CN102874771A - 用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制作成本低廉的用Se纳米晶制作CIS太阳能电池吸收层的方法。该方法包括如下步骤：a、合成CIS纳米晶，合成含Cu和S元素的纳米晶，合成含In和S元素的纳米晶，合成Se纳米晶；b、配置成膜原料；c、热处理制得CIS吸收层，将步骤b制得的成膜原料涂在经过亲水处理的FTO玻璃基片上，低温烘干定型，然后在惰性气体保护下高温热处理使纳米晶重结晶，制得致密的CIS吸收层。本发明在低温下、短时间内合成纳米晶，降低制作成本，同时使用Se纳米晶添加到制膜原料中制膜，无需在Se蒸汽下热处理，极大的降低了对热处理设备的高要求，进一步降低生产成本，本发明方法适于大规模生产CIS吸收层。

Description

用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法
技术领域
本发明涉属于材料合成领域，具体涉及一种用Se纳米晶制作CIS太阳能电池吸收层的方法。
背景技术
环境污染和能源衰竭等问题与全球经济发展之间的矛盾日益突出，加上人类对可再生能源的不断需求，这样就促使人们致力于开发新的能源。太阳能作为一种可再生能源有着其它能源不可比拟的优势，因此，合理利用好太阳能将是人类解决能源问题的长期发展战略，太阳能电池的开发已成为解决能源和环境问题的重要途径。随着光伏组件的广泛使用，提高太阳能电池的转换率、降低成本是目前光伏发电的主要问题。
CIS系材料指的是CuInS2、CuInSe2、CuIn(S，Se)2，均属于直接带隙半导体材料，禁带宽度与太阳光谱匹配良好，具有转化率高和稳定性好等特点，被公认为很有潜力的太阳能吸收层材料之一。
Hugh W.Hillhouse，Qijie Guo小组在Nano Letters,2009.vol.9，No.3060-3065期刊上公开了一种制作CuInS2纳米晶和制作CIS吸收膜层的方法：使用油胺作为溶剂，Cu.、In盐、S元素作为反应物，Schlenk line合成CIS纳米晶；Se蒸汽中热处理吸收膜层，其电池转化率约为5%左右。近年来，使用油胺、乙二胺、二乙撑三胺等有机物作为溶剂合成出CIS纳米晶的文献不在少数，但由于合成过程中，需要在Se蒸汽中进行热处理，反应温度高、设备要求高、产率低等缺点限制了其广泛应用。
为了降低反应温度，降低对设备的要求，降低生产成本，大规模获得CIS原料，本发明提出了一种新的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、成本低廉、可大规模生产的用Se纳米晶制作CIS太阳能电池吸收层的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法，包括如下步骤：
a、合成CIS纳米晶（即含Cu、In和S元素的纳米晶）：将CuCl2和InCl3置于容器中，加入去离子水搅拌溶解，搅拌过程中滴入MAA，混合均匀后加入Na2S水溶液，然后加热、保温、冷却、离心提纯制得棕红色CIS纳米晶；
合成含Cu和S元素的纳米晶：将CuCl2置于容器中，加入去离子水搅拌溶解，搅拌过程中滴入MAA，混合均匀后加入Na2S水溶液，然后加热、保温、冷却、离心提纯制得棕黄色含Cu和S元素的纳米晶；
合成含In和S元素的纳米晶：将InCl3置于容器中，加入去离子水搅拌溶解，搅拌过程中滴入MAA，混合均匀后加入Na2S水溶液，然后加热、保温、冷却、离心提纯制得黄色含In和S元素的纳米晶；
合成Se纳米晶：将SeO2和阿拉伯树胶溶于去离子水中，再加入抗坏血酸溶液，沉淀除去上清液制得红色Se纳米晶；
b、配置成膜原料：根据配置成膜原料的需要，选择步骤a制得的CIS纳米晶、含Cu和S元素的纳米晶、含In和S元素的纳米晶中的至少一种与Se纳米晶混合，制得含Cu、In、S和Se纳米晶的成膜原料；
c、热处理制得CIS吸收层：将步骤b制得的成膜原料涂在经过亲水处理的FTO玻璃基片上，低温烘干定型，然后在惰性气体保护下高温热处理使纳米晶重结晶，制得致密的CIS吸收层。
所述阿拉伯树胶是一种多糖，它的作用是将还原出的Se迅速的包裹起来，以防它们团聚，形成分散效果好的Se纳米晶。
所述抗坏血酸是维生素C。
所述MAA是指硫代乙醇酸。
其中，上述方法步骤c中，所述低温烘干是指在150℃温度下除去成膜原料中易挥发的溶剂。
其中，上述方法步骤c中，所述高温热处理采用的温度为500℃。
其中，上述方法合成CIS纳米晶步骤中，CuCl2、InCl3和Na2S的配比为：Cu、In、S的物质的量之比为1︰1︰2。
