CN116973385B - 一种用于磁性材料tem表征的原位芯片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种用于磁性材料TEM表征的原位芯片及其制备方法，原位芯片包括：第一衬底，所述第一衬底包括一倒四棱台形凹槽，以及一覆盖于所述第一衬底底面的第一观察窗结构；第二衬底，所述第二衬底包括一位置与所述倒四棱台形凹槽对应的四棱台形凹槽，以及一覆盖于所述第二衬底顶面的第二观察窗结构；支撑结构，设置于所述第二观察窗结构上，并围绕所述四棱台形凹槽；第一密封结构，设置于所述第一衬底底部并包围所述微腔，所述第一衬底盖盒于所述第二衬底上时，所述第一密封结构对所述微腔形成密封。所述用于磁性材料TEM表征的原位芯片简化了表征设备的结构和操作难度，提升了安全性。
Description
技术领域
本公开涉及磁性材料检测技术领域，具体涉及一种用于磁性材料TEM表征的原位芯片及其制备方法。
背景技术
透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）是一种新型高性能的大型检测仪器，其被广泛应用于新能源、半导体材料、生物医疗、金属材料、催化剂等领域场景，是研究微米乃至纳米结构的重要工具之一。20世纪80年代后，纳米磁性材料开始成为最具有发展潜力与应用前景的新型材料之一。磁性材料的TEM表征对于研究磁性材料的微观结构和性质具有非常重要的意义，TEM提供的高分辨率晶体结构信息：例如晶格常数、晶体取向、晶界、缺陷等，可以用于研究磁性材料的晶体结构和成分；同时，TEM可以直接观察到磁性材料的磁结构和磁畴，包括磁矩的方向和大小等信息，可以用于对材料的磁性质进行深入分析和研究。
传统磁性材料的TEM检测常常需要借助以碳为支撑膜的双联铜网作为载网。双联铜网是一种目前较为成熟的技术，也是目前市场上做磁性材料TEM检测最主流的工具之一。其原理是在铜网上黏贴一层超薄的碳膜，然后将样品涂敷在碳膜上，最后借助双联铜网的开关特性将样品置于两层碳膜之间，如中国公开CN113804712A，记载了一种层状碳氮化合物刻蚀过程的扫描电镜原位观测制样方法，其将粘结剂涂在铜网一端，蘸取少量的碳氮化合物样品涂在有粘结剂膜层的一面，而后至于光学显微镜下观察。然而，使用双联铜网做磁性粒子TEM检测的过程中仍然存在一些问题。例如，碳膜容易破损造成磁性材料吸附到物镜极靴上，其原因是由于超薄碳膜的材料强度不够，此外，碳膜的化学稳定性不高，不能承受高温环境以及无法接触某些特定溶液等。
另外，采用洛伦兹透射电子显微镜（Lorentz-Transmission ElectronMicroscope，LTEM）和电子全息术（Electron Holography，EH）用于磁性材料TEM表征则会涉及设备复杂、操作难度大、使用成本高等问题。
因此，提供一种结构简单、操作便捷且安全稳定性高的用于磁性材料TEM表征的原位芯片及其制备方法，是亟待解决的关键问题。
发明内容
本公开提供一种用于磁性材料TEM表征的原位芯片及其制备方法，其引入具有高材料强度和材料稳定性的氮化硅薄膜窗口的原位芯片承载磁性纳米颗粒样品，能够简化磁性材料TEM表征设备的结构和操作难度，同时极大提升观测安全性，以解决背景技术中提到的至少一个技术问题。
第一方面，本发明提供了一种用于磁性材料TEM表征的原位芯片，包括：
一第一衬底，所述第一衬底包括一倒四棱台形凹槽，以及一覆盖于所述第一衬底底面的第一观察窗结构；
一第二衬底，所述第二衬底包括一位置与所述倒四棱台形凹槽对应的四棱台形凹槽，以及一覆盖于所述第二衬底顶面的第二观察窗结构；
一支撑结构，设置于所述第二观察窗结构上，并围绕所述四棱台形凹槽；
所述第一衬底盖合于所述第二衬底上，以与所述支撑结构形成一微腔；
还包括一第一密封结构，设置于所述第一衬底底部并包围所述微腔，所述第一衬底盖合于所述第二衬底上时，所述第一密封结构对所述微腔形成密封。
进一步，所述第一衬底为硅衬底；和/或所述第二衬底为硅衬底。
