CN102867720B - 一种电子显微镜样品盒 - Google Patents
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Abstract
本发明是有关于一种电子显微镜样品盒，包括：一第一衬底、一第二衬底、及一金属黏着层。该第一衬底具有一第一表面、一第二表面、一第一凹槽、及一个或一个以上的第一导孔，该第一导孔贯穿第一衬底。该第二衬底具有一第三表面、一第四表面、及一第二凹槽。另外，该金属黏着层，设置于该第一衬底与该第二衬底间以形成一空间，使样品容置于其中，此外，本发明还包括一个或一个以上的栓塞，可以密封第一导孔，使本发明的样品盒密封并用电子显微镜实时观测。
Description
技术领域
本发明是有关于一种电子显微镜样品盒，尤其是指一种具有导孔的电子显微镜样品盒。
背景技术
现有技术中，在操作电子显微镜观察样品时，其电子显微镜内的真空环境，对于样品观测的分辨率及正确度来说相当重要。因此现有电子显微镜多半观察固态物体结构，或观察如生物组织、或病毒脱水处理后的样品，因而局限了样品的选择性，也无法观察样品的动态状态。
在此样品选择性受限的情况下，其电子显微镜所能应用的范围显然同步受到限制。为解决此状况，先前研究者发明了一种可以观察存放于气体或液体样品的电子显微镜样品装置，其中该样品可以为化学粒子、生化分子、或生物组织。该电子显微镜样品装置，是将该样品容置于一样品盒中，并以密封胶、或高分子密封胶进行密封。然而，该密封胶却易吸收样品中的水分，且高分子密封胶则易使样品的水分蒸发，因此降低了电子显微镜的真空度，且影响样品的分辨率及观察效率。
为解决以上问题，目前还发展了一种电子显微镜样品盒，其中，此样品盒除了具有一样品室之外，另设一气室及一缓冲室。而此样品盒解决样品的气体溢散或液体蒸发的方法，是将气室填充惰性气体至一预定压力，以减缓气态样品的溢散或液态样品的蒸发情形。然而，此样品盒虽然解决了密封度的问题，但气室中所填充的惰性气体却可能影响样品观察的分辨率，此外，此样品盒的组成非常复杂，因此也可能增加其成本。
更进一步的，该现有的电子显微镜样品装置，是将存放于气体或液体的样品置入后，再进行完全的密封，且密封后即无法再度开启。然而，在此完全密封的环境下，对于组织或细胞活体的观察显然受到限制，因为该密闭的空间仅具有有限的氧气及缓冲液，使得该组织或细胞的活体样品存活时间缩短，进而导致无法长时间的观察该样品的动态变化。
不仅于此，现有电子显微镜样品装置的密封方式是以密封胶或高分子胶进行密封，然而其密封胶或高分子胶都会吸收样品中的水分，而蒸发至电子显微镜的真空环境中，此现象不但破坏了电子显微镜的真空度，也破坏了样品原本的存储环境。
有鉴于此，开发一种具有高密封度，且可重复开启的电子显微镜样品盒，有助于进一步更精确的以电子显微镜观测存放于气体或液体的样品，并且可增加适用于电子显微镜观察的样品种类。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种具有导孔、及栓塞的电子显微镜样品盒，以能使该样品盒重复开启，以通入样品所需的气体或液体，延长样品动态观测的时间。
本发明的另一目的是提供一种具有高密封度的电子显微镜样品盒，使能在不破坏电子显微镜真空度的情况下，使存放于气体或液体的样品完全密封于本发明的样品盒中。
为达成上述目的，本发明提供一种电子显微镜样品盒，包括：一第一衬底，其具有一第一表面、一第二表面、一第一凹槽、及一个或一个以上的第一导孔，其中第一凹槽设置于第二表面，而第一表面上设有一第一薄膜，其对应于第一凹槽，且一个或一个以上的第一导孔设置于第一凹槽的外围，并贯穿第一衬底；一第二衬底，其具有一第三表面、一第四表面、及一第二凹槽，其中第二凹槽设置于第四表面，而第三表面上设有一第二薄膜，其对应于第二凹槽；以及一金属黏着层，设置于第一衬底与第二衬底间；其中第一衬底、第二衬底、及金属黏着层间形成一空间，以容置一存放于气体或液体的样品。而该样品可以为化学原子、分子、化合物、混合物，或生物领域的组织、细胞、酵素等，基本上，只要样品符合电子显微镜观察的要求，并无特别限制。
上述的第一导孔优选是可贯穿第一薄膜，并穿透该第一衬底，以使第一衬底、第二衬底、及金属黏着层所形成的空间与外界连通，可以使样品由其第一导孔置入样品盒的空间中，也可以使气体或液体由其第一导孔导入其中。
