CN102874771B - 用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制作成本低廉的用Se纳米晶制作CIS太阳能电池吸收层的方法。该方法包括如下步骤:a、合成CIS纳米晶,合成含Cu和S元素的纳米晶,合成含In和S元素的纳米晶,合成Se纳米晶;b、配置成膜原料;c、热处理制得CIS吸收层,将步骤b制得的成膜原料涂在经过亲水处理的FTO玻璃基片上,低温烘干定型,然后在惰性气体保护下高温热处理使纳米晶重结晶,制得致密的CIS吸收层。本发明在低温下、短时间内合成纳米晶,降低制作成本,同时使用Se纳米晶添加到制膜原料中制膜,无需在Se蒸汽下热处理,极大的降低了对热处理设备的高要求,进一步降低生产成本,本发明方法适于大规模生产CIS吸收层。
Description
技术领域
本发明涉属于材料合成领域,具体涉及一种用Se纳米晶制作CIS太阳能电池吸收层的方法。
背景技术
环境污染和能源衰竭等问题与全球经济发展之间的矛盾日益突出,加上人类对可再生能源的不断需求,这样就促使人们致力于开发新的能源。太阳能作为一种可再生能源有着其它能源不可比拟的优势,因此,合理利用好太阳能将是人类解决能源问题的长期发展战略,太阳能电池的开发已成为解决能源和环境问题的重要途径。随着光伏组件的广泛使用,提高太阳能电池的转换率、降低成本是目前光伏发电的主要问题。
CIS系材料指的是CuInS2、CuInSe2、CuIn(S,Se)2,均属于直接带隙半导体材料,禁带宽度与太阳光谱匹配良好,具有转化率高和稳定性好等特点,被公认为很有潜力的太阳能吸收层材料之一。
Hugh W.Hillhouse,Qijie Guo小组在Nano Letters,2009.vol.9,No.3060-3065期刊上公开了一种制作CuInS2纳米晶和制作CIS吸收膜层的方法:使用油胺作为溶剂,Cu.、In盐、S元素作为反应物,Schlenk line合成CIS纳米晶;Se蒸汽中热处理吸收膜层,其电池转化率约为5%左右。近年来,使用油胺、乙二胺、二乙撑三胺等有机物作为溶剂合成出CIS纳米晶的文献不在少数,但由于合成过程中,需要在Se蒸汽中进行热处理,反应温度高、设备要求高、产率低等缺点限制了其广泛应用。
为了降低反应温度,降低对设备的要求,降低生产成本,大规模获得CIS原料,本发明提出了一种新的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、成本低廉、可大规模生产的用Se纳米晶制作CIS太阳能电池吸收层的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法,包括如下步骤:
a、合成CIS纳米晶(即含Cu、In和S元素的纳米晶):将CuCl2和InCl3置于容器中,加入去离子水搅拌溶解,搅拌过程中滴入MAA,混合均匀后加入Na2S水溶液,然后加热、保温、冷却、离心提纯制得棕红色CIS纳米晶;
合成含Cu和S元素的纳米晶:将CuCl2置于容器中,加入去离子水搅拌溶解,搅拌过程中滴入MAA,混合均匀后加入Na2S水溶液,然后加热、保温、冷却、离心提纯制得棕黄色含Cu和S元素的纳米晶;
合成含In和S元素的纳米晶:将InCl3置于容器中,加入去离子水搅拌溶解,搅拌过程中滴入MAA,混合均匀后加入Na2S水溶液,然后加热、保温、冷却、离心提纯制得黄色含In和S元素的纳米晶;
合成Se纳米晶:将SeO2和阿拉伯树胶溶于去离子水中,再加入抗坏血酸溶液,沉淀除去上清液制得红色Se纳米晶;
b、配置成膜原料:根据配置成膜原料的需要,选择步骤a制得的CIS纳米晶、含Cu和S元素的纳米晶、含In和S元素的纳米晶中的至少一种与Se纳米晶混合,制得含Cu、In、S和Se纳米晶的成膜原料;
c、热处理制得CIS吸收层:将步骤b制得的成膜原料涂在经过亲水处理的FTO玻璃基片上,低温烘干定型,然后在惰性气体保护下高温热处理使纳米晶重结晶,制得致密的CIS吸收层。
所述阿拉伯树胶是一种多糖,它的作用是将还原出的Se迅速的包裹起来,以防它们团聚,形成分散效果好的Se纳米晶。
所述抗坏血酸是维生素C。
所述MAA是指硫代乙醇酸。
其中,上述方法步骤c中,所述低温烘干是指在150℃温度下除去成膜原料中易挥发的溶剂。
其中,上述方法步骤c中,所述高温热处理采用的温度为500℃。
其中,上述方法合成CIS纳米晶步骤中,CuCl2、InCl3和Na2S的配比为:Cu、In、S的物质的量之比为1︰1︰2。
其中,上述方法合成含Cu和S元素的纳米晶步骤中,CuCl2和Na2S的配比为:Cu、S的物质的量之比为1︰1。