其中，上述方法合成含Cu和S元素的纳米晶步骤中，CuCl2和Na2S的配比为：Cu、S的物质的量之比为1︰1。
其中，上述方法合成含In和S元素的纳米晶步骤中，InCl3和Na2S的配比为：In、S的物质的量之比为2︰3。
其中，上述方法步骤b中，制得的成膜原料中Cu、In、Se的物质的量之比为1︰（0.5～1.5）︰（1～15）。
进一步的，上述方法步骤b中，制得的成膜原料中Cu、In、Se的物质的量之比为0.8︰1︰1。
其中，上述方法步骤a中，所述加热的最终温度为80～95℃，所述保温的时间为0.5～1h。
其中，上述方法步骤a中，所述离心提纯的具体步骤为：加入乙醇使纳米晶析出后，采用离心的方式分离纳米晶和上清液，再将纳米晶重新分散在水中，达到提纯纳米晶的目的。
本发明的有益效果是：本发明以MAA作为表面活性剂，以水作为溶剂，以CuCl2、InCl3、NaS2作为反应物，在较低的温度下、短时间即能合成纳米晶，合成的纳米晶能很好的分散在水中，降低了对设备的要求，极大的降低了制作成本；本发明使用Se纳米晶添加到制膜原料中制膜，反应条件温和、操作简单，无需在Se蒸汽条件下热处理，极大的降低了对热处理设备的高要求，进一步降低生产成本；本发明方法适于大规模生产CIS吸收层。
附图说明
图1为本发明实施例一步骤1制得的CIS纳米晶U-V吸收光谱图；
图2为本发明实施例一步骤1制得的CIS纳米晶TEM图；
图3为本发明实施例一步骤1制得的含Cu、S元素的纳米晶U-V吸收光谱图；
图4为本发明实施例一步骤1制得的含Cu、S元素的纳米晶TEM图；
图5为本发明实施例一步骤1制得的含In、S元素的纳米晶U-V吸收光谱图；
图6为本发明实施例一步骤1制得的含In、S元素的纳米晶TEM图；
图7为本发明实施例一步骤1制得的Se纳米晶TEM图；
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步的说明。
用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法，包括如下步骤：
a、合成CIS纳米晶（即含Cu、In和S元素的纳米晶）：将CuCl2和InCl3置于容器中，加入去离子水搅拌溶解，搅拌过程中滴入MAA，混合均匀后加入Na2S水溶液，然后加热、保温、冷却、离心提纯制得棕红色CIS纳米晶；
合成含Cu和S元素的纳米晶：将CuCl2置于容器中，加入去离子水搅拌溶解，搅拌过程中滴入MAA，混合均匀后加入Na2S水溶液，然后加热、保温、冷却、离心提纯制得棕黄色含Cu和S元素的纳米晶；
合成含In和S元素的纳米晶：将InCl3置于容器中，加入去离子水搅拌溶解，搅拌过程中滴入MAA，混合均匀后加入Na2S水溶液，然后加热、保温、冷却、离心提纯制得黄色含In和S元素的纳米晶；
合成Se纳米晶：将SeO2和阿拉伯树胶溶于去离子水中，再加入抗坏血酸溶液，沉淀除去上清液制得红色Se纳米晶；
b、配置成膜原料：根据配置成膜原料的需要，选择步骤a制得的CIS纳米晶、含Cu和S元素的纳米晶、含In和S元素的纳米晶中的至少一种与Se纳米晶混合，制得含Cu、In、S和Se纳米晶的成膜原料；
c、热处理制得CIS吸收层：将步骤b制得的成膜原料涂在经过亲水处理的FTO玻璃基片上，低温烘干定型，然后在惰性气体保护下高温热处理使纳米晶重结晶，制得致密的CIS吸收层。
优选的，上述方法步骤c中，所述低温烘干是指在150℃温度下除去成膜原料中易挥发的溶剂。
优选的，为了使吸收层质量更好，上述方法步骤c中，所述高温热处理采用的温度为500℃。
优选的，上述方法合成CIS纳米晶步骤中，CuCl2、InCl3和Na2S的配比为：Cu、In、S的物质的量之比为1︰1︰2。
优选的，上述方法合成含Cu和S元素的纳米晶步骤中，CuCl2和Na2S的配比为：Cu、S的物质的量之比为1︰1。
优选的，上述方法合成含In和S元素的纳米晶步骤中，InCl3和Na2S的配比为：In、S的物质的量之比为2︰3。
优选的，为了使吸收层具有较好的光电特性，上述方法步骤b中，制得的成膜原料中Cu、In、Se的物质的量之比为1︰（0.5～1.5）︰（1～15）。
进一步的，上述方法步骤b中，制得的成膜原料中Cu、In、Se的物质的量之比为0.8︰1︰1。
优选的，为了使制得的纳米晶质量更好，上述方法步骤a中，所述加热的最终温度为80～95℃，所述保温的时间为0.5～1h。
优选的，为了使提纯效果更好，上述方法步骤a中，所述离心提纯的具体步骤为：加入乙醇使纳米晶析出后，采用离心的方式分离纳米晶和上清液，再将纳米晶重新分散在水中，达到提纯纳米晶的目的。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式作进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
