CN102085680A - 农作物秸秆纤维生态复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种农作物秸秆纤维生态复合材料的制备方法，特征是，包括以下工艺步骤：机械分离：将农作物秸秆机械分离成短秸杆，以提高碱处理对农作物秸秆的可及度；碱处理：将短秸杆在质量百分浓度为3~6%的氢氧化钠溶液中进行碱处理，所述氢氧化钠溶液与短秸秆的质量比为30~50：1；经碱处理、水洗、酸中和后在60~80℃的温度下烘干2~10小时得到秸杆纤维；以秸秆纤维作为增强相，以聚乳酸材料作为基体经热压得到复合材料；保持压力，将得到的复合材料在常温下自然冷却或水冷得到多孔隙的复合材料板材。本发明提取的秸秆纤维纤维素含量高，细度细，复合材料力学性能好，内部并具有多而小的空隙，具有很好的隔热和隔音性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种生态型复合材料的制备方法，尤其是一种农作物秸秆纤维生态复合材料的制备方法，属复合材料制备领域。
背景技术
合理、高效利用农作物秸秆资源、变废为宝、生产环境友好材料已成为世界的热点课题。我国是一个农业大国，水稻、小麦、玉米、棉花等是主要的农作物品种。我国农作物秸秆年产量达7亿吨，列世界第一位。目前，这些富含纤维素的农作物秸秆主要有以下处理方式，但都存在不足：①填埋、燃烧等废弃处理，不仅没有有效利用资源，而且在燃烧过程中会排放大量的二氧化碳，污染环境；②适当粉碎制作中密度板，由于作为增强体的秸秆长度较短，增强作用有限，另外，大多数是使用对环境有害的胶粘剂；③制燃料乙醇，转化率低，成本高；④燃烧发电，附加值低。因此，秸秆的高效利用课题还需要广泛研究。
目前，涉及秸秆纤维提取及制备复合材料的专利主要包括以下：发明专利（授权号ZL200710052830.9）涉及一种纺纱用秸秆纤维的提取方法，其特征在于包括如下步骤：（1）汽爆预处理；（2）将预处理后的秸秆放入蒸汽爆破罐中进行汽爆处理；（3）补给养分葡萄糖和尿素；（4）菌种脱胶；（5）辐照固化：将漂白后的秸秆纤维采用γ射线辐照，辐照量为2~10kgy，得辐照固化秸秆纤维；（6）给油；（7）烘干； （8）将烘干后的秸秆纤维进行分散，得到纺纱用稻麦秸秆纤维。发明专利（授权号 ZL99115768.0）是一种利用秸秆纤维制造替代纸浆模塑和泡沫塑料的衬垫包装材料及其生产工艺，其方法是将秸秆清洗、消毒后，粉碎成粉状加添加剂，充分混合后热压成型，原料重量配比为秸秆粉60~75％，添加剂20~30％，水1~5％；添加剂由玉米粉、松香、粘土、食用胶、碳酸钙和食用色素配制而成。发明专利（ZL200810034117.6）涉及一种水性聚合物、多异氰酸酯和秸秆纤维复合材料及其制备方法，该复合材料的组成及质量百分比如下：秸秆纤维83~90％，水性聚合物9.0~14％，多异氰酸酯交联剂0.5~2.0％，无机填料0.5~1.0％。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种农作物秸秆纤维生态复合材料的制备方法，提取后的秸秆纤维纤维素含量高，细度细，与基体界面的黏结好。
按照本发明提供的技术方案，所述农作物秸秆纤维生态复合材料的制备方法，特征是，包括以下工艺步骤：
（1）机械分离：将农作物秸秆机械分离成5~15cm长、1~2mm宽的短秸杆，以提高碱处理对农作物秸秆的可及度；
（2）碱处理：将短秸杆在质量百分浓度为3~6%的氢氧化钠溶液中进行碱处理，所述氢氧化钠溶液与短秸秆的质量比为30~50：1，碱处理的温度为80~100℃，碱处理时间为1~2小时；
（3）短秸杆经碱处理后，进行水洗；水洗后利用盐酸稀溶液或醋酸进行酸中和至pH为7；酸中和后再次进行水洗；
（4）烘干：在60~80℃的温度下烘干2~10小时得到秸杆纤维；
