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一种棉秆皮纤维复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种棉秆皮纤维复合材料的制备方法，包括棉秆皮纤维制备与复合材料制备两个过程，各过程工艺步骤如下：纤维制备过程包括机械切割、碱处理、水洗、酸中和、预烘、机械分离、烘干各步骤，复合材料制备过程包括作为增强体的棉秆皮纤维与作为基体的聚丙烯短纤维或水刺非织造布混合、高压力预压、低压力热压、冷却步骤，得到棉秆皮热塑性复合材料。本发明提取的棉秆皮纤维纤维素含量高，细度细，以所提取的棉秆皮纤维制备的复合材料力学性能好，可用作建筑、装饰、家居等领域。

Description

一种棉秆皮纤维复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及生物质复合材料的制备方法，尤其是一种农作物秸秆棉秆皮纤维生物质复合材料的制备方法，属复合材料制备领域。
背景技术
我国是一个农业大国，水稻、小麦、玉米、高粱、棉花等是主要的农作物品种，每年产生6.4亿吨以上的秸秆，且随着农作物单产的提高，秸秆产量也将随之增加。目前，这些农作物秸秆2.5亿吨秸秆用于造肥还田，0.48亿吨用于工业原料，1.8亿吨用于农民生活燃料，还有1.2亿吨秸秆剩余。其中，棉花秸秆目前主要用于造纸、建材、发酵饲料等，但是棉秸秆的高效利用还需要进一步的研究。
目前，涉及棉秆皮纤维提取及制备复合材料的专利主要包括以下：①碱处理提取棉秆皮纤维的方法，如发明专利(CN101949064A)介绍了用碱处理的方法提取棉秆皮纤维；②生物酶处理法提取棉秆皮纤维，如发明专利(CN101215717)运用果胶酶和纤维素酶对棉秆皮进行处理；③蒸汽爆破的方法提取棉秆皮纤维，如发明专利(CN101008108)将闪爆后的棉秆皮纤维进行高温高压处理，达到提取效果；④利用未处理的棉秆做复合材料，如发明专利(CN101220209)介绍了棉秆打碎粉末与塑料(聚氯乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯中的一种或几种的混合物)复合材料的制备方法；⑤用剥离粉碎在低碱中改性提取出来的棉秆皮纤维制备复合材料，如发明专利(CN102442813A)介绍了一种棉秆皮纤维增强石膏复合材料及其制备方法，未提及碱处理提取的棉秆皮纤维与热塑性基体的热压成型。
发明内容
为提高棉秆皮制品的附加值，本发明提供一种以棉秆皮纤维作为增强体、以聚丙烯为基体制备热塑性复合材料的制备方法。
本发明提出先高压力预压再低压力热压的成型方法，以进一步提高该热塑性复合材料的界面粘结性能及力学性能。本发明提供的技术方案如下：一种棉秆皮纤维复合材料的制备方法，包括棉秆皮纤维制备与复合材料制备两个过程：
所述棉秆皮纤维制备过程包括以下6步骤：
(1)机械切割：用机械的方法将棉秆皮切割成7～15cm的长度，以提高棉秆皮纤维对于复合材料力学性能的增强性，便于和聚丙烯纤维混合从而提高复合材料的界面粘结性以及碱处理时溶液对棉秆皮的可及度。
(2)碱处理：首先配置质量百分比浓度为1～2％的氢氧化钠水溶液，然后将切断的棉秆皮在上述氢氧化钠水溶液中进行碱处理，所述氢氧化钠溶液与棉秆皮的质量比为20～40∶1，碱处理的温度为80～100℃，碱处理的时间为60～120min。本发明使用氢氧化钠水溶液对农作物秸杆进行碱处理，氢氧化钠溶液可破坏棉秆皮中的部分木质素和半纤维素，去除棉秆皮表面的杂质。如果使用比较弱的碱处理条件，仅能够去除棉秆皮中结合较弱的木质素和半纤维素，这样得到的棉秆皮纤维较粗，影响复合材料制备中与高聚物界面的粘结效果；反之，若使用过强的碱处理条件，棉秆皮中的木质素和半纤维素会被去除，这样得到的秸秆纤维很细，但长度太短，同样影响复合材料制备过程中秸秆纤维的增强作用，因此，氢氧化钠浓度是一个非常重要的工艺参数。
(3)水洗、中和：对碱处理后的棉秆皮进行水洗，然后采用盐酸或醋酸进行酸中和至pH为7，酸中和后再次进行水洗。
(4)预烘：将经步骤(3)后的棉秆皮放置在温度为50～80℃的烘箱中预烘至回潮率为35～45％。
(5)机械分离：将步骤(4)得到的棉秆皮经钢梳分离得到棉秆皮纤维。棉秆皮纤维类似于麻类纤维，干态下难以分离成散纤维，粘结性较好，因此将半干的棉秆皮经钢梳分离得到棉秆皮纤维。