实施例一
步骤1：合成CIS纳米晶：
称取1mmol（0.134g）的CuCl2、1mmol（0.221g）的InCl3于250ml的圆底烧瓶中，量取80ml的去离子水倒入烧瓶中，室温下油浴锅中搅拌使之完全溶解，再加入3.5mL（50mmol，4.606g）的MAA，均匀混合后加入20mL Na2S水溶液（将2mmol（0.480g）Na2S·9H2O溶于20mL的水中），将油浴温度调为90℃，反应35min。圆底烧瓶瓶口接一胶管，通入NaOH水溶液中，收集反应过程中产生的H2S。待反应完成后冷却到室温，取2ml反应混合物于离心管中，添加3ml乙醇，8000rpm离心10min，倒掉上清夜，将所有沉淀重新分散于5ml的水中（呈棕红色）。
材料鉴定：经EDS成分分析，U-V吸收光谱测试及TEM图样测试表明产物为含Cu，In，S元素的纳米晶，见图1、图2和表1。
表1  CIS纳米晶成分
  元素   At%
  S   52.99
  In   24.21
  Cu   22.80
合成含Cu，S元素的纳米晶：
称取1mmol（0.134g）的CuCl2于100mL的圆底烧瓶中，量取40mL的去离子水倒入烧瓶中，室温下油浴锅中搅拌使之完全溶解，再加入1.7mL（25mmol，2.303g）的MAA，均匀混合后加入10mL 0.1mol/L的Na2S水溶液（1mmol（0.240g）Na2S·9H2O溶于10mL的水中），将油浴温度调为90℃，反应35min。圆底烧瓶瓶口接一胶管，通入NaOH水溶液中，收集反应过程中产生的H2S。待反应完成后冷却到室温，取2ml反应混合物于离心管中，添加3ml乙醇，8000rpm离心10min，倒掉上清夜，将所有沉淀重新分散于5ml的水中（呈棕黄色）。
材料鉴定：经EDS成分分析，U-V吸收光谱测试及TEM图样测试表明产物为含Cu，S元素的纳米晶，见图3、图4和表2。
表2  含Cu，S元素纳米晶成分
  元素   At%
  S   44.09
  Cu   55.91
合成含In，S元素的纳米晶：
称取1mmol（0.221g）的InCl3于100mL的圆底烧瓶中，量取40mL的去离子水倒入烧瓶中，室温下油浴锅中搅拌使之完全溶解，再加入1.7mL（25mmol，2.303g）的MAA，均匀混合后加入10mL 0.15mol/L的Na2S水溶液（1.5mmol（0.360g）Na2S·9H2O溶于10mL的水中），将油浴温度调为90℃，反应35min。圆底烧瓶瓶口接一胶管，通入NaOH水溶液中，收集反应过程中产生的H2S。待反应完成后冷却到室温，取2ml反应混合物于离心管中，添加3ml乙醇，8000rpm离心10min，倒掉上清夜，将所有沉淀重新分散于5ml的水中（呈黄色）。
材料鉴定：经EDS成分分析，U-V吸收光谱测试及TEM图样测试表明产物为含In，S元素的纳米晶，见图5、图6和表3。
表3  含In，S元素纳米晶成分
  元素   At%
  S   65.04
  In   34.96
合成Se纳米晶：
①配置溶液Ⅰ：1mmol（0.111g）SeO2、0.04g阿拉伯树胶溶于50mL水中（无色透明）。
②配置溶液II：4mmol（0.704g）抗坏血酸溶于50mL水中（无色透明）。
③将溶液II迅速加入到搅拌中的溶液Ⅰ中，反应瞬间完成，获得均匀分散在水中的Se纳米颗粒，浓度为10mmol/L。（红色）。取5ml反应混合液于离心管内，8000rpm离心10min，倒掉上清夜，将沉淀重新分散于2mL水中。
材料鉴定：经TEM图样测试表明制得Se纳米晶，见图7。
步骤2：配置制膜原料：
贫铜型的原料在退火过程中更易与Se结合，所以本实施例在配置原料过程中将其均配置成贫铜型。
原料1：取CIS纳米晶，含In，S元素的纳米晶和Se纳米晶配置。其中Cu:In:Se的物质量比为0.85：1：1。
原料2：由含Cu，S元素的纳米晶，含In，S元素的纳米晶及Se纳米晶配置。其中Cu:In:Se的物质量比为0.85：1：1。
步骤3：热处理成膜制得CIS吸收层：
用胶带在FTO玻璃基片上围出一个矩形凹槽，经UV-O3处理后立即使用，滴涂的制膜原料（原料1和原料2）均可浸润基片（前驱液在基片上向四周扩散），玻璃基片水平地黏附在150℃的加热板上，向玻璃基片上滴加前驱液至充满凹槽，经过1min，倾斜加热板（约30°），前驱液干燥过程中自上而下地在基片上沉积膜层，多余的液滴在重力作用下逐渐向下流动。由于液滴最后流向玻璃基片底部，所以底部膜层厚度比其它区域大。膜层大部分区域较平整。氮气保护下，自室温经30min升至500℃，保持30min，即制得CIS吸收层。