上述的第一凹槽及第二凹槽优选是由黄光光刻工艺、再加上湿法刻蚀工艺、干法刻蚀工艺、或深反应离子刻蚀技术(Deep reactive-ion etching)形成其凹槽的结构。其中，第一凹槽及第二凹槽的形状无特别限制，可以为规则或不规则的形状，也可以为一圆柱体、一锥体、一正方体、或一长方体，而优选情况下，第一凹槽及第二凹槽可以各自独立为一圆柱体、一锥体、一正方体、或一长方体。
而上述的金属黏着层可以设置于第二表面与第四表面之间、第二表面与第二薄膜间、或第一薄膜与第二薄膜间，以形成不同体积及形状的样品盒内部空间，以适应不同体积的样品以及不同分辨率的观察需求而有所调整。其中该空间的体积为0.01至100立方毫米，优选为0.05至50立方毫米，更佳为0.1至10立方毫米，而该空间的高度为10微米至1000微米之间，优选为20至700之间，而更佳为30至550之间。
如前述的金属黏着层中，其材料优选包含一金属材料，以形成一金属焊料，而此金属材料选自：钛、锡、铬、镍、锌、金、铟、铋、铜、银、钛钨合金、或其组合所组成的群组，而优选金属材料为锡、镍、锌、金、铟，更佳的金属材料为锡、金。然而，在此金属黏着层中，其组成还可以包含一接着层、一冶金层与一焊锡层，其中接着层为钛、钛钨合金、或铬；冶金层为镍、铜、或金。其中，本发明所适用的金属材料具有防水性佳、密封度佳且不具生物排斥性的优点，然而却需在高温下才具有黏合的特性，因此在上、下衬底黏合时，可能会有导致样品盒内的样品变质的风险。因此操作方法上，优选先在70℃以上的高温下，以金属黏着层进行第一衬底及第二衬底的黏合后，再将样品置入样品盒中。
而前述的第二衬底可以还包括一个或一个以上的第二导孔，其中第二导孔优选是设置于第二凹槽的外围，并贯穿该第二衬底，以使其第一衬底、第二衬底、及金属黏着层所形成的空间与外界连通，而使样品由该第二导孔置入该空间，也可以使气体或液体由第二导孔导入其中。
其中，前述的第一导孔的孔径为10至1000微米，优选为50至700微米，更佳是100-500微米；而第二导孔的孔径则为10至1000微米，优选为50至700微米，更佳是100-500微米，其中，各个导孔的孔径大小可以依照观察需求而不全相同，在不妨碍电子显微镜操作、或观察的情况下，可以径行调整。制法上，第一导孔及第二导孔优选是以深反应离子刻蚀技术(Deepreactive-ion etching)或激光钻孔技术所制成。基本上，其导孔的功能是用以置入存放于气体或液体的样品，且也可以导入样品所需的气体或液体，如氧气、氮气、缓冲液、培养液等，以延长样品动态观测的时间。如以细胞样品来说，该导孔可以导入该细胞所需的氧气以及培养液，在延长该细胞样品的存活的同时，进而实时观察该细胞样品的动态变化。
本发明的电子显微镜样品盒可以还包含一个或一个以上的栓塞，其是容置于第一导孔以及第二导孔。该栓塞的材料无特别限制，可以为金属、记忆金属、聚合物、塑料、陶瓷、压克力、或其组合。其中，该栓塞的材料优选为：记忆金属、聚合物、塑料、陶瓷、或其组合，而更佳为：记忆金属材料。而其记忆金属的材料是可以选自：钛镍合金、铜基合金、铜锌合金、铜铝锰合金、铜铝镍合金、铜铝铍合金、铜铝铍锆合金、铜铝镍铍合、及其组合所组成的群组，而优选为钛镍合金、铜锌合金、铜铝镍合金、及其所组成的群组，然更佳为钛镍合金。此外，由于上述的记忆金属材料具有热胀冷缩的记忆特性，因此若以此优选的材料作为栓塞，来密封该导孔，则可以使本发明的电子显微镜样品盒达更高的密封度要求。
如前述的电子显微镜样品盒，其中第一薄膜及第二薄膜的材料是各自独立为二氧化硅(SiO2)、氮化硅(Si3N4)、或其组合。其可以用以增加工艺中的刻蚀选择性，且也增强第一衬底、第二衬底的表面硬度。另外，其第一薄膜、及第二薄膜的厚度分别为1至100纳米，优选为5至80纳米。
而第一薄膜的外层可以再设置一层第一保护层，同理，第二薄膜的外层也可以再设置一层第二保护层。第一保护层及第二保护层的材料优选为氮化硅(Si3N4)，因为氮化硅(Si3N4)材料具有较坚硬的特性，如此，可用于防止第一薄膜以及第二薄膜破裂，也可以更进一步增加工艺中的刻蚀选择性。
如前述本发明的第一衬底及第二衬底，其中第一衬底及第二衬底是各自独立为硅衬底、玻璃衬底、或聚合物衬底，优选为硅衬底。另外，第一衬底及第二衬底的厚度介于10至1000微米，优选介于为100-250微米。