(6)烘干：将分离得到的棉秆皮纤维在温度为70～90℃烘箱中烘干，得到棉秆皮纤维。
所述复合材料制备过程包括以下4步骤：
(1)混合：以棉秆皮纤维为增强体，以水刺聚丙烯非织造布或聚丙烯短纤作为基体，采用以下两种方式进行混和：第一种方式是先将棉秆皮纤维梳理成均匀网状，然后与水刺聚丙烯非织造布以“三明治”方式进行层铺，上下层包覆水刺聚丙烯非织造布；第二种方式是将棉秆皮纤维与聚丙烯短纤混合后进行梳理；所述两种混合方式的棉秆皮纤维与聚丙烯非织造布或聚丙烯短纤的质量分数均为2∶3，所述聚丙烯短纤细度为14～16D，所述聚丙烯短纤长度为40～50mm，所述水刺聚丙烯非织造布克重为60～65g/m3。
(2)预压：在热压机上将步骤(1)混合得到的材料进行预压得到预制件，预压温度为80～100℃，预压压力为10～14MPa，预压时间为10～15min，得到预制件。
(3)热压：将步骤(2)得到的预制件置于热压机上进行热压制得复合材料，热压温度为170～180℃，压力为3～5MPa，热压时间为3～7min；
(4)冷却：将步骤(3)得到的复合材料在冷却板上冷却得到复合材料板材。
本发明所制备的棉秆皮纤维/聚丙烯复合材料具有以下优点：(1)使用环境友好、可再生、可降解的废弃农业副产物棉秆皮；(2)由于基质为轻质热塑性高聚物，复合材料重量轻，并可回用；(3)由于成型时采用较大的预压压力、较小的热压压力，可有效防止熔融后的聚丙烯基质被挤出，有助于棉秆皮纤维与聚丙烯的界面粘合以及质量比的相对稳定；(4)与未处理的棉秆皮相比，提取后的棉秆皮纤维中纤维素含量高，细度细，与基体界面的粘结好，更易成型；其次，聚丙烯纤维的密度较小，可制得轻型复合材料，可用于建筑、装饰等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明首先采用机械分离、碱提取相结合的方法自农作物秸秆中提取、制备棉秆皮纤维，然后以棉秆皮纤维为增强体，以轻质热塑性材料聚丙烯为基体经预压、热压制得热塑性复合材料。
实施例一：棉秆皮纤维生物质复合材料的制备方法
包括棉秆皮纤维制备与复合材料制备两个过程：
棉秆皮纤维制备过程如下：
(1)机械切割：将棉秆皮机械切割成7cm长；
(2)碱处理：首先配置质量百分比浓度为1％的氢氧化钠水溶液，然后将切断的棉秆皮在上述氢氧化钠水溶液中进行碱处理，氢氧化钠水溶液与棉秆皮的质量比为40∶1，碱处理的温度为100℃，碱处理时间为60min；
(3)水洗、中和：对碱处理后的棉秆皮进行水洗，然后采用醋酸进行酸中和至pH为7，酸中和后再次进行水洗；
(4)预烘：将经步骤(3)后的棉秆皮放置在温度为50℃的烘箱中预烘至回潮率为45％；
(5)机械分离：将步骤(4)得到的棉秆皮经钢梳分离得到棉秆皮纤维；
(6)烘干：将分离得到的棉秆皮纤维在温度为70℃的烘箱中烘干，得到棉秆皮纤维；
复合材料制备过程如下：
(1)混合：以棉秆皮纤维为增强体，以水刺聚丙烯非织造布作为基体，先将棉秆皮纤维梳理成均匀网状，然后与水刺聚丙烯非织造布以“三明治”方式进行层铺，上下层包覆水刺聚丙烯非织造布；棉秆皮纤维与聚丙烯非织造布的质量分数为2∶3，水刺聚丙烯非织造布克重为60g/m3；
(2)预压：在热压机上将步骤(1)得到的材料进行预压，预压的温度为80℃。预压压力10MPa，预压时间为10min，得到预制件；
(3)热压：将预制件置于热压机上进行热压制得复合材料，热压温度为170℃，压力为5MPa，热压时间为5min；
(4)冷却：将步骤(3)得到的复合材料在冷却板上冷却得到复合材料板材。
实施例二：棉秆皮纤维复合材料的制备方法
包括棉秆皮纤维制备与复合材料制备两个过程：
棉秆皮纤维制备过程如下：
(1)机械切割：将棉秆皮机械切割成11cm长；
(2)碱处理：首先配置质量百分比浓度为1.5％的氢氧化钠水溶液，然后将切断的棉秆皮在上述氢氧化钠水溶液中进行碱处理，氢氧化钠水溶液与棉秆皮的质量比为30∶1，碱处理的温度为90℃，碱处理时间为60min；
(3)水洗、中和：对碱处理后的棉秆皮进行水洗，然后采用盐酸进行酸中和至pH为7，酸中和后再次进行水洗；
(4)预烘：将经步骤(3)后的棉秆皮放置在温度为60℃的烘箱中预烘至回潮率为35％；
(5)机械分离：将步骤(4)得到的棉秆皮经钢梳分离得到棉秆皮纤维；
