CN102898612A - 含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法 - Google Patents

含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂及其制备方法。其制备方法是：将40wt%～60wt%的聚合物二元醇、10wt%～30wt%的二异氰酸酯和0wt%～5wt%的催化剂混合，在N2气和50℃～100℃条件下搅拌1～6h，然后加入10wt%～30wt%的封端剂，在50℃～100℃条件下搅拌1h～6h，制得聚氨酯预聚体，再向所制得的聚氨酯预聚体中加入5wt%～20wt%的扩链剂，在50℃～100℃条件下搅拌1h～6h，制得含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂。本发明具有无溶剂低毒环保、制备工艺简单等特点，所制备的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂适用于水性涂料的增稠，具有显著的增稠效果。

Description

含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯技术领域，具体涉及一种含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活质量的提高和环保意识的增强，水性涂料因具有环境污染小、施工方便等优点而倍受青睐，但以水为分散介质的水性涂料粘度较低，会导致涂刷效果不理想，因此需要添加助剂来调节它的粘度。
水性聚氨酯具有增稠能力强、自身粘度低、稳定性强、不易长霉等特点，适用于水分散体系的增稠。已开发的水性聚氨酯增稠剂大多具有线型结构，其分子中聚醚链亲水，末端长链烃基疏水。当具有该结构的水性聚氨酯增稠剂添加至水性涂料时，两个末端基易与水性涂料中不同的乳胶粒子缔合，亲水链部分易发生自身缠结而形成网状结构，因此水分散体系的粘度变大，从而发挥增稠作用。“一种聚氨酯增稠剂的制备方法”（CN 101096475A）和“一种水性聚氨酯增稠剂的制备方法（CN 1840587A）”专利技术，公开了线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法，所制得的水性聚氨酯具有增稠效果。但其增稠效果在浓度较高时才得以体现，而且在合成过程中使用了有机溶剂，依然会带来环境污染；另外，合成中使用了有毒的壬基酚类封端剂。
为了提高线型水性聚氨酯的增稠效果，可在主链上引入疏水性侧基，使得疏水基含量提高，缔合作用更明显。含疏水侧基的水性聚氨酯与水性涂料中乳胶粒子缔合后更易形成网状结构，更好地发挥其增稠作用。“一种梳状聚氨酯缔合型增稠剂及其制备方法与应用”（CN 101633718A）专利技术，在线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法的基础上，将扩链剂中引入了长链疏水基，其增稠效果有所改善，但其疏水性二醇扩链剂的合成步骤较为繁琐。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种无溶剂低毒环保、制备工艺简单，适用于水性涂料增稠的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法；用该方法制备的含疏水侧基的线型水性聚氨酯具有显著的增稠效果。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
将40wt%～60wt%的聚合物二元醇、10wt%～30wt%的二异氰酸酯和0wt%～5wt%的催化剂混合，在N2气和50℃～100℃条件下搅拌1h～6h，然后加入10wt%～30wt%的封端剂，在50℃～100℃条件下搅拌1h～6h，制得聚氨酯预聚体，再向所制得的聚氨酯预聚体中加入5wt%～20wt%的扩链剂，在50℃～100℃条件下搅拌1h～6h，制得含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂。
所述聚合物二元醇为聚乙二醇，分子量为1000～12000。
所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
所述催化剂为三乙烯二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种。
所述封端剂为正辛醇、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇中的一种。
所述扩链剂为1,2-癸二醇、1,2-十二碳二醇、1,2-十四碳二醇、1,2-十六碳二醇中的一种。
所述的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法所制备的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂。
本发明的化学反应式为：
Figure 2012104265303100002DEST_PATH_IMAGE001
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1) 本发明所用的制备方法中没有采用溶剂和有毒的壬基酚类封端剂，而且疏水性扩链剂原料可以直接购买，简化了合成步骤，因此增稠剂的制备步骤相对简单，反应条件易控制，有利于实现工业化生产。
2) 本发明所制备的含疏水侧基的线型聚氨酯增稠剂中含有多个疏水基团，当其分散于水性涂料中时，疏水基易与不同的乳胶粒子缔合，亲水基团与水分子以氢键的形式结合，从而更易形成缔合的空间网状结构，从而阻碍体系的流动，增加其粘度。本发明制备的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂在水性浆料中的含量低于2%时，能使水性浆料在6r/min条件下的旋转粘度从370mPa·s增加到10000mPa·s以上，具有显著的增稠效果。
因此，本发明中含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法具有无溶剂低毒环保、制备工艺简单等特点；所制备的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂具有显著的增稠效果，适用于水性涂料的增稠，有着广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法，其制备步骤是：
将40wt%～50wt%的聚合物二元醇和22wt%～30wt%的二异氰酸酯混合，在N2气和50℃～70℃条件下搅拌1h～3h，然后加入10wt%～18wt%的封端剂，在50℃～70℃条件下搅拌1h～3h，制得聚氨酯预聚体，再向所制得的聚氨酯预聚体中加入12wt%～20wt%的扩链剂，在50℃～70℃条件下搅拌1h～3h，制得含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂。
本实施例中：聚乙二醇的分子量为  1000～4000，二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯，封端剂为正辛醇，扩链剂为1,2-癸二醇。
实施例2
一种含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法，其制备步骤是：