（5）以秸秆纤维作为增强相，以聚乳酸材料作为基体经热压得到复合材料：先将秸秆纤维与聚乳酸纤维进行铺层混合均匀，在热压机上进行热压得到复合材料；所述秸杆纤维与聚乳酸纤维的质量百分比为40~65%：60~35%，热压温度为170~180℃，压力为3~6MPa，热压时间为1~5min；
（6）保持压力3~6MPa，将步骤（5）得到的复合材料在常温下自然冷却或水冷得到多孔隙的复合材料板材。
所述农作物秸杆包括稻草、麦草、棉杆皮中的一种或几种的组合。
所述聚乳酸材料为聚乳酸纤维、聚乳酸非织造纤维网或聚乳酸树脂。
所述盐酸稀溶液的浓度为5~20%。
本发明所制备的秸秆纤维/聚乳酸复合材料具有以下优点：（1）使用资源可再生、可降解的环境友好材料；（2）由于基质为热塑性高聚物，复合材料可回用；（3）与全秸秆相比，提取后的秸秆纤维纤维素含量高，细度细，与基体界面的黏结好，在热压过程中可采用较小的压力就可成型，因此，复合材料力学性能好，内部并具有多而小的空隙，具有很好的隔热和隔音性能。本发明复合材料可用于建筑、家居、汽车等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明首先采用机械分离、碱提取相结合的方法自农作物秸秆中提取、制备秸秆纤维，然后以秸秆纤维为增强相，以资源可再生、可降解的环境友好材料聚乳酸为基体经热压而成生态复合材料。
本发明所利用的农作物秸秆中主要化学成分为36.5~38.5%的纤维素、38.0~38.8%的半纤维素、13.2~17.6%的木质素和7~12%的灰分。
本发明使用氢氧化钠溶液对农作物秸杆进行碱处理，氢氧化钠溶液可破坏秸秆中的部分木质素和半纤维素，并通过皂化反应去除秸秆表面的蜡质。如果使用比较弱的碱处理条件，仅能够去除秸秆中结合较弱的木质素和半纤维素，这样得到的秸秆纤维较粗，影响复合材料制备中与高聚物界面的黏结效果；相反，若使用过强的碱处理条件，秸秆中的木质素和半纤维素会被大幅度去除，这样得到的秸秆纤维很细，但长度太短，同样影响复合材料制备过程中秸秆纤维的增强作用，因此，烧碱浓度是一个非常重要的工艺参数。
实施例一：一种农作物秸秆纤维生态复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）机械分离：将稻草、麦草、棉杆皮等农作物秸秆机械分离成5cm长、1mm宽的短秸杆，以提高碱处理对农作物秸秆的可及度；
（2）碱处理：将短秸杆在质量百分浓度为3%的氢氧化钠溶液中进行碱处理，所述氢氧化钠溶液与短秸秆的质量比为50：1，碱处理的温度为80℃，碱处理时间为2小时；
（3）短秸杆经碱处理后进行水洗；水洗后利用浓度为5%的盐酸稀溶液进行酸中和至pH为7；酸中和后再次进行水洗；
（4）烘干：在60℃的温度下烘干10小时得到由若干根单纤维细胞组成的具有一定长度、细度和强力的 “纤维束”，即秸杆纤维；
（5）以秸秆纤维作为增强相，以聚乳酸材料作为基体经热压得到复合材料：先将秸秆纤维与聚乳酸纤维进行铺层混合均匀，在热压机上进行热压得到复合材料；所述秸杆纤维与聚乳酸纤维、聚乳酸非织造纤维网或聚乳酸树脂的质量百分比为40%：60%；热压压力为3MPa，热压时间为5min；由于聚乳酸材料为热塑性高聚物，其熔点为170℃，因此，热压温度为170℃，在热压过程中，成为熔体的聚乳酸发生流动，可铺展并黏结在秸秆纤维上；
（6）保持压力3MPa，将步骤（5）得到的复合材料在常温下自然冷却或水冷得到厚度为3mm的多孔隙的复合材料板材。
实施例二：一种农作物秸秆纤维生态复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）机械分离：将稻草、麦草、棉杆皮等农作物秸秆机械分离成15cm长、2mm宽的短秸杆，以提高碱处理对农作物秸秆的可及度；
（2）碱处理：将短秸杆在质量百分浓度为6%的氢氧化钠溶液中进行碱处理，所述氢氧化钠溶液与短秸秆的质量比为30：1，碱处理的温度为100℃，碱处理时间为1小时；
（3）短秸杆经碱处理后进行水洗；水洗后利用浓度为20%的盐酸稀溶液进行酸中和至pH为7；酸中和后再次进行水洗；
