本步骤反应式表示为：
GeO2+C＝Ge+CO2
由于单质锗和铁的亲和力特别强，所以还原出来的单质锗会与单质铁形成锗铁合金，从而使得锗与二氧化硅分离出来。
具体地，步骤S03中，将步骤S02所得到的第一混合物和酸溶液按照固液比1∶1～3混合，该酸溶液的氢离子浓度为0.1～1mol/l；该酸溶液没有限制，例如，盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液等；然后加入氧化剂，该氧化剂是指在液相中具有氧化性的物质，例如，双氧水(质量百分含量10-30％)、氯酸钠、氯酸、氯酸钾、次氯酸、次氯酸钾等，该氧化剂和球磨后的废旧掺锗光纤的质量比为0.1～0.2∶1。加入氧化剂后，在温度为60～99℃条件下反应2～4小时；反应完成后，将反应后的溶液过滤，收集滤渣回收二氧化硅，收集滤液。本步骤反应式表示为：
Fe+3H+＝Fe3++1.5H2
Ge+4H+＝Ge4++2H2
具体地，步骤S04中，向步骤S03所收集的滤液中按有机相与水相体积比1∶1～2加入Lix63萃取剂，将滤液中的锗萃取，收集有机相，通过3-4级萃取(一份滤液接触4次萃取剂，目的在于保证锗的回收率)即可回收锗。
进一步，本发明实施例废旧掺锗光纤中锗回收方法还包括如下锗纯化步骤：
向步骤S04中收集的有机相中加入氨水溶液，得到锗沉淀，然后将锗沉淀进行氯化蒸馏：
将锗沉淀加入9-11mol/l的盐酸中溶解，固液比为1∶1-3，在100-110℃反应2-4小时，得到的蒸汽在温度为50-70℃冷凝，收集液体即可得到二氯化锗，剩余气体为HCl，可用水收集，得到纯净氯化锗。本步骤中，反应式表示为：
Ge(OH)4+4HCl＝GeCl4+2H2O
本发明实施例废旧掺锗光纤中锗回收方法通过在还原焙烧步骤中加入铁粉，使得锗回收率大大提高，达到99.99％，同时本发明实施例废旧掺锗光纤中锗回收方法操作简单，成本低廉，生产效益高，不产生污染环境的物质，非常适于工业化生产。
以下结合具体实施例对上述废旧掺锗光纤中锗回收方法进行详细阐述。
实施例一
本实施例废旧掺锗光纤中锗回收方法包括如下步骤：
将废旧掺锗光纤球磨形成粒径为0.5微米的微粒；
将粒径为0.1毫米的铁粉及球磨后的废旧掺锗光纤混合，加入冶金焦炭，在温度为700℃条件下反应2小时，得到第一混合物，该球磨后的废旧掺锗光纤和铁粉的质量比为1∶0.1；该球磨后的废旧掺锗光纤和焦炭的质量比为1∶0.2；
将所述第一混合物和氢离子浓度为0.1mol/l盐酸溶液按固液比1∶1混合，加入质量百分数为10％的双氧水溶液，在温度为60℃条件下反应2小时，过滤，收集滤液和滤渣，该双氧水和球磨后的废旧掺锗光纤的质量比为0.1∶1；
向有机相中按有机相与水相体积比1∶1加入Lix63萃取剂，收集有机相，向有机相中加入氨水溶液，得到锗沉淀，将锗沉淀加入9mol/l的盐酸中溶解，固液比为1∶1，在100℃反应2小时，得到的蒸汽在温度为50℃冷凝，收集液体即可得到二氯化锗。
实施例二
本实施例废旧掺锗光纤中锗回收方法包括如下步骤：
将废旧掺锗光纤球磨形成粒径为1微米的微粒；
将粒径为0.5毫米的铁粉及球磨后的废旧掺锗光纤混合，通入氢气，在温度为900℃条件下反应3小时，得到第一混合物，该球磨后的废旧掺锗光纤和铁粉的质量比为1∶0.25；该球磨后的废旧掺锗光纤和氢气的质量比为1∶0.3；