将48wt%～55wt%的聚合物二元醇、15wt%～25wt%的二异氰酸酯和0.5wt%～2wt%的催化剂混合，在N2气和70℃～90℃条件下搅拌2.5h～4.5h，然后加入15wt%～25wt%的封端剂，在70～90℃条件下搅拌2.5h～4.5h，制得聚氨酯预聚体，再向所制得的聚氨酯预聚体中加入8wt%～16wt%的扩链剂，在70～90℃条件下搅拌2.5～4.5h，制得含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂。
本实施例中：聚乙二醇的分子量为4000～6000，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，催化剂为三乙烯二胺，封端剂为十二醇，扩链剂为1,2-十二碳二醇。
实施例3
一种含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法，其制备步骤是：
将52wt%～60wt%的聚合物二元醇、10wt%～18wt%的二异氰酸酯和2wt%～4wt%的催化剂混合，在N2气和80℃～100℃条件下搅拌4h～6h，然后加入22wt%～30wt%的封端剂，在80℃～100℃条件下搅拌4h～6h，制得聚氨酯预聚体，再向所制得的聚氨酯预聚体中加入5wt%～10wt%的扩链剂，在80℃～100℃条件下搅拌4h～6h，制得含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂。
本实施例中：聚乙二醇的分子量为6000～8000，二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，催化剂为二月桂酸二丁基锡，封端剂为十四醇，扩链剂为1,2-十四碳二醇。
实施例4
一种含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法，其制备步骤是：
将40wt%～50wt%的聚合物二元醇、10wt%～18wt%的二异氰酸酯和3wt%～5wt%的催化剂混合，在N2气和50～70℃条件下搅拌1h～3h，然后加入22wt%～30wt%的封端剂，在50～70℃条件下搅拌1～3h，制得聚氨酯预聚体，再向所制得的聚氨酯预聚体中加入8wt%～16wt%的扩链剂，在50℃～70℃条件下搅拌1h～3h，制得含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂。
本实施例中：聚乙二醇的分子量为8000～10000，二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯，催化剂为辛酸亚锡，封端剂为十六醇，扩链剂为1,2-十六碳二醇。
实施例5
将40～50wt%的聚合物二元醇、10～18wt%的二异氰酸酯和3～5wt%的催化剂混合，在N2气氛和50～70℃条件下搅拌1h～3h，然后加入22～30wt%的封端剂，在50℃～70℃条件下搅拌1～3h，制得聚氨酯预聚体，再向所制得的聚氨酯预聚体中加入8～16wt%的扩链剂，在50～70℃条件下搅拌1～3h，制得含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂。
本实施例中：聚乙二醇的分子量为10000～12000，二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯，催化剂为辛酸亚锡，封端剂为十八醇，扩链剂为1,2-十六碳二醇。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1) 本发明所用的制备方法中没有采用溶剂和有毒的壬基酚类封端剂，而且疏水性扩链剂原料可以直接购买，简化了合成步骤，因此增稠剂的制备步骤相对简单，反应条件易控制，有利于实现工业化生产。
2) 本发明所制备的含疏水侧基的线型聚氨酯增稠剂中含有多个疏水基团，当其分散于水性涂料中时，疏水基易与不同的乳胶粒子缔合，亲水基团与水分子以氢键的形式结合，从而更易形成缔合的空间网状结构，从而阻碍体系的流动，增加其粘度。本发明制备的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂在水性浆料中的含量低于2%时，能使水性浆料在6r/min条件下的旋转粘度从370mPa·s增加到10000mPa·s以上，具有显著的增稠效果。
实施例中的原料及反应条件
  聚合物二元醇 二异氰酸酯 催化剂 封端剂 扩链剂 反应温度 反应时间
步骤 40～60 10～30 0～5 10～30 5～20 50～100 1～6
实施例1 40～50 22～30 0 10～18 12～20 50～70 1～3
原料 1000～4000 异佛尔酮二异氰酸酯   正辛醇 1,2-癸二醇    
实施例2 48～55 15～25 0.5～2 15～25 8～16 70～90 2.5～4.5
原料 4000～6000 甲苯二异氰酸酯 三乙烯二胺 十二醇 1,2-十二碳二醇    
实施例3 52～60 10～18 2～4 22～30 5～10 80～100 4～6
原料 6000～8000 二苯基甲烷二异氰酸酯 二月桂酸二丁基锡 十四醇 1,2-十四碳二醇    
实施例4 40～50 10～18 3～5 22～30 8～16 50～70 1～3
原料 8000～10000 六亚甲基二异氰酸酯 辛酸亚锡 十六醇 1,2-十六碳二醇    
实施例5 40～50 10～18 3～5 22～30 8～16 50～70 1～3
原料 10000～12000 六亚甲基二异氰酸酯 辛酸亚锡 十八醇 1,2-十六碳二醇 反应温度 反应时间
    因此，本发明中含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法具有无溶剂低毒环保、制备工艺简单等特点；所制备的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂具有显著的增稠效果，适用于水性涂料的增稠，有着广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于制备方法为：
将40wt%～60wt%的聚合物二元醇、10wt%～30wt%的二异氰酸酯和0wt%～5wt%的催化剂混合，在N2气和50℃～100℃条件下搅拌1h～6h，然后加入10wt%～30wt%的封端剂，在50℃～100℃条件下搅拌1h～6h，制得聚氨酯预聚体，再向所制得的聚氨酯预聚体中加入5wt%～20wt%的扩链剂，在50℃～100℃条件下搅拌1h～6h，制得含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂。
2.根据权利要求1所述的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于所述聚合物二元醇为聚乙二醇，分子量为1000～12000。
3.根据权利要求1所述的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于所述催化剂为三乙烯二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种。
5.根据权利要求1所述的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于所述封端剂为正辛醇、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的含疏水侧基的线型水性聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于所述扩链剂为1,2-癸二醇、1,2-十二碳二醇、1,2-十四碳二醇、1,2-十六碳二醇中的一种。
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