（4）烘干：在80℃的温度下烘干2小时得到由若干根单纤维细胞组成的具有一定长度、细度和强力的 “纤维束”，即秸杆纤维；
（5）以秸秆纤维作为增强相，以聚乳酸材料作为基体经热压得到复合材料：先将秸秆纤维与聚乳酸纤维进行铺层混合均匀，在热压机上进行热压得到复合材料；所述秸杆纤维与聚乳酸纤维、聚乳酸非织造纤维网或聚乳酸树脂的质量百分比为65%： 35%；热压压力为6MPa，热压时间为2min；由于聚乳酸材料为热塑性高聚物，其熔点为170℃，因此，热压温度为180℃，在热压过程中，成为熔体的聚乳酸发生流动，可铺展并黏结在秸秆纤维上；
（6）保持压力6MPa，将步骤（5）得到的复合材料在常温下自然冷却或水冷得到厚度为3mm的多孔隙的复合材料板材。
实施例三：一种农作物秸秆纤维生态复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）机械分离：将稻草、麦草、棉杆皮等农作物秸秆机械分离成10cm长、1mm宽的短秸杆，以提高碱处理对农作物秸秆的可及度；
（2）碱处理：将短秸杆在质量百分浓度为5%的氢氧化钠溶液中进行碱处理，所述氢氧化钠溶液与短秸秆的质量比为40：1，碱处理的温度为90℃，碱处理时间为1.5小时；
（3）短秸杆经碱处理后进行水洗；水洗后利用醋酸进行酸中和至pH为7；酸中和后再次进行水洗；
（4）烘干：在70℃的温度下烘干5小时得到由若干根单纤维细胞组成的具有一定长度、细度和强力的 “纤维束”，即秸杆纤维；
（5）以秸秆纤维作为增强相，以聚乳酸材料作为基体经热压得到复合材料：先将秸秆纤维与聚乳酸纤维进行铺层混合均匀，在热压机上进行热压得到复合材料；所述秸杆纤维与聚乳酸纤维、聚乳酸非织造纤维网或聚乳酸树脂的质量百分比为50%：50%；热压压力为4MPa，热压时间为3min；由于聚乳酸材料为热塑性高聚物，其熔点为170℃，因此，热压温度为175℃，在热压过程中，成为熔体的聚乳酸发生流动，可铺展并黏结在秸秆纤维上；
（6）保持压力4MPa，将步骤（5）得到的复合材料在常温下自然冷却或水冷得到厚度为3mm的多孔隙的复合材料板材。
Claims (4)
1.一种农作物秸秆纤维生态复合材料的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）机械分离：将农作物秸秆机械分离成5~15cm长、1~2mm宽的短秸杆，以提高碱处理对农作物秸秆的可及度；
（2）碱处理：将短秸杆在质量百分浓度为3~6%的氢氧化钠溶液中进行碱处理，所述氢氧化钠溶液与短秸秆的质量比为30~50：1，碱处理的温度为80~100℃，碱处理时间为1~2小时；
（3）短秸杆经碱处理后进行水洗；水洗后利用盐酸稀溶液或醋酸进行酸中和至pH为7；酸中和后再次进行水洗；
（4）烘干：在60~80℃的温度下烘干2~10小时得到秸杆纤维；
（5）以秸秆纤维作为增强相，以聚乳酸材料作为基体经热压得到复合材料：先将秸秆纤维与聚乳酸纤维进行铺层混合均匀，在热压机上进行热压得到复合材料；所述秸杆纤维与聚乳酸纤维的质量百分比为40~65%：60~35%，热压温度为170~180℃，压力为3~6MPa，热压时间为1~5min；
（6）保持压力3~6MPa，将步骤（5）得到的复合材料在常温下自然冷却或水冷得到多孔隙的复合材料板材。
2.如权利要求1所述的农作物秸秆纤维生态复合材料的制备方法，其特征是：所述农作物秸杆包括稻草、麦草、棉杆皮中的一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的农作物秸秆纤维生态复合材料的制备方法，其特征是：所述聚乳酸材料为聚乳酸纤维、聚乳酸非织造纤维网或聚乳酸树脂。
4.如权利要求1所述的农作物秸秆纤维生态复合材料的制备方法，其特征是：所述盐酸稀溶液的浓度为5~20%。
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