进一步，所述第一观察窗结构包括：一第一氮化硅薄膜，覆盖所述第一衬底底面；一第一氧化硅/氮化硅复合膜，形成于所述第一氮化硅薄膜上表面；
一第一通孔阵列，设置于所述第一氧化硅/氮化硅复合膜上，对应所述倒四棱台形凹槽的位置；
所述第一通孔阵列中的每一个通孔均穿透所述第一氧化硅/氮化硅复合膜，并暴露所述第一氮化硅薄膜。
进一步的，所述第二观察窗结构包括：一第二氮化硅薄膜，覆盖所述第二衬底顶面；一第二氧化硅/氮化硅复合膜，形成于所述第二氮化硅薄膜上表面；一第二通孔阵列，设置于所述第二氧化硅/氮化硅复合膜上，对应所述四棱台形凹槽的位置；
所述第二通孔阵列中的每一个通孔均穿透所述第二氧化硅/氮化硅复合膜，并暴露所述第二氮化硅薄膜。
氧化硅/氮化硅复合膜氧化硅/氮化硅复合膜进一步，所述支撑结构包括，围绕所述第二通孔阵列设置于所述第二氧化硅/氮化硅复合膜上的氧化硅凸起；所述第一衬底与所述第二衬底盖合时，所述氧化硅凸起与所述第一氧化硅/氮化硅复合膜接触。进一步，所述第一密封结构包括：一形成于所述第一衬底背面包围所述微腔的凹槽；一嵌设于所述凹槽中的O圈。
第二方面，本发明提供了一种用于磁性材料TEM表征的原位芯片的制备方法，包括如下步骤：
步骤A1，提供一第一衬底，于所述第一衬底的底面形成一第一观察窗材料层，并于所述第一观察窗材料层的表面形成一第一掩膜层，所述第一掩膜层的一第一预定位置形成有穿透所述第一掩膜层并暴露所述第一观察窗材料层的第一通孔阵列；
步骤A2，于所述第一衬底下表面刻蚀所述第一掩膜层，所述第一观察窗材料层及所述第一衬底，于所述第一衬底下表面边缘形成环形的凹槽；
步骤A3，于所述第一衬底上表面，刻蚀所述第一衬底，形成所述倒四棱台形凹槽，以暴露所述倒四棱台形凹槽底部的所述第一观察窗材料层；以及
步骤B1，提供一第二衬底，于所述第二衬底的上表面形成一第二观察窗材料层，并于所述第二观察窗材料层的表面形成一第二掩膜层，所述第二掩膜层上与所述第一预定位置对应的一第二预定位置形成有穿透所述第二掩膜层并暴露所述第二观察窗材料层的第二通孔阵列；
步骤B2，于所述第二掩膜层上形成一围绕所述第二通孔阵列的支撑结构；
步骤B3，于所述第二衬底下表面，刻蚀所述第二衬底，形成所述四棱台形凹槽，以暴露所述四棱台形凹槽顶部的所述第二观察窗材料层及所述第二通孔阵列。
进一步，所述步骤A1中，所述第一衬底为硅衬底；和/或所述步骤B1中，所述第二衬底为硅衬底。
进一步，所述步骤A1中，所述第一观察窗材料层包括形成于所述第一衬底下表面的第一氮化硅薄膜，所述第一掩膜层包括形成于所述第一氮化硅薄膜下表面的第一氧化硅/氮化硅复合膜，通过低压化学气相沉积形成所述第一氮化硅薄膜，及所述及第一氧化硅/氮化硅复合膜；和/或
所述步骤B1中，所述第二观察窗材料层包括形成于所述第二衬底上表面的第二氮化硅薄膜，所述第二掩膜层包括形成于所述第二氮化硅薄膜上表面的第二氧化硅/氮化硅复合膜，通过低压化学气相沉积形成所述第二氮化硅薄膜，及所述及第二氧化硅/氮化硅复合膜。
进一步，所述步骤A3中，通过氢氧化钾腐蚀所述第一衬底形成所述倒四棱台形凹槽；和/或
所述步骤B3中，通过氢氧化钾腐蚀所述第二衬底形成所述四棱台形凹槽。
进一步，所述步骤A2中，通过深硅刻蚀工艺形成所述凹槽；和/或
所述步骤B2中，通过正硅酸乙酯工艺于所述第二观察窗材料层上表面生长氧化硅凸起形成所述支撑结构。
与现有技术相比，本发明能够带来以下有益效果：
1、引入具有高材料强度和材料稳定性的氮化硅薄膜作为观察窗口的原位芯片承载磁性纳米颗粒样品，进而替代传统的以碳为支撑膜的双连铜网作为载网，能够简化磁性材料TEM表征设备的结构和操作难度；杜绝了采用双连铜网作为载网时碳膜易破损，造成磁性材料吸附到物镜极靴上的安全隐患，极大提升了观测安全性；
2、所述第三绝缘膜层正对所述第一衬底的下表面上的开口的区域形成有贯穿第一掩膜层的第一通孔阵列；第二掩膜层正对第二衬底的上表面上的开口的区域形成有贯穿第二掩膜层的第二通孔阵列；通过设置小窗口阵列对观察区进行网