本实施例在FTO玻璃基片上制作CIS太阳能电池吸收层；再在此基础上用CBD（化学浴沉积—chemical bath deposition缩写）法制作CdS（硫化镉—N型半导体），并在CdS膜层上涂上银浆作为电极，制得CIS太阳能电池，1.5M模拟光照下器件开路电压为0.15V，短路电流为0.7mA；说明所制得原料具有一定的光电特性，可以用来制作薄膜太阳能电池。

Claims (10)

1.用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、合成CIS纳米晶：将CuCl2和InCl3置于容器中，加入去离子水搅拌溶解，搅拌过程中滴入MAA，混合均匀后加入Na2S水溶液，然后加热、保温、冷却、离心提纯制得棕红色CIS纳米晶；
合成含Cu和S元素的纳米晶：将CuCl2置于容器中，加入去离子水搅拌溶解，搅拌过程中滴入MAA，混合均匀后加入Na2S水溶液，然后加热、保温、冷却、离心提纯制得棕黄色含Cu和S元素的纳米晶；
合成含In和S元素的纳米晶：将InCl3置于容器中，加入去离子水搅拌溶解，搅拌过程中滴入MAA，混合均匀后加入Na2S水溶液，然后加热、保温、冷却、离心提纯制得黄色含In和S元素的纳米晶；
合成Se纳米晶：将SeO2和阿拉伯树胶溶于去离子水中，再加入抗坏血酸溶液，沉淀除去上清液制得红色Se纳米晶；
b、配置成膜原料：根据配置成膜原料的需要，选择步骤a制得的CIS纳米晶、含Cu和S元素的纳米晶、含In和S元素的纳米晶中的至少一种与Se纳米晶混合，制得含Cu、In、S和Se纳米晶的成膜原料；
c、热处理制得CIS吸收层：将步骤b制得的成膜原料涂在经过亲水处理的FTO玻璃基片上，低温烘干定型，然后在惰性气体保护下高温热处理使纳米晶重结晶，制得致密的CIS吸收层。
2.根据权利要求1所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法，其特征在于：步骤c中，所述低温烘干是指在150℃温度下除去成膜原料中易挥发的溶剂。
3.根据权利要求1所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法，其特征在于：步骤c中，所述高温热处理采用的温度为500℃。
4.根据权利要求1、2或3所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法，其特征在于：合成CIS纳米晶步骤中，CuCl2、InCl3和Na2S的配比为：Cu、In、S的物质的量之比为1︰1︰2。
5.根据权利要求1、2或3所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法，其特征在于：合成含Cu和S元素的纳米晶步骤中，CuCl2和Na2S的配比为：Cu、S的物质的量之比为1︰1。
6.根据权利要求1、2或3所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法，其特征在于：合成含In和S元素的纳米晶步骤中，InCl3和Na2S的配比为：In、S的物质的量之比为2︰3。
7.根据权利要求1、2或3所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法，其特征在于：步骤b中，制得的成膜原料中Cu、In、Se的物质的量之比为1︰（0.5～1.5）︰（1～15）。
8.根据权利要求7所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法，其特征在于：步骤b中，制得的成膜原料中Cu、In、Se的物质的量之比为0.8︰1︰1。
9.根据权利要求1、2或3所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法，其特征在于：步骤a中，所述加热的最终温度为80～95℃，所述保温的时间为0.5～1h。
10.根据权利要求1、2或3所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法，其特征在于：步骤a中，所述离心提纯的具体步骤为：加入乙醇使纳米晶析出后，采用离心的方式分离纳米晶和上清液，再将纳米晶重新分散在水中，达到提纯纳米晶的目的。
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