CN104355304B - 一种5n高纯碳粉制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域，具体为一种5N高纯碳粉制备工艺。该工艺以纯度为3N的工业碳粉为原料，然后依次经过湿法提纯碳粉、低温挥发和超高温煅烧步骤，即制备出5N高纯碳粉；所述湿法提纯碳粉的具体步骤为：采用一定浓度的盐酸、硝酸和氢氟酸混合，然后将碳粉原料放入到配置好的混合酸溶液中浸泡96小时以上，在浸泡过程中通入氩气并进行搅拌，氩气流量以混合液不溅出四氟桶为准等步骤。本申请中通过低温挥发过程中的温度控制，是为了通过升温使硫元素得到挥发，除去碳粉中的硫元素。避免在高温煅烧阶段，硫与铁，镁，碳反应生成硫化物沸点较高的硫化物，增加碳粉提纯的难度，本工艺可以将碳粉的纯度提高到99.999%。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体为一种5N高纯碳粉制备工艺。
背景技术
高纯碳粉主要用于制备碳化硅和石墨电极，广泛应用于机械、电气、电子、国防工业等行业。
随着材料性能不断提高和新性能的开拓，碳化硅逐步从传统应用走向高性能，高技术方面的应用。利用碳化硅材料的高温、高强度、耐磨，耐腐蚀等性能作为结构件而应用于汽车，机械、石化等工业领域。作机械部件，如机械密封对磨部件、耐磨、易损部件、轴套、轴承等。利用碳化硅的高热导、高绝缘等性能，在电子工业中可用作超大规模集成电路和封装材料，在化工设备中用作高温热交换器材料。另外，利用它某些特殊性能，在核电站的超高压主循环泵的端面密封中，以及在固、液火箭的燃烧室、内衬、尾喷管等方面也取得了新应用。总之，科学技术的不断发展，碳化硅的应用领域还将进一步扩大。而制备新型材料碳化硅需要高纯碳粉作为原料，所以高纯碳粉需求量大、前景很好。
因碳粉的粒度较细，且吸附能力较强，在制备过程中往往会导致二次污染；还有碳粉中的高沸点杂质难以除去，所需要的高温煅烧设备要求较高，国内的技术很难达到。目前国内的技术制备碳粉只能到达99.99%-99.995%。
发明内容
本发明的目的在于针对以上技术问题，提高一种可以将碳粉的纯度提高到99.999%的5N高纯碳粉制备工艺。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种5N高纯碳粉制备工艺，该工艺以纯度为3N的工业碳粉为原料，然后依次经过湿法提纯碳粉、低温挥发和超高温煅烧步骤，即制备出5N高纯碳粉；所述湿法提纯碳粉的具体步骤为：采用一定浓度的盐酸、硝酸和氢氟酸混合，混合酸的体积比为HNO3:HCl:HF=1:1.5:2，然后将碳粉原料放入到配置好的混合酸溶液中浸泡96小时，在浸泡过程中通入氩气并进行搅拌；浸泡后的碳粉再次放入到装混合酸的聚乙烯四氟桶中加热，在温度为80℃-100℃的条件下加热20-24小时。在加热的过程中不断进行搅拌，并往四氟容器中补充混合酸溶液，经过混合酸溶液煮沸的碳粉用交换水冲洗至中性后烘干备用；所述烘干过程，是把洗涤后的碳粉充分倒净交换水后，把湿碳粉倒入到石墨舟中，再把石墨舟放到石英管内，石英管的一端通氩气，在低温炉上烘干，烘干是的温度控制保持在250--300℃。烘干时间约为4小时。在烘干过程中装碳粉的容器采用的是高温煅烧过的石墨舟代替石英舟。避免烘干过程中石英舟的表面有一层石英脱落，掺入到碳粉中去，导致碳粉中的Si等杂质含量较高，且避免为未冲洗干净的HF在加上状态下与石英舟发生反应，引入硅杂质。
所述的低温挥发是指烘干后的碳粉在煅烧炉中进行真空条件下煅烧，煅烧的温度为400-500℃，恒温时间为8小时以上；所述的超高温煅烧是指将经过低温煅烧处理过的碳粉放入到高温煅烧炉中煅烧，煅烧时真空度要求在10-2Pa的条件下进行，煅烧温度为不低于2200℃，恒温时间为两小时。在超高温煅烧的升温过程中，升温速率是关键，在2000℃以下时，电源的输出要求控制在40%--50%，以此来控制升温速率为3-6℃/min。升温速率过慢，生产周期较长，生产成本较高；升温速率过快（1）碳粉在加热条件下迅速扩散，在抽真空过程中容易被气流带走，造成产量下降。（2）碳粉容易附着在石墨电极上，造成石墨电极组织特性发生变化，对电器控制设备造成损害，影响设备的温度控制。碳粉也将造成真空系统扩散泵油和机械泵油污染，造成悬片泵悬片磨损。通过此高温煅烧过程的温度控制，能使碳粉中高沸点的杂质充分挥发，达到预期的提纯效果。
