CN102897749A - 生产高纯碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产高纯碳的方法，属于高纯碳生产技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种生产高纯碳的方法，其能生产得到纯度更高的碳。本发明生产高纯碳的方法包括如下步骤：a、高温处理：碳质材料于1100～1300℃无氧条件下保温3～5h；b、粉碎：将经过高温处理后的碳质材料粉碎；c、除杂：b步骤所得粉末与苛性碱按重量比10～20:1～2混匀，然后熔融，冷却，洗涤，然后依次用硝酸、盐酸浸泡，最后洗涤、干燥，得到高纯碳；其中所述的苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产高纯碳的方法，属于高纯碳生产技术领域。
背景技术
矿热炉生产高纯金属硅须用高纯碳，而目前的工业用碳纯度达不到要求，其基本不作提纯除杂措施就直接应用于工业，或者只对碳做简单的酸洗除杂处理，碳的含量只能达到99.50％左右，远远不能满足生产高纯金属硅用碳的需要。因此，为了满足生产高纯金属硅用碳的需要，科研人员进行了大量的研究工作，如：申请号为200810058806.0的专利申请公开了一种由工业碳制取高纯碳的方法，其可以制备得到99.999%的高纯碳，纯度远远高于普通工业碳。但是，随着对金属硅纯度要求的提高，99.999%的高纯碳也不能满足需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产高纯碳的方法，其能生产得到纯度更高的碳。
本发明生产高纯碳的方法包括如下步骤：
a、高温处理：碳质材料于1100～1300℃无氧条件下保温3～5h；
b、粉碎：将经过高温处理后的碳质材料粉碎；
c、除杂：b步骤所得粉末与苛性碱按重量比10～20:1～2混匀，然后熔融，冷却，洗涤，然后依次用硝酸、盐酸浸泡，最后洗涤、干燥，得到高纯碳；其中所述的苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
其中，上述方法的a步骤中，所述的碳质材料可以为常规的碳质材料，所述的碳质材料优选为石油焦﹑木炭﹑焦炭中至少一种。
进一步的，上述方法的a步骤中，如果高温处理温度过高，则成本太高，而高温处理温度过过低，则挥发分杂质难以去除完全，1100～1300℃的温度较为合适，其中，为了达到最好的除杂效果，a步骤中，碳质材料优选于1200℃无氧条件下保温3h。
其中，上述b步骤中，粉碎是为了增加与酸碱接触面积，使接下来的反应更充分，速率更高，作为优选的技术方案，b步骤中将经过高温处理后的碳质材料粉碎至能过100目筛的粉末。
其中，上述c步骤中用硝酸﹑盐酸处理的目的是去除各种与酸反应的杂质，所用的硝酸、盐酸的浓度优选为4～6wt%；所用的硝酸、盐酸的浓度更优选为5wt%。
其中，为了降低成本，c步骤中，所述的苛性碱优选为氢氧化钠。
进一步的，为了使反应更彻底，速率更高，c步骤中，优选于高压反应釜中用硝酸、盐酸浸泡经过氢氧化钠处理的粉末。常规的市售高压反应釜即可满足要求，处理时，高压反应釜的压力范围为常规范围即可。
本发明提供了一种生产高纯碳的方法，可以生产得到纯度为99.99999%的高纯碳，能满足生产高纯金属硅用碳的需要。本发明为高纯碳的生产提供了一种新的方法，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明生产高纯碳的方法包括如下步骤：
a、高温处理：碳质材料于1100～1300℃无氧条件下保温3～5h；
b、粉碎：将经过高温处理后的碳质材料粉碎；
c、除杂：b步骤所得粉末与苛性碱按重量比10～20:1～2混匀，然后熔融，冷却，洗涤，然后依次用硝酸、盐酸浸泡，最后洗涤、干燥，得到高纯碳；其中所述的苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
其中，上述方法的a步骤中，所述的碳质材料可以为常规的碳质材料，所述的碳质材料优选为石油焦﹑木炭﹑焦炭中至少一种。
进一步的，上述方法的a步骤中，如果高温处理温度过高，则成本太高，而高温处理温度过过低，则挥发分杂质难以去除完全，1100～1300℃的温度较为合适，其中，为了达到最好的除杂效果，a步骤中，碳质材料优选于1200℃无氧条件下保温3h。
其中，上述b步骤中，粉碎是为了增加与酸碱接触面积，使接下来的反应更充分，速率更高，作为优选的技术方案，b步骤中将经过高温处理后的碳质材料粉碎至能过100目筛的粉末。
其中，上述c步骤中用硝酸﹑盐酸处理的目的是去除各种与酸反应的杂质，所用的硝酸、盐酸的浓度优选为4～6wt%；所用的硝酸、盐酸的浓度更优选为5wt%。
其中，为了降低成本，c步骤中，所述的苛性碱优选为氢氧化钠。
进一步的，为了使反应更彻底，速率更高，c步骤中，优选于高压反应釜中用硝酸、盐酸浸泡经过氢氧化钠处理的粉末。常规的市售高压反应釜即可满足要求，处理时，高压反应釜的压力范围为常规范围即可。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