其中,上述方法合成含In和S元素的纳米晶步骤中,InCl3和Na2S的配比为:In、S的物质的量之比为2︰3。
其中,上述方法步骤b中,制得的成膜原料中Cu、In、Se的物质的量之比为1︰(0.5~1.5)︰(1~15)。
进一步的,上述方法步骤b中,制得的成膜原料中Cu、In、Se的物质的量之比为0.8︰1︰1。
其中,上述方法步骤a中,所述加热的最终温度为80~95℃,所述保温的时间为0.5~1h。
其中,上述方法步骤a中,所述离心提纯的具体步骤为:加入乙醇使纳米晶析出后,采用离心的方式分离纳米晶和上清液,再将纳米晶重新分散在水中,达到提纯纳米晶的目的。
本发明的有益效果是:本发明以MAA作为表面活性剂,以水作为溶剂,以CuCl2、InCl3、NaS2作为反应物,在较低的温度下、短时间即能合成纳米晶,合成的纳米晶能很好的分散在水中,降低了对设备的要求,极大的降低了制作成本;本发明使用Se纳米晶添加到制膜原料中制膜,反应条件温和、操作简单,无需在Se蒸汽条件下热处理,极大的降低了对热处理设备的高要求,进一步降低生产成本;本发明方法适于大规模生产CIS吸收层。
附图说明
图1为本发明实施例一步骤1制得的CIS纳米晶U-V吸收光谱图;
图2为本发明实施例一步骤1制得的CIS纳米晶TEM图;
图3为本发明实施例一步骤1制得的含Cu、S元素的纳米晶U-V吸收光谱图;
图4为本发明实施例一步骤1制得的含Cu、S元素的纳米晶TEM图;
图5为本发明实施例一步骤1制得的含In、S元素的纳米晶U-V吸收光谱图;
图6为本发明实施例一步骤1制得的含In、S元素的纳米晶TEM图;
图7为本发明实施例一步骤1制得的Se纳米晶TEM图;
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步的说明。
用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法,包括如下步骤:
a、合成CIS纳米晶(即含Cu、In和S元素的纳米晶):将CuCl2和InCl3置于容器中,加入去离子水搅拌溶解,搅拌过程中滴入MAA,混合均匀后加入Na2S水溶液,然后加热、保温、冷却、离心提纯制得棕红色CIS纳米晶;
合成含Cu和S元素的纳米晶:将CuCl2置于容器中,加入去离子水搅拌溶解,搅拌过程中滴入MAA,混合均匀后加入Na2S水溶液,然后加热、保温、冷却、离心提纯制得棕黄色含Cu和S元素的纳米晶;
合成含In和S元素的纳米晶:将InCl3置于容器中,加入去离子水搅拌溶解,搅拌过程中滴入MAA,混合均匀后加入Na2S水溶液,然后加热、保温、冷却、离心提纯制得黄色含In和S元素的纳米晶;
合成Se纳米晶:将SeO2和阿拉伯树胶溶于去离子水中,再加入抗坏血酸溶液,沉淀除去上清液制得红色Se纳米晶;
b、配置成膜原料:根据配置成膜原料的需要,选择步骤a制得的CIS纳米晶、含Cu和S元素的纳米晶、含In和S元素的纳米晶中的至少一种与Se纳米晶混合,制得含Cu、In、S和Se纳米晶的成膜原料;
c、热处理制得CIS吸收层:将步骤b制得的成膜原料涂在经过亲水处理的FTO玻璃基片上,低温烘干定型,然后在惰性气体保护下高温热处理使纳米晶重结晶,制得致密的CIS吸收层。
优选的,上述方法步骤c中,所述低温烘干是指在150℃温度下除去成膜原料中易挥发的溶剂。
优选的,为了使吸收层质量更好,上述方法步骤c中,所述高温热处理采用的温度为500℃。
优选的,上述方法合成CIS纳米晶步骤中,CuCl2、InCl3和Na2S的配比为:Cu、In、S的物质的量之比为1︰1︰2。
优选的,上述方法合成含Cu和S元素的纳米晶步骤中,CuCl2和Na2S的配比为:Cu、S的物质的量之比为1︰1。
优选的,上述方法合成含In和S元素的纳米晶步骤中,InCl3和Na2S的配比为:In、S的物质的量之比为2︰3。
优选的,为了使吸收层具有较好的光电特性,上述方法步骤b中,制得的成膜原料中Cu、In、Se的物质的量之比为1︰(0.5~1.5)︰(1~15)。
进一步的,上述方法步骤b中,制得的成膜原料中Cu、In、Se的物质的量之比为0.8︰1︰1。
优选的,为了使制得的纳米晶质量更好,上述方法步骤a中,所述加热的最终温度为80~95℃,所述保温的时间为0.5~1h。
优选的,为了使提纯效果更好,上述方法步骤a中,所述离心提纯的具体步骤为:加入乙醇使纳米晶析出后,采用离心的方式分离纳米晶和上清液,再将纳米晶重新分散在水中,达到提纯纳米晶的目的。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式作进一步的说明,但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