综上所述，本发明电子显微镜样品盒中，具有一金属黏着层，且在样品置入样品盒前，预先以金属黏着层黏合第一衬底及第二衬底。此外，本发明的样品盒使用时，可以具有一个或一个以上的第一导孔、一个或一个以上的第二导孔，可以将样品由样品盒的第一导孔、第二导孔置入后，再以栓塞密封第一导孔、第二导孔，使本发明的样品盒最后呈现完全密封的状态，以便于电子显微镜中进行动态观测。其中，本发明的栓塞可以重复使第一导孔、第二导孔开启，因此可以由第一导孔、第二导孔再导入气体或液体，如氧气或缓冲液，以延长样品的动态观测时间。
另外，本发明的电子显微镜样品盒结构及制作上，比现有的样品盒简单，且本发明所选用的材料及制作方法也为所属技术领域中，所易于取得及易于了解。因此综上所述，本发明可以使存放于气体或液体的样品，以电子显微镜实时地观测样品的动态变化、及延长样品的观测时间，并以简单的样品盒结构，改善现有电子显微镜样品盒的密封度问题。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
图1为本发明电子显微镜样品盒的俯视图。
图2为本发明实施例一的电子显微镜样品盒的立体剖视图。
图3为本发明实施例一的电子显微镜样品盒的剖视图。
图4为本发明实施例二的电子显微镜样品盒的剖视图。
图5为本发明实施例三的电子显微镜样品盒的剖视图。
图6为本发明实施例四的电子显微镜样品盒的剖视图。
【主要元件符号说明】
11第一衬底 12第二衬底 13金属黏合层
111第一表面 112第二表面 113第一凹槽
114第一导孔 115第一薄膜 116第一保护层
121第三表面 122第四表面 123第二凹槽
124第二导孔 125第二薄膜 126第二保护层
14空间 15栓塞
具体实施方式
实施例一
首先，请参考图1、图2、及图3，图1为本实施例电子显微镜样品盒的俯视图；图2为图1的本实施例电子显微镜样品盒俯视图中，沿A-A’剖面线的立体剖视图；而图3为图1的本实施例电子显微镜样品盒俯视图中，沿A-A’剖面线的剖视图。如图1、图2、及图3所示，本发明的电子显微镜样品盒包含：一第一衬底11、一第二衬底12、以及一金属黏着层13。在本实施例中，第一衬底11及第二衬底12的材质为硅衬底。并且，第一衬底11的厚度为250微米，而第二衬底12的厚度为250微米。
更详细地说，该第一衬底11具有一第一表面111、一第二表面112、一第一凹槽113、及两个第一导孔114。其中，第一凹槽113设置于第二表面112，且第一表面111上设有一第一薄膜115，其对应于第一凹槽113。另外，上述的第一导孔114设置于该第一凹槽113的外围，并贯穿该第一衬底11。
上述的第二衬底12具有一第三表面121、一第四表面122、以及一第二凹槽123。其中，第二凹槽123设置于第四表面122；且在第三表面121上另设有一第二薄膜125，其对应于第二凹槽123。
此外，上述的金属黏着层13设置于第一衬底11的第二表面114，以及第二衬底12的第四表面122之间。其中，第二表面112、第四表面122、及金属黏着层13之间围绕形成一空间14，以将存放于气体或液体的样品，容置于此空间14中。在本实施例中，样品的种类并无特别局限，凡存放于气体或液体的样品，在符合电子显微镜观察的要求上，都可以为本实施例所适用。
另外，本实施例是以黄光光刻及湿法刻蚀工艺在第二表面112形成上述的第一凹槽113，并在第四表面122上形成上述的第二凹槽123，使第一凹槽113及第二凹槽123的形状均形成为锥体。
此外，本实施例的第一导孔114是以深反应离子刻蚀技术(DeepReactive Ion Etching)所制成，以使第一导孔114贯穿第一薄膜115，进而贯穿第一衬底11，并使本实施例的第一导孔114孔径为250微米。
而该第一导孔114的功能是将欲观测的样品由此导孔置入空间14中，且也可以由第一导孔114导入所需的气体(如氧气、氮气等)或液体(如缓冲液、或酸、碱溶液等)，以进一步地动态观察欲观测的样品。
上述的第一薄膜115及第二薄膜125的材料在本实施例中，为二氧化硅(SiO2)。其功能为增加第一衬底11及第二衬底12的硬度，使其衬底不易破裂，且可以增加本实施例刻蚀过程中的刻蚀选择性。
而上述本实施例的金属黏着层13是由一接着层、一冶金层与一焊锡层所形成，其中接着层为钛钨合金，而冶金层为铜。且在本实施例中，其是先于约130℃的高温下，利用自动对准封装法，以金属黏着层13进行第一衬底11及第二衬底12的黏合后，再将样品置入样品盒空间14中。