取石油焦1000Kg，于1250℃无氧条件下保温4h，然后将经过高温处理后的碳质材料粉碎成能过100目筛的粉末；所得粉末加入50Kg氢氧化钠，然后熔融，冷却，洗涤，然后于高压反应釜中依次用浓度为4wt%的硝酸、盐酸浸泡，最后洗涤、干燥，得到高纯碳，碳的比例为99.99999%。
实施例2
取石油焦2000Kg，于1300℃无氧条件下保温5h，然后将经过高温处理后的碳质材料粉碎成能过100目筛的粉末；所得粉末加入120Kg氢氧化钠，然后熔融，冷却，洗涤，然后于高压反应釜中依次用5wt%的硝酸、盐酸浸泡，最后洗涤、干燥，得到高纯碳，碳的比例为99.99999%。
实施例3
取木炭500Kg，于1200℃无氧条件下保温3h，然后将经过高温处理后的碳质材料粉碎成能过100目筛的粉末；所得粉末加入30Kg氢氧化钠，然后熔融，冷却，洗涤，然后于高压反应釜中依次用6wt%的硝酸、盐酸浸泡，最后洗涤、干燥，得到高纯碳，碳的比例为99.99999%。
实施例4
取焦炭500Kg，于1200℃无氧条件下保温4h，然后将经过高温处理后的碳质材料粉碎成能过100目筛的粉末；所得粉末加入30Kg氢氧化钠，然后熔融，冷却，洗涤，然后于高压反应釜中依次用5wt%的硝酸、盐酸浸泡，最后洗涤、干燥，得到高纯碳，碳的比例为99.99999%。
Claims (8)
1.生产高纯碳的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、高温处理：碳质材料于1100～1300℃无氧条件下保温3～5h；
b、粉碎：将经过高温处理后的碳质材料粉碎；
c、除杂：b步骤所得粉末与苛性碱按重量比10～20:1～2混匀，然后熔融，冷却，洗涤，然后依次用硝酸、盐酸浸泡，最后洗涤、干燥，得到高纯碳；其中所述的苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
2.根据权利要求1所述的生产高纯碳的方法，其特征在于：所述的碳质材料为石油焦﹑木炭﹑焦炭中至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的生产高纯碳的方法，其特征在于：a步骤中，碳质材料于1200℃无氧条件下保温3h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的生产高纯碳的方法，其特征在于：b步骤中将经过高温处理后的碳质材料粉碎至能过100目筛的粉末。
5.根据权利要求1～4任一项所述的生产高纯碳的方法，其特征在于：c步骤中所用的硝酸、盐酸的浓度为4～6wt%。
6.根据权利要求1～4任一项所述的生产高纯碳的方法，其特征在于：c步骤中所用的硝酸、盐酸的浓度为5wt%。
7.根据权利要求1～6任一项所述的生产高纯碳的方法，其特征在于：c步骤中，所述的苛性碱为氢氧化钠。
8.根据权利要求1～7任一项所述的生产高纯碳的方法，其特征在于：c步骤中，于高压反应釜中用硝酸、盐酸浸泡经过氢氧化钠处理的粉末。
Priority Applications (1)
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Publications (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN104355304A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-02-18 | 峨嵋半导体材料研究所 | 一种5n高纯碳粉制备工艺 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102153070A (zh) * | 2011-03-07 | 2011-08-17 | 昆明冶金研究院 | 一种煅后石油焦提纯的方法 |
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2012
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102153070A (zh) * | 2011-03-07 | 2011-08-17 | 昆明冶金研究院 | 一种煅后石油焦提纯的方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104355304A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-02-18 | 峨嵋半导体材料研究所 | 一种5n高纯碳粉制备工艺 |
| CN104355304B (zh) * | 2014-10-31 | 2016-02-24 | 峨嵋半导体材料研究所 | 一种5n高纯碳粉制备工艺 |
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