CN104946896B - 一种从废稀土荧光粉中提取稀土的方法 - Google Patents

一种从废稀土荧光粉中提取稀土的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从废稀土荧光粉中高效提取稀土的方法，该废稀土荧光粉主要是三基色稀土荧光粉中较难提取的蓝粉和绿粉，或红粉、蓝粉、绿粉的任意组合混粉。该方法将碱性物质、废稀土荧光粉和还原性金属粉末按一定比例混合后，置于高温炉中焙烧，焙砂用水浸出，过滤、烘干后的滤渣用盐酸浸出得到含有稀土的溶液。与现行的方法相比，大大提高了废稀土荧光粉中稀土的提取率，浸出率高达99%以上。

Description

一种从废稀土荧光粉中提取稀土的方法
技术领域
本发明属于资源综合回收利用领域，具体涉及到从各类废稀土荧光粉中高效回收稀土的方法。
背景技术
由于在荧光粉中添加稀土元素可以明显提高荧光灯的光效、显色性和寿命，因此稀土荧光粉广泛应用于荧光灯、半导体照明发光二极管和彩色显像管等发光材料领域。随着环境问题日益严重以及能源的不断枯竭，国家实施了一系列的节能减排战略，再加上电子信息产业的迅速发展，促使稀土发光材料的发展及应用。从应用领域中所产生的废荧光粉与日俱增。因此，开展从废稀土荧光粉中回收稀土的研究，不仅可有效解决废荧光粉带来的环境污染问题，同时，提高宝贵稀土资源的利用率，对实现稀土资源可持续发展具有重要意义。
废稀土荧光粉循环利用的难点在于如何从废粉中高效提取稀土。废三基色稀土荧光粉主要包括红粉、蓝粉、绿粉，其中废粉中红粉的稀土较易提取，如杨幼明，邓声华等（从荧光粉废料中提取稀土工艺研究[J].有色金属,2012(10),23-26.）在氧化剂作用下用盐酸浸出荧光粉废料，钇铕浸出率为99%，但Ce、Tb浸出率偏低，而Ce、Tb主要来源于蓝粉和绿粉，因此，如何从蓝粉和绿粉中高效提取稀土成为关键难题。国内许多科研工作者对此进行了研究，如李洪枚采用硫酸浸出的方法（李洪枚.用硫酸从废旧稀土荧光粉中浸出稀土[J].湿法冶
金，2010,29(3):189-198.）。结果表明，在反应温度37℃，液固比为50:1，搅拌速度为250rpm，硫酸浓度2mol·L-1条件下浸出8h，稀土Y、Ce、Tb、Eu四种稀土元素浸出率分别是75.3%，61.1%，66.9和71.5%，各稀土的浸出率均较低；中国专利CN102634667A是先将废料用冷盐酸浸泡除杂，再用浓盐酸加热浸出，回流浸泡得到溶液和固体渣，溶液用草酸沉淀煅烧得到Y、Ce氧化物，固体渣与碳酸钠混合焙烧后水洗，然后用稀盐酸洗涤，得到固体含有La、Eu、Ce、Tb的氧化物，而中国专利CN102660688A则提供了一种高温碱熔—酸浸的方法处理废稀土荧光粉，以上两个专利均取得一定的效果，但二者均未说明废粉中各稀土元素的提取率；李瑞卿,吴玉锋（李瑞卿，吴玉锋等.高温碱熔法提取稀土三基色荧光粉废料中稀土[J].冶金分析, 2012,32: 795-799.）采用高温碱熔—双氧水酸浸的方法高效提取了废稀土荧光粉中各稀土元素，虽然稀土浸出率达100%，但该法主要为废稀土荧光粉提取过程中稀土的检测提供一种途径，各试剂的消耗均大大过量，且整个过程缺乏中间过程中各稀土元素浸出率数据，因此，该法对于废稀土荧光粉的工业提取无明显的借鉴意义。
目前，国内工业化回收废稀土荧光粉多采用氢氧化钠高温碱熔—酸溶的方法提取稀土，利用该法稀土提取率最高为90%左右。本发明是在焙烧过程中添加还原金属粉末，然后盐酸浸出提取稀土，并不改变现有的生产流程，同时，废稀土荧光粉中各稀土元素的浸出率均达99%以上，易于工业应用。
发明内容
本发明主要提供一种比较简单的工艺方法回收废稀土荧光粉中
的稀土元素，可有效提高酸浸出过程稀土浸出率，使稀土二次资源得到高效循环利用。
本发明是一种从废稀土荧光粉中高效提取稀土的方法，将碱性物质、废稀土荧光粉和还原性金属粉末按一定比例混合后，置于高温炉中焙烧，焙砂用水浸出，过滤、烘干后的滤渣用盐酸浸出得到含有稀土的溶液。
所述的废稀土荧光粉包括不同稀土含量的红粉、蓝粉和绿粉，及其组合的混合粉。
所述的废稀土荧光粉与NaOH、还原铁粉质量比在1:(1~10): (0.001~0.05)。
所述的焙烧反应过程控制温度为400~1000℃，控制焙烧时间为0.5~5h。
所述的酸浸反应控制盐酸浓度为0.1~5mol/L，固液比（废粉质量与盐酸体积比）为1:1~1:15，反应温度在30~95℃，酸浸时间为0.5~5h。