在本实施例中，金属黏着层13、第二表面112、及第四表面122间所形成的一空间14，可以使电子显微镜的电子束，沿着第一衬底11的第一凹槽113穿透至空间14，再穿透至第二衬底12的第二凹槽123。其中，该空间14的体积为4立方毫米，而其空间14的高度为550微米。再则，在本实施例中，为了增强该衬底的硬强度及刻蚀过程的刻蚀选择性，因此在第一薄膜115的外层另设一第一保护层116，且在第二薄膜125的外层另设一层第二保护层126。其中，第一保护层116及第二保护层126的材料为具有较强硬度的氮化硅(Si3N4)。
最后，本实施例还具有两个栓塞15，其是可以将第一导孔114密封，以形成完全密封的电子显微镜样品盒。除此之外，由于栓塞15是可以由第一导孔114拔起，因此可以使样品盒依据观察需求而重复地开启或密封。而本实施例的栓塞15是以记忆金属的钛镍合金为材料，其是将栓塞15置于冰点温度下一段时间后，使钛镍合金的温度降至冰点以下，再拿出来插入至于室温中样品盒的第一导孔114中，此时因为钛镍合金的温度会渐渐升高到室温，使栓塞15膨胀而密封第一导孔114，进而使样品盒完全密封。
以观测一细胞样品来说明本实施例的使用方式。将细胞样品由第一导孔114置入空间14后置于室温，将置于冰点温度下的钛镍合金的栓塞15拿出，封塞第一导孔114，以使栓塞15密封第一导孔114，此时本实施例的样品盒呈现完全密封的状态。接着，将其完全密封的样品盒置入电子显微镜中，观察细胞的实时动态状态。随后，可视观察的需求，以栓塞15将第一导孔114重复开启，并置入所需的氧气或培养液，以进一步观测细胞样品的动态状态。
实施例二
如图4所示，图4为本发明实施例二的电子显微镜样品盒的剖视图，本实施例与实施例一大致相同，差别仅在于金属黏着层13是设置于第二表面112及第二保护层126间，且本实施例的金属黏着层为共晶锡铟焊锡。
而本实施例空间14的体积为2立方毫米，其相比实施例一空间14的体积小。虽然本实施例的样品盒所能容置的样品体积小于实施例一，然而，本实施例的分辨率却比实施例一好。因此，可以依照欲观察样品的体积大小、以及所需电子显微镜的分辨率大小，选择不同空间14体积的电子显微镜样品盒。
实施例三
如图5所示，图5为本发明实施例三的电子显微镜样品盒的剖视图，本实施例与实施例一、实施例二大致相同，差别在于金属黏着层13是设置于第一保护层116及第二保护层126间，以形成为0.2立方毫米的空间14。其中，本实施例的空间14体积相比实施例一及实施例二的空间14体积小。虽然本实施例的样品盒所能容置的样品体积更小于实施例一及实施例二，然而，本实施例的分辨率却比实施例一及实施例二好。因此，同样可以依照欲观察样品的体积大小、以及所需电子显微镜的分辨率大小，选择不同空间14体积的电子显微镜样品盒。
另外，本实施例以深反应离子刻蚀技术(Deep Reactive Ion Etcher)在第二衬底12上，设置两个的第二导孔124，使其第二导孔124贯穿第二薄膜125，进而贯穿第二衬底12，而形成250微米孔径大小的第二导孔124。
此外，本实施例的第二导孔124是以钛镍合金的栓塞15进行密封，且其第二导孔124的功能也与第一导孔114相同。
实施例四
如图6所示，图6为本发明实施例四的电子显微镜样品盒的剖视图，本实施例也大致与实施例三相同，差别仅在于本实施例的第一薄膜115、第一保护层116、第二薄膜125、及第二保护层126仅覆盖于该第一凹槽113及第二凹槽123的底部，以增强第一凹槽113及第二凹槽123的结构强度，而防止凹槽破裂而使样品溢出，此外，也可以增加刻蚀的选择性。
另外，本实施例中，以激光钻孔技术，在部分无覆盖上述薄膜的第一表面111及第三表面121之上，以形成第一导孔114及第二导孔124，使第一导孔114及第二导孔124只贯穿第一表面111及第三表面121，且形成孔径为250微米的第一导孔114，及孔径为250微米的第二导孔124。最后，本实施例都以钛镍合金的栓塞15，密封第一导孔114及第二导孔124。
上述实施例仅是为了方便说明而举例而已，本发明主张的权利范围自应以权利要求所述为准，而非仅限于上述实施例。
Claims (20)
1.一种电子显微镜样品盒，其特征在于，包括：
一第一衬底，其具有一第一表面、一第二表面、一第一凹槽、及一个或一个以上的第一导孔，其中该第一凹槽设置于该第二表面，而该第一表面上设有一第一薄膜，其对应于该第一凹槽，且该一个或一个以上的第一导孔设置于该第一凹槽的外围，并贯穿该第一衬底；
