CN110078044A - 一种利用柴油制备高纯碳粉装置及其方法 - Google Patents

Abstract

一种利用柴油制备高纯碳粉的装置及其方法，属于高纯碳制备技术领域。所述装置设有支撑底座、转动装置(电机)、水冷收集盘、石英刮刀、碳粉回收桶和不完全燃烧灯。其方法是：将原材料工业柴油进行精馏提纯后，倒入燃烧灯中并点燃；调整燃烧装置旋钮以控制火焰大小，使柴油不充分燃烧产生黑烟；水冷箱的底部作为收集层；不充分燃烧产生的黑烟，在水冷的作用下，沉积在水冷盘底部；用石英刮刀将收集层上沉积的碳粉刮下并收集。随后放入高温节能管式炉和高温碳管炉中氩气保护下进行高温处理，以去除碳粉中的易挥发杂质，制得纯度达99.9995～99.9999％高纯碳粉。碳粉成本低廉，具有高纯度和高结晶度、高化学稳定性、耐高温、耐腐蚀等优异的性能，其主要用途是制备超高纯石墨材料以及高纯碳化硅。

Description

一种利用柴油制备高纯碳粉装置及其方法

技术领域

本发明属于高纯碳制备技术领域，具体涉及一种利用柴油制备高纯碳粉的装置及其方法。

背景技术

高纯碳粉具有高纯度和高结晶度、高化学稳定性、耐高温、耐腐蚀等优异的性能，其主要用途是制备石墨材料以及高纯碳化硅。

近些年来，随着材料制备方法的进步和材料性能的提升，碳化硅材料逐渐从传统方面的应用走向高纯度、高性能、高技术方面的应用。高纯碳化硅材料具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、低介电常数、高载流子饱和浓度等特点，成为耐高温、大功率、耐高压、抗辐照的半导体器件的优选材料，可以满足现代电子器件对高温、高频、高工、高压以及抗辐射的新要求，并逐步取代现有的硅和砷化镓基光电器件，是半导体材料领域最有前景的材料之一，并可应用于航空、航天探测，核能探测及开发，卫星、汽车发动机等高温及抗辐射领域。随着科学技术的发展，高纯碳化硅的应用领域将继续扩展。而高纯碳粉作为制备高纯碳化硅的重要原料，也用拥有巨大的需求和广阔的前景。

然而，用传统的湿法冶金(酸洗)提纯碳化硅是将碳化硅破碎到一定的粒度，使晶界的杂质充分暴露出来，再通过盐酸、氢氟酸、王水等酸浸工艺去除其中的Fe、Ni、Cu、Al等金属杂质。酸洗工艺一方面会造成环境污染，另一方面不能有效去除碳化硅晶格中的杂质，最终提纯后碳化硅的纯度不会超过4.5N，不能满足高质量碳化硅单晶体的要求。因此，采用高纯硅粉和高纯碳粉直接反应合成6N以上碳化硅非晶体，再高温纯化和晶化成超高纯晶体碳化硅粉体是一种制备高纯碳化硅的有效路径，其制备高纯碳粉是关键。

中国专利CN104355304B中设计者提出，采用纯度为3N的工业碳粉为原料，然后依次经过混合酸提纯碳粉、低温挥发和超高温煅烧步骤，即制备出5N高纯碳粉。但是酸的大量使用会对环境造成一定破坏，而且此法中超高温提纯需要达到2200℃以上，成本较高，不利于规模化生产。中国专利CN105439120A中设计者提出，将碳质材料置于真空、氮气或氩气气氛中，同时在800～3500℃下、保温2～8小时，0.01～1MPa即制得碳含量可达4N的高纯碳。此方法虽然流程简单，但是制得样品纯度有限，而且所需温度过高，导致成本高昂，同样不适合产业化推广。

发明内容

本发明的目的在于针对高纯碳粉制备过程的技术难题，提供一种操作简单、低成本、高效率的高纯碳粉制备装置。

本发明的另一目的在于提供一种利用工业柴油制备5.5N～6N高纯碳粉的方法。

本发明所述的一种利用柴油制备高纯碳的装置设有柴油燃烧灯、支撑底座、转动装置(电机)、水冷收集盘、石英刮刀、碳粉收集桶。柴油燃烧灯和碳粉收集桶分别放置于支撑底座上，电机转动装置和水冷收集盘设于支撑底座支架的顶端，令电机转动装置安装在在水冷收集装置的中间凹坑处，水冷收集装置可在电动装置作用下，以顺时针旋转。在底座支架的中部设有石英刮刀。