将所述第一混合物和氢离子浓度为0.5mol/l硫酸溶液按固液比1∶2混合，加入氯酸钠，在温度为80℃条件下反应3小时，过滤，收集滤液和滤渣，该氯酸钠和球磨后的废旧掺锗光纤的质量比为0.15∶1；
向有机相中按有机相与水相体积比1∶1.5加入Lix63萃取剂，收集有机相，向有机相中加入氨水溶液，得到锗沉淀，将锗沉淀加入10mol/l的盐酸中溶解，固液比为1∶2，在105℃反应3小时，得到的蒸汽在温度为60℃冷凝，收集液体即可得到二氯化锗。
实施例三
本实施例废旧掺锗光纤中锗回收方法包括如下步骤：
将废旧掺锗光纤球磨形成粒径为1.5微米的微粒；
将粒径为1毫米的铁粉及球磨后的废旧掺锗光纤混合，通入一氧化碳，在温度为1100℃条件下反应4小时，得到第一混合物，该球磨后的废旧掺锗光纤和铁粉的质量比为1∶0.4；该球磨后的废旧掺锗光纤和一氧化碳的质量比为1∶0.4；
将所述第一混合物和氢离子浓度为1mol/l硝酸溶液按固液比1∶3混合，加入次氯酸钾，在温度为99℃条件下反应4小时，过滤，收集滤液和滤渣，该双氧水和球磨后的废旧掺锗光纤的质量比为0.2∶1；
向有机相中按有机相与水相体积比1∶2加入Lix63萃取剂，收集有机相，向有机相中加入氨水溶液，得到锗沉淀，将锗沉淀加入11mol/l的盐酸中溶解，固液比为1∶3，在110℃反应4小时，得到的蒸汽在温度为70℃冷凝，收集液体即可得到二氯化锗。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废旧掺锗光纤中锗回收方法，包括如下步骤：
将废旧掺锗光纤球磨；
将铁粉及球磨后的废旧掺锗光纤混合，加入还原剂，在温度为700～1100℃条件下反应，得到第一混合物；
将所述第一混合物和氢离子浓度为0.1～1mol/l酸溶液混合，加入氧化剂，在温度为60～99℃条件下反应，过滤，收集滤液和滤渣；
向滤液中加入萃取剂，收集有机相回收锗。
2.如权利要求1所述的废旧掺锗光纤中锗回收方法，其特征在于，所述球磨后的废旧掺锗光纤粒径为0.5～1.5微米。
3.如权利要求1所述的废旧掺锗光纤中锗回收方法，其特征在于，所述铁粉粒径为0.1-1毫米。
4.如权利要求1所述的废旧掺锗光纤中锗回收方法，其特征在于，所述球磨后的废旧掺锗光纤和所述铁粉的质量比为1∶0.1～0.4。
5.如权利要求1所述的废旧掺锗光纤中锗回收方法，其特征在于，所述还原剂选自焦炭、氢气或一氧化碳。
6.如权利要求5所述的废旧掺锗光纤中锗回收方法，其特征在于，所述球磨后的废旧掺锗光纤和所述焦炭的质量比为1∶0.2～0.4。
7.如权利要求5所述的废旧掺锗光纤中锗回收方法，其特征在于，所述球磨后的废旧掺锗光纤和所述氢气/一氧化碳的质量比为1∶0.1-0.4。
8.如权利要求1所述的废旧掺锗光纤中锗回收方法，其特征在于，所述将铁粉及球磨后的废旧掺锗光纤混合，加入还原剂步骤中，反应时间为2～4小时。
9.如权利要求1所述的废旧掺锗光纤中锗回收方法，其特征在于，所述氧化剂和所述第一混合物的质量比为0.1～0.2∶1。
10.如权利要求1所述的废旧掺锗光纤中锗回收方法，其特征在于，所述将所述第一混合物和氢离子浓度为0.1～1mol/l酸溶液混合，加入氧化剂步骤中，所述第一混合物和氢离子浓度为0.1～1mol/l酸的固液比1∶3-6，反应时间为1～4小时。
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