一第二衬底，其具有一第三表面、一第四表面、及一第二凹槽，其中该第二凹槽设置于该第四表面，而该第三表面上设有一第二薄膜，其对应于该第二凹槽；
一金属黏着层，设置于该第一衬底与该第二衬底间；以及
一个或一个以上的栓塞，容置于该第一导孔，其中，该栓塞的材料是选自：钛镍合金、铜基合金、铜锌合金、铜铝锰合金、铜铝镍合金、铜铝铍合金、铜铝铍锆合金、铜铝镍铍合金、及其组合所组成的群组；
其中该第一衬底、该第二衬底、及该金属黏着层间形成一空间。
2.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第一导孔贯穿该第一薄膜。
3.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该金属黏着层设置于该第二表面与该第四表面之间。
4.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该金属黏着层设置于该第二表面与该第二薄膜间。
5.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该金属黏着层设置于该第一薄膜与该第二薄膜间。
6.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第二衬底还包括一个或一个以上的第二导孔，其中该第二导孔设置于该第二凹槽的外围，并贯穿该第二衬底。
7.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第一导孔的孔径为10至1000微米。
8.根据权利要求6所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第二导孔的孔径为10至1000微米。
9.根据权利要求6所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，还包含一个或一个以上的栓塞，容置于该第二导孔。
10.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第一薄膜及该第二薄膜的材料是各自独立为二氧化硅SiO2、氮化硅Si3N4、或其组合。
11.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第一薄膜、及该第二薄膜的厚度为1至100纳米。
12.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第一薄膜的外层设有一第一保护层。
13.根据权利要求12所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第一保护层的材料为氮化硅Si3N4。
14.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第二薄膜的外层设有一第二保护层。
15.根据权利要求14所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第二保护层的材料为氮化硅Si3N4。
16.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第一衬底及第二衬底是各自独立为硅衬底、玻璃衬底、或聚合物衬底。
17.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其中该第一衬底及该第二衬底的厚度是介于10至1000微米。
18.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该金属黏着层包含一金属材料，其中该金属材料是选自：钛、铬、锡、铟、铋、铜、银、镍、锌、金、钛钨合金、或其组合所组成的群组。
19.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第一凹槽及该第二凹槽的形状是各自独立为一圆柱体、一锥体、一正方体、或一长方体。
20.根据权利要求1所述的电子显微镜样品盒，其特征在于，该第一衬底、该第二衬底、及该金属黏着层所形成该空间的体积为0.01至100立方毫米。
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