本发明所述的一种利用柴油制备高纯碳的方法，包括以下步骤：

1)选用工业柴油作为制备高纯碳粉的原材料，并进行精馏提纯预处理。

2)将精馏提纯预处理后的柴油倒入燃烧装置进行燃烧，调整燃烧装置的旋钮来控制火焰的大小，令柴油不充分燃烧产生黑烟。

3)向水冷收集盘中加入冷却水，用于柴油不充分燃烧产生黑烟迅速冷却吸附在水冷盘底部；

4)打开转动装置电源，使水冷收集盘整体呈顺时针转动，不充分燃烧产生的碳粉均匀沉积在收集装置底部，转动速度为5～15rpm；

5)底部沉积的碳粉由石英刮刀刮下，碳粉均匀落入收集桶中；

6)将所制碳粉装入高纯石墨坩埚，并放入高温节能管式炉中热处理，抽真空至0.01～1MPa后，通入氩气进行低温煅烧，温度控制在300～800℃，恒温时间为2～6小时，升温速率控制在5～10℃/min；

7)将经低温煅烧的碳粉，装于石墨坩埚并放置于高温石墨碳管炉中，抽真空至0.01～1MPa后，通入氩气进行高温煅烧，温度控制在2000～2500℃，恒温时间为2～4小时，升温速率控制在10～25℃/min；

8)待完全冷却后，从石墨坩埚中取出高纯碳粉。

在步骤1)中，所述的样品制备原材料为普通市售0号柴油。

在步骤2)中，所述的燃烧环境为干爽空气通风处，温度为室温即可。

目前市场上存在的高纯碳的制备方法，大部分依赖于化学除杂法以及超高温煅烧法。化学除杂法，工艺流程复杂，易造成环境污染，而且无法去除晶格中的杂质，提纯后纯度约为4～4.5N，方法具有一定局限性。超高温除杂法，即提高温度至3000℃以上，使得碳粉中杂质气化，只留下碳，此法虽然可以达到较高纯度，但是成本较高，不利于节能减排。

综上，与现有高纯碳粉制备装置及其方法相比，本发明所述的高纯碳粉制备方法，能够有效降低杂质成分，制得纯度达到5.5N以上高纯碳粉，可满足合成高纯碳化硅的要求。

本发明的有效性和优点体现在：采用了杂质含量较少的碳源材料(柴油)，并通过精馏提纯处理、燃烧处理和热处理，得到5.5N以上高纯碳粉。以上工艺操作简单、成本低廉、环境友好、便于进行产业化推广、市场前景广阔。

附图说明

图1是本发明所述利用柴油制备高纯碳粉的装置的结构示意图

图1中，各标记为：1-柴油燃烧灯；2-支撑底座；3-转动装置(电机)；4-水冷收集盘；5-石英刮刀；6-碳粉收集桶。

具体实施方式

具体装置参见图1。本发明所述的高纯碳粉制备装置设有柴油燃烧灯1、支撑底座2、转动装置3、水冷收集盘4、石英刮刀5、碳粉收集桶6。其中柴油燃烧灯1和碳粉回收桶6分别放置于支撑底座2上，转动装置3和水冷收集盘4设于支撑底座支架2的顶端，令转动装置3安装在水冷收集装置4的中间凹坑处，水冷收集盘4可在电动装置3作用下，以顺时针旋转。在底座支架的中部设有石英刮刀5。

以下给出本发明的实施例：

实施例1

选用工业柴油作为制备高纯碳粉的原料，并进行精馏提纯预处理；将精馏提纯预处理后的柴油倒入燃烧灯进行燃烧，调整燃烧装置的旋钮来控制火焰的大小，使其不充分燃烧产生大量黑烟；向水冷收集盘中加入冷却水；打开转动装置电源，使水冷收集装置整体呈顺时针转动，不充分燃烧产生的碳粉均匀沉积在收集装置底部；在水冷收集装置底部沉积的碳粉，由石英刮刀挂下，落入碳粉回收桶中。

将碳粉装入石墨坩埚中，并放入管式炉，通入氩气，进行低温煅烧。温度控制在800℃，恒温时间为4小时。将经低温煅烧的碳粉，装于石墨坩埚并放置于管式炉中，通入氩气，进行高温煅烧，温度控制在2500℃，恒温时间为4小时；待完全冷却后，从石墨坩埚中取出高纯碳粉。制得碳粉经过ICP-MS分析，Fe、Ni、Cu、Al等金属杂质含量低于0.1ppmw，碳粉的纯度99.9999％。