通入氩气搅拌过程：氩气管通入聚乙烯四氟桶，同时分成三个支管，三个支管在一个平面上呈120度夹角分布，每个支管上设置有几个气孔，通过通入氩气鼓泡对产品进行搅拌。通过控制氩气流量，保证每分钟每个气孔鼓一次泡，鼓泡速率过快，容易造成产品溅出，如果速率过低，鼓泡不均匀，造成碳粉沉积，反应不充分。
混合酸的体积比为HCl:HNO3:HF=1:1.5:2。
所述的HCl、HNO3、HF的质量浓度分别为:
盐酸36%-38%,优级纯；
硝酸65%-68%，优级纯；
氢氟酸49.5%±0.5，优级纯
根据本工艺制备出的5N高纯碳粉，其参数为:
本发明的积极效果体现在：
（1）、碳粉中的硫元素含量较高，本申请中通过低温挥发过程中的温度控制，是为了通过升温使硫元素得到挥发，除去碳粉中的硫元素。避免在高温煅烧阶段，硫与铁，镁，碳反应生成硫化物沸点较高的硫化物，增加碳粉提纯的难度。
（2）、碳粉中含有沸点较高的元素，如铁、镁、钛等元素，只有在煅烧温度达到2200度以上，才能较好的除去高沸点杂质。
（3）在碳粉干燥的工艺过程中，装碳粉的容器采用的是高温煅烧过的石墨舟代替石英舟。避免烘干过程中石英舟的表面有一层石英脱落，掺入到碳粉中去，导致了碳粉中的Si等杂质含量较高。且避免为未冲洗干净的HF在加上状态下与石英舟发生反应，引入硅杂质。
具体实施方式
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1：制备200—300目，5N的高纯碳粉
以纯度为3N、大小为300目的工业碳粉2500g为原料，然后依次经过湿法提纯碳粉、低温挥发和超高温煅烧工艺制备5N碳粉，步骤如下：
（1）、碳粉原料洗涤
把2500g碳粉放入到四氟桶中，加入交换水，再往四氟桶中加入适量的洗涤液，用四氟棒充分搅匀，用洗涤液浸泡碳粉10小时，浸泡的过程中不时用四氟棒搅拌，或者通入适量的氩气搅拌，氩气流量以四氟桶内的溶液不溅出为准。浸泡后倒去上层澄清液，再用交换水多次洗涤。目的是为了出去碳粉中的油渍及洗涤灰尘。
（2）、混合酸酸浸泡
配置混合酸溶液2500ml，混合酸的体积比约为HCl:HNO3:HF=1:1.5:2，但要求混合酸中的HF体积为45%。把配置好的混合酸缓慢倒入洗涤后的碳粉中，并注意四氟桶内的气泡来调节倒酸的速度，以四氟桶中的碳粉不溢出来为准。混合酸浸泡碳粉96小时，浸泡的过程中不时用四氟棒搅拌，或者通入适量的氩气搅拌，氩气流量以四氟桶内的溶液不溅出为准。
（3）、混合酸中煮碳粉
把浸泡后的碳粉连同四氟桶放入到水浴中加热，水浴温度控制在90-100℃，酸煮时间为24小时，过程中不时用四氟棒搅拌。
（3）、碳粉洗涤至中性
浸泡后的碳粉静置澄清后，充分倒去上层的酸液，再用交换水多次洗涤，直至碳粉洗涤到PH值为中性为止，洗涤的过程中碳粉不能接触到石英和玻璃容器。
（4）、碳粉烘干
洗涤后的碳粉充分倒净交换水后，把湿碳粉倒入到石墨舟中，再把石墨舟放到石英管内，石英管一段通氩气，在低温炉上烘干，烘干是的温度控制保持在250--300℃。烘干时间约为4小时。
（5）、低温真空煅烧
烘干后的碳粉连同石墨舟一起放入到低温煅烧炉中真空条件下进行煅烧，真空煅烧时间为8小时以上，煅烧温度控制在460—500℃。
（6）、超高温真空煅烧
低温煅烧后的碳粉放入到石墨坩埚中，再把石墨坩埚放入到高温煅烧炉内，抽真空为10-1时开始升温煅烧，煅烧温度要求在2200℃以上，恒温时间两小时以上。
（7）、碳粉出炉
当高温炉内温度降至100℃以下时，往炉内通入氩气，在氩气保护下进行出炉。
实施例2：制备300—350目，5N的高纯碳粉
以纯度为3N、大小为350目的工业碳粉2500g为原料，然后依次经过湿法提纯碳粉、低温挥发和超高温煅烧工艺制备5N碳粉，步骤如下：
（1）、碳粉原料洗涤
把2500g碳粉放入到四氟桶中，加入交换水，再往四氟桶中加入适量的洗涤液，用四氟棒充分搅匀，用洗涤液浸泡碳粉8小时，浸泡的过程中不时用四氟棒搅拌，或者通入适量的氩气搅拌，氩气流量以四氟桶内的溶液不溅出为准。浸泡后倒去上层澄清液，再用交换水多次洗涤。目的是为了出去碳粉中的油渍及洗涤灰尘。