(6)烘干：将分离得到的棉秆皮纤维在温度为80℃的烘箱中烘干，得到棉秆皮纤维。
复合材料制备过程如下：
(1)混合：将棉秆皮纤维与聚丙烯短纤以质量分数为2∶3的比例在梳理机上混合，所述聚丙烯短纤细度为14D，聚丙烯短纤长度为40mm；
(2)预压：在热压机上将步骤(1)得到的材料进行预压，预压的温度为90℃，预压压力为12MPa，预压时间为10min，得到预制件；
(3)热压：将预制件置于热压机上进行热压制得复合材料，热压温度为175℃，压力为4MPa，热压时间为5min；
(4)冷却：将步骤(3)得到的复合材料在冷却板上冷却得到复合材料板材。
实施例三：棉秆皮纤维复合材料的制备方法
包括棉秆皮纤维制备与复合材料制备两个过程，
棉秆皮纤维制备过程如下：
(1)机械切割：将棉秆皮机械切割成15cm长；
(2)碱处理：首先配置质量百分比浓度为2％的氢氧化钠水溶液，然后将切断的棉秆皮在上述氢氧化钠水溶液中进行碱处理，氢氧化钠水溶液与棉秆皮的质量比为20∶1，碱处理的温度为80℃，碱处理时间为60min；
(3)水洗、中和：对碱处理后的棉秆进行水洗，然后采用盐酸进行酸中和至pH为7，酸中和后再次进行水洗；
(4)预烘：将经步骤(3)后的棉秆皮放置在温度80℃的烘箱中预烘至回潮率为35％；
(5)机械分离：将步骤(4)得到的棉秆皮经钢梳分离得到棉秆皮纤维；
(6)烘干：将分离得到的棉秆皮纤维在温度为90℃的烘箱中烘干，得到棉秆皮纤维。
复合材料制备过程如下：
(1)混合：将棉秆皮纤维与聚丙烯短纤在梳理机上进行混合，梳理成网后进行铺层，并在上、下层表面包覆水刺聚丙烯非织造布，所述聚丙烯短纤细度为16D，聚丙烯短纤长度为45mm，水刺聚丙烯非织造布克重为63g/m3，棉秆皮纤维、聚丙烯(包括聚丙烯短纤维与水刺聚丙烯非织造布)质量分数为2∶3；
(2)预压：在热压机上将步骤(1)得到的材料进行预压，预压的温度为100℃，预压压力14MPa，预压时间为10min，得到预制件；
(3)热压：将预制件置于热压机上进行热压制得复合材料，热压温度为180℃，压力为3MPa，热压时间为5min；
(4)冷却：将步骤(3)得到的复合材料在冷却板上迅速冷却得到复合材料板材。

Claims (1)

1.一种棉秆皮纤维复合材料的制备方法，其特征在于：其包括棉秆皮纤维制备与复合材料制备两个过程：
所述棉秆皮纤维制备过程如下：
(1)机械切割：用机械的方法将棉秆皮切割成7～15cm长度；
(2)碱处理：首先配置质量百分比浓度为1～2％的氢氧化钠水溶液，然后将切断的棉秆皮在上述氢氧化钠水溶液中进行碱处理，所述氢氧化钠水溶液与棉秆皮的质量比为20～40∶1，碱处理的温度为80～100℃，碱处理的时间为60～120min；
(3)水洗、中和：对碱处理后的棉秆皮进行水洗，然后采用盐酸或醋酸进行酸中和至pH为7，酸中和后再次进行水洗；
(4)预烘：将经步骤(3)后的棉秆皮放置在温度为50～80℃烘箱中预烘至回潮率为35～45％；
(5)机械分离：将步骤(4)得到的棉秆皮经钢梳分离得到棉秆皮纤维；
(6)烘干：将分离得到的棉秆皮纤维在温度为70～90℃烘箱中烘干，得到棉秆皮纤维；
所述复合材料制备过程如下：
(1)混合：以棉秆皮纤维为增强体，以水刺聚丙烯非织造布或聚丙烯短纤为基体，采用以下两种方式进行混和：第一种方式是先将棉秆皮纤维梳理成均匀网状，然后与水刺聚丙烯非织造布以“三明治”方式进行层铺，上下层包覆水刺聚丙烯非织造布；第二种方式是将棉秆皮纤维与聚丙烯短纤混合后进行梳理；所述两种混合方式的棉秆皮纤维与聚丙烯非织造布或聚丙烯短纤的质量比均为2∶3，所述聚丙烯短纤细度为14～16D，所述聚丙烯短纤长度为40～50mm，所述水刺聚丙烯非织造布克重为60～65g/m3；
(2)预压：在热压机上将步骤(1)混合后的材料进行预压，预压温度为80～100℃，预压压力为10～14MPa，预压时间为10～15min，得到预制件；
(3)热压：将步骤(2)得到的预制件置于热压机上进行热压，热压温度为170～180℃，压力为3～5MPa，热压时间为3～7min，制得复合材料；
(4)冷却：将步骤(3)得到的复合材料在冷却板上冷却得到复合材料板材。
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