实施例2

原料及工艺过程同实施例1。将碳粉装入石墨坩埚中，并放入管式炉，通入氩气，进行低温煅烧。温度控制在300℃，恒温时间为2小时。将经低温煅烧的碳粉，装于石墨坩埚并放置于管式炉中，通入氩气，进行高温煅烧，温度控制在2000℃，恒温时间为2小时；待完全冷却后，从石墨坩埚中取出高纯碳粉。制得碳粉经过ICP-MS分析，Fe、Ni、Cu、Al等金属杂质含量低于0.5ppmw，碳粉的纯度99.9995％。

实施例3

原料及工艺过程同实施例1。将碳粉装入石墨坩埚中，并放入管式炉，通入氩气，进行低温煅烧。温度控制在500℃，恒温时间为4小时。将经低温煅烧的碳粉，装于石墨坩埚并放置于管式炉中，通入氩气，进行高温煅烧，温度控制在2300℃，恒温时间为4小时；待完全冷却后，从石墨坩埚中取出高纯碳粉。制得碳粉经过ICP-MS分析，Fe、Ni、Cu、Al等金属杂质含量低于0.3ppmw，碳粉的纯度99.9997％。

实施例4

原料及工艺过程同实施例1。将碳粉装入石墨坩埚中，并放入管式炉，通入氩气，进行低温煅烧。温度控制在800℃，恒温时间为1小时。将经低温煅烧的碳粉，装于石墨坩埚并放置于管式炉中，通入氩气，进行高温煅烧，温度控制在2500℃，恒温时间为1小时；待完全冷却后，从石墨坩埚中取出高纯碳粉。制得碳粉经过ICP-MS分析，Fe、Ni、Cu、Al等金属杂质含量低于0.2ppmw，碳粉的纯度99.9998％。

Claims (8)

1.一种利用柴油制备高纯碳粉的装置，其特征在于设有柴油燃烧灯、支撑底座、转动装置(电机)、水冷收集盘、石英刮刀、碳粉收集桶。所述柴油燃烧装置和碳粉收集桶分别放置于支撑底座上，转动装置和水冷收集盘设于支撑底座支架的顶端，令转动装置安装在在水冷收集盘的中间凹坑处，水冷收集盘可在电动装置作用下，以顺时针旋转。在底座支架的中部设有石英刮刀。

2.如权利要求1所述的一种利用柴油制备高纯碳粉的装置，其特征在于转动装置安装在水冷收集盘的中间凹坑处，转动装置使得水冷收集盘整体顺时针呈转动。转动速度为5～15rpm。

3.如权利要求1所述的一种利用柴油制备高纯碳粉的装置，其特征在于石英刮刀紧贴水冷收集盘的底部，可将沉积在收集装置底部的碳粉刮下。

4.如权利要求1所述的一种利用柴油制备高纯碳的装置，其特征在于石英刮刀位于碳粉收集桶正上方，使得刮下的碳粉落入收集桶中。

5.一种利用柴油制备高纯碳粉的方法，其特征在于采用如权利要求1所述的装置，包括以下步骤：

1)选用工业柴油作为制备高纯碳粉的原材料，并进行精馏提纯预处理；

2)将精馏提纯处理后的柴油倒入燃烧灯进行燃烧，调整燃烧装置的旋钮来控制火焰的大小，令柴油不充分燃烧产生大量黑烟；

3)往水冷收集盘中加入冷却水使燃烧产生黑烟吸附在冷却盘底部；

4)打开转动装置电源，使水冷收集装置整体呈顺时针转动，不充分燃烧产生的碳粉均匀沉积在收集盘底部；

5)底部沉积的碳粉由石英刮刀刮下，使碳粉落入收集桶中；

6)将所制碳粉装入高纯石墨坩埚，并放入高温节能管式炉中热处理，抽真空至0.01～1MPa后，通入氩气进行低温煅烧，温度控制在300～800℃，恒温时间为2～6小时，升温速率控制在5～10℃/min；

7)将经低温煅烧的碳粉，装于石墨坩埚并放置于高温石墨碳管炉中，抽真空至0.01～1MPa后，通入氩气进行高温煅烧，温度控制在2000～2500℃，恒温时间为2～4小时，升温速率控制在10～25℃/min；

8)待完全冷却后，从石墨坩埚中取出高纯碳粉。

6.如权利要求5所述的一种利用柴油制备高纯碳粉的方法，其特征在于步骤1)中，样品制备所用原材料为普通市售0号柴油。

7.如权利要求5所述的一种利用柴油制备高纯碳粉的方法，其特征在于步骤1)中，燃烧环境为干爽空气通风处，温度为室温。

8.如权利要求5所述的一种利用柴油制备高纯碳粉的方法，其特征在于：所制得高纯碳粉的纯度为99.9995％～99.9999％。