（2）、混合酸酸浸泡
配置混合酸溶液2500ml，混合酸的体积比约为HCl:HNO3:HF=1:1.5:2，但要求混合酸中的HF体积为45%。把配置好的混合酸缓慢倒入洗涤后的碳粉中，并注意四氟桶内的气泡来调节倒酸的速度，以四氟桶中的碳粉不满出来为准。混合酸浸泡碳粉96小时，浸泡的过程中不时用四氟棒搅拌，或者通入适量的氩气搅拌，氩气流量以四氟桶内的溶液不溅出为准。
（3）、混合酸中煮碳粉
把浸泡后的碳粉连同四氟桶放入到水浴中加热，水浴温度控制在80-100℃，酸煮时间为24小时，过程中不时用四氟棒搅拌。
（3）、碳粉洗涤至中性
浸泡后的碳粉静置澄清后，充分倒去上层的酸液，再用交换水多次洗涤，直至碳粉洗涤到PH值为中性为止，洗涤的过程中碳粉不能接触到石英和玻璃容器。
（4）、碳粉烘干
洗涤后的碳粉充分倒净交换水后，把湿碳粉倒入到石墨舟中，再把石墨舟放到石英管内，石英管一段通氩气，在低温炉上烘干，烘干是的温度控制保持在250--300℃。烘干时间约为4小时。
（5）、低温真空煅烧
烘干后的碳粉连同石墨舟一起放入到低温煅烧炉中真空条件下进行煅烧，真空煅烧时间为8小时以上，煅烧温度控制在400—500℃，目的是为了除去碳粉中的硫，以避免在高温煅烧阶段，硫与铁，镁，碳反应生成硫化物沸点较高的硫化物，增加碳粉提纯的难度。
（6）、超高温真空煅烧
低温煅烧后的碳粉放入到石墨坩埚中，再把石墨坩埚放入到高温煅烧炉内，抽真空为10-1时开始升温煅烧，煅烧温度要求在2300℃以上，恒温时间两小时以上。
（7）、碳粉出炉
当高温炉内温度降至100℃以下时，往炉内通入氩气，在氩气保护下进行出炉。
以上两次样品分析，委托美国EAG公司进行分析，设备采用国内最先进的GDMS分析，方法可靠，数据准确，可证明本方法制备的5N碳粉可行，且达到国际水平。检测结果如下：
Claims (5)
1.一种5N高纯碳粉制备工艺，其特征在于：该工艺以纯度为3N的工业碳粉为原料，然后依次经过湿法提纯碳粉、低温挥发和超高温煅烧步骤，即制备出5N高纯碳粉；所述湿法提纯碳粉的具体步骤为：采用一定浓度的盐酸、硝酸和氢氟酸混合，然后将碳粉原料放入到配置好的混合酸溶液中浸泡96小时以上，在浸泡过程中通入氩气并进行搅拌，氩气流量以混合液不溅出四氟桶为准；浸泡后的碳粉再次放入到装混合酸的聚乙烯四氟桶中加热，在加热的过程中不断进行搅拌，并往四氟容器中补充混合酸溶液，经过混合酸溶液煮沸的碳粉用交换水反复冲洗至中性后烘干备用；所述的低温挥发是指烘干后的碳粉在煅烧炉中进行真空条件下煅烧，煅烧的温度为400-500℃，恒温时间为8小时以上；所述的超高温煅烧是指将经过低温煅烧处理过的碳粉放入到高温煅烧炉中煅烧，超高温煅烧的煅烧温度为不低于2200℃，煅烧时的真空度要求在10-2Pa条件下进行；
所述的HCl、HNO3、HF的质量浓度分别为：盐酸36%-38%,优级纯；硝酸65%-68%，优级纯；氢氟酸49.5%±0.5，优级纯。
2.根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺，其特征在于：所述的混合酸的体积比为HNO3:HCl:HF=1:1.5:2。
3.根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺，其特征在于：所述的在聚乙烯四氟桶中加热，在温度为80℃-100℃的条件下加热20-24小时。
4.根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺，其特征在于：所述烘干过程，是把洗涤后的碳粉充分倒净交换水后，把湿碳粉倒入到石墨舟中，再把石墨舟放到石英管内，石英管的一端通氩气，在低温炉上烘干，烘干时的温度控制保持在250--300℃，烘干时间为4小时。
5.根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺，其特征在于：所述的超高温煅烧的恒温时间为两小时以上，在升温的过程中要求控制到升温的速度，要求为3-6℃/min。
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