所述的碱性物质包含氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾。
所述的还原性金属粉末包括铁粉和锌粉。
本发明的优点：
本发明在不改变现有的从混合粉中提取稀土的工艺，通过在碱焙烧过程中添加还原性金属粉末，从而大大提高混合粉当中各稀土元素
的浸出率，流程简单，易于工业应用。
为了更详细的解释本发明，列举以下实例进行说明，但本发明不局限于这些实施例。
具体实施方式
实施例1：
某废稀土荧光粉（蓝粉、绿粉混合粉）20g，氢氧化钠35g，还原铁粉0.11g混合后置于刚玉坩埚中，在马弗炉内焙烧，温度控制在700℃，反应3h后，焙砂冷水浸出，渣洗数次后，过滤烘干，所得干渣在条件为：盐酸浓度3mol/L、固液比1:7.5，反应温度80℃，反应时间2h。测得废稀土荧光粉中稀土的浸出率为99.12%。
实施例2：
某废稀土荧光粉（红粉、蓝粉、绿粉混合粉）10g，氢氧化钠40g，还原铁粉0.15g混合后置于刚玉坩埚中，在马弗炉内焙烧，温度控制在800℃，反应3h后，焙砂冷水浸出，渣洗数次后，过滤烘干，所得干渣在条件为：盐酸浓度4mol/L、固液比1:15，反应温度90℃，反应时间2.5h。测得废稀土荧光粉中稀土的浸出率为99.21%。
实施例3：
某废稀土荧光粉（蓝粉、绿粉混合粉）20g，碳酸钠20g，还原锌粉0.10g混合后置于刚玉坩埚中，在马弗炉内焙烧，温度控制在700℃，反应2h后，焙砂冷水浸出，渣洗数次后，过滤烘干，所得干渣在条件为：盐酸浓度3mol/L、固液比1:8，反应温度50℃，反应时间4h。测得废稀土荧光粉中稀土的浸出率为92.85%。
实施例4：
某废稀土荧光粉（蓝粉、绿粉混合粉）20g，氢氧化钾20g，还原锌粉0.12g混合后置于刚玉坩埚中，在马弗炉内焙烧，温度控制在800℃，反应2h后，焙砂冷水浸出，渣洗数次后，过滤烘干，所得干渣在条件为：盐酸浓度2mol/L、固液比1:5，反应温度60℃，反应时间2h。测得废稀土荧光粉中稀土的浸出率为92.02%。
实施例5
某废稀土荧光粉（蓝粉、绿粉混合粉）15g，碳酸氢钠20g，还原铁粉0.02g混合后置于刚玉坩埚中，在马弗炉内焙烧，温度控制在750℃，反应3h后，焙砂冷水浸出，渣洗数次后，过滤烘干，所得干渣在条件为：盐酸浓度3mol/L、固液比1:5，反应温度80℃，反应时间3h。测得废稀土荧光粉中稀土的浸出率为68.13%。
对比实施例1：
某废稀土荧光粉（蓝粉、绿粉混合粉）20g，氢氧化钠40g，混合后置于刚玉坩埚中，在马弗炉内焙烧，温度控制在750℃，反应2h后，焙砂冷水浸出，渣洗数次后，过滤烘干，所得干渣在条件为：盐酸浓度3mol/L、固液比1:7.5，反应温度80℃，反应时间2h。测得废稀土荧光粉中稀土的浸出率为80.43%。

Claims (7)

1.一种从废稀土荧光粉中提取稀土的方法，其特征在于将碱性物质、废稀土荧光粉和还原性金属粉末按一定比例混合后，置于高温炉中焙烧，焙砂用水浸出，过滤、烘干后的滤渣用盐酸浸出得到稀土溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的废稀土荧光粉包括不同稀土含量的红粉、蓝粉和绿粉，及其组合的混合粉。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对所述的废稀土荧光粉与碱性物质、还原性金属粉末质量比在1:(1~10): (0.001~0.05)。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的焙烧反应过程控制温度为400~1000℃，控制焙烧时间为0.5~5h。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的酸浸反应控制盐酸浓度为0.5~5mol/L，废粉质量与盐酸体积比为1:1~1:15，反应温度在30~95℃，酸浸时间为0.5~5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱性物质包含氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的还原性金属粉末包括铁粉和锌粉。
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