实施例一
步骤1:合成CIS纳米晶:
称取1mmol(0.134g)的CuCl2、1mmol(0.221g)的InCl3于250ml的圆底烧瓶中,量取80ml的去离子水倒入烧瓶中,室温下油浴锅中搅拌使之完全溶解,再加入3.5mL(50mmol,4.606g)的MAA,均匀混合后加入20mL Na2S水溶液(将2mmol(0.480g)Na2S·9H2O溶于20mL的水中),将油浴温度调为90℃,反应35min。圆底烧瓶瓶口接一胶管,通入NaOH水溶液中,收集反应过程中产生的H2S。待反应完成后冷却到室温,取2ml反应混合物于离心管中,添加3ml乙醇,8000rpm离心10min,倒掉上清夜,将所有沉淀重新分散于5ml的水中(呈棕红色)。
材料鉴定:经EDS成分分析,U-V吸收光谱测试及TEM图样测试表明产物为含Cu,In,S元素的纳米晶,见图1、图2和表1。
表1 CIS纳米晶成分
元素 | At% |
S | 52.99 |
In | 24.21 |
Cu | 22.80 |
合成含Cu,S元素的纳米晶:
称取1mmol(0.134g)的CuCl2于100mL的圆底烧瓶中,量取40mL的去离子水倒入烧瓶中,室温下油浴锅中搅拌使之完全溶解,再加入1.7mL(25mmol,2.303g)的MAA,均匀混合后加入10mL 0.1mol/L的Na2S水溶液(1mmol(0.240g)Na2S·9H2O溶于10mL的水中),将油浴温度调为90℃,反应35min。圆底烧瓶瓶口接一胶管,通入NaOH水溶液中,收集反应过程中产生的H2S。待反应完成后冷却到室温,取2ml反应混合物于离心管中,添加3ml乙醇,8000rpm离心10min,倒掉上清夜,将所有沉淀重新分散于5ml的水中(呈棕黄色)。
材料鉴定:经EDS成分分析,U-V吸收光谱测试及TEM图样测试表明产物为含Cu,S元素的纳米晶,见图3、图4和表2。
表2 含Cu,S元素纳米晶成分
元素 | At% |
S | 44.09 |
Cu | 55.91 |
合成含In,S元素的纳米晶:
称取1mmol(0.221g)的InCl3于100mL的圆底烧瓶中,量取40mL的去离子水倒入烧瓶中,室温下油浴锅中搅拌使之完全溶解,再加入1.7mL(25mmol,2.303g)的MAA,均匀混合后加入10mL 0.15mol/L的Na2S水溶液(1.5mmol(0.360g)Na2S·9H2O溶于10mL的水中),将油浴温度调为90℃,反应35min。圆底烧瓶瓶口接一胶管,通入NaOH水溶液中,收集反应过程中产生的H2S。待反应完成后冷却到室温,取2ml反应混合物于离心管中,添加3ml乙醇,8000rpm离心10min,倒掉上清夜,将所有沉淀重新分散于5ml的水中(呈黄色)。
材料鉴定:经EDS成分分析,U-V吸收光谱测试及TEM图样测试表明产物为含In,S元素的纳米晶,见图5、图6和表3。
表3 含In,S元素纳米晶成分
元素 | At% |
S | 65.04 |
In | 34.96 |
合成Se纳米晶:
①配置溶液Ⅰ:1mmol(0.111g)SeO2、0.04g阿拉伯树胶溶于50mL水中(无色透明)。
②配置溶液II:4mmol(0.704g)抗坏血酸溶于50mL水中(无色透明)。
③将溶液II迅速加入到搅拌中的溶液Ⅰ中,反应瞬间完成,获得均匀分散在水中的Se纳米颗粒,浓度为10mmol/L。(红色)。取5ml反应混合液于离心管内,8000rpm离心10min,倒掉上清夜,将沉淀重新分散于2mL水中。
材料鉴定:经TEM图样测试表明制得Se纳米晶,见图7。
步骤2:配置制膜原料:
贫铜型的原料在退火过程中更易与Se结合,所以本实施例在配置原料过程中将其均配置成贫铜型。
原料1:取CIS纳米晶,含In,S元素的纳米晶和Se纳米晶配置。其中Cu:In:Se的物质量比为0.85:1:1。
原料2:由含Cu,S元素的纳米晶,含In,S元素的纳米晶及Se纳米晶配置。其中Cu:In:Se的物质量比为0.85:1:1。
步骤3:热处理成膜制得CIS吸收层:
用胶带在FTO玻璃基片上围出一个矩形凹槽,经UV-O3处理后立即使用,滴涂的制膜原料(原料1和原料2)均可浸润基片(前驱液在基片上向四周扩散),玻璃基片水平地黏附在150℃的加热板上,向玻璃基片上滴加前驱液至充满凹槽,经过1min,倾斜加热板(约30°),前驱液干燥过程中自上而下地在基片上沉积膜层,多余的液滴在重力作用下逐渐向下流动。由于液滴最后流向玻璃基片底部,所以底部膜层厚度比其它区域大。膜层大部分区域较平整。氮气保护下,自室温经30min升至500℃,保持30min,即制得CIS吸收层。
本实施例在FTO玻璃基片上制作CIS太阳能电池吸收层;再在此基础上用CBD(化学浴沉积—chemical bath deposition缩写)法制作CdS(硫化镉—N型半导体),并在CdS膜层上涂上银浆作为电极,制得CIS太阳能电池,1.5M模拟光照下器件开路电压为0.15V,短路电流为0.7mA;说明所制得原料具有一定的光电特性,可以用来制作薄膜太阳能电池。
Claims (9)
1.用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法,其特征在于包括如下步骤:
a、合成CIS纳米晶:将CuCl2和InCl3置于容器中,加入去离子水搅拌溶解,搅拌过程中滴入硫代乙醇酸,混合均匀后加入Na2S水溶液,然后加热、保温、冷却、离心提纯制得棕红色CIS纳米晶;
合成含Cu和S元素的纳米晶:将CuCl2置于容器中,加入去离子水搅拌溶解,搅拌过程中滴入硫代乙醇酸,混合均匀后加入Na2S水溶液,然后加热、保温、冷却、离心提纯制得棕黄色含Cu和S元素的纳米晶;
合成含In和S元素的纳米晶:将InCl3置于容器中,加入去离子水搅拌溶解,搅拌过程中滴入硫代乙醇酸,混合均匀后加入Na2S水溶液,然后加热、保温、冷却、离心提纯制得黄色含In和S元素的纳米晶;
合成Se纳米晶:将SeO2和阿拉伯树胶溶于去离子水中,再加入抗坏血酸溶液,沉淀除去上清液制得红色Se纳米晶;
b、配置成膜原料:根据配置成膜原料的需要,选择步骤a制得的CIS纳米晶、或CIS纳米晶和含Cu和S元素的纳米晶、或CIS纳米晶和含In和S元素的纳米晶、或CIS纳米晶和含Cu和S元素的纳米晶和含In和S元素的纳米晶、或含Cu和S元素的纳米晶和含In和S元素的纳米晶与Se纳米晶混合,制得含Cu、In、S和Se纳米晶的成膜原料;制得的成膜原料中Cu、In、Se的物质的量之比为1︰(0.5~1.5)︰(1~15);
c、热处理制得CIS吸收层:将步骤b制得的成膜原料涂在经过亲水处理的FTO玻璃基片上,低温烘干定型,然后在惰性气体保护下高温热处理使纳米晶重结晶,制得致密的CIS吸收层。
2.根据权利要求1所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法,其特征在于:步骤c中,所述低温烘干是指在150℃温度下除去成膜原料中易挥发的溶剂。
3.根据权利要求1所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法,其特征在于:步骤c中,所述高温热处理采用的温度为500℃。
4.根据权利要求1、2或3所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法,其特征在于:合成CIS纳米晶步骤中,CuCl2、InCl3和Na2S的配比为:Cu、In、S的物质的量之比为1︰1︰2。
5.根据权利要求1、2或3所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法,其特征在于:合成含Cu和S元素的纳米晶步骤中,CuCl2和Na2S的配比为:Cu、S的物质的量之比为1︰1。
6.根据权利要求1、2或3所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法,其特征在于:合成含In和S元素的纳米晶步骤中,InCl3和Na2S的配比为:In、S的物质的量之比为2︰3。
7.根据权利要求1所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法,其特征在于:步骤b中,制得的成膜原料中Cu、In、Se的物质的量之比为0.8︰1︰1。
8.根据权利要求1、2或3所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法,其特征在于:步骤a中,所述加热的最终温度为80~95℃,所述保温的时间为0.5~1h。
9.根据权利要求1、2或3所述的用Se纳米晶制作CIS吸收层的方法,其特征在于:步骤a中,所述离心提纯的具体步骤为:加入乙醇使纳米晶析出后,采用离心的方式分离纳米晶和上清液,再将纳米晶重新分散在水中,达到提纯纳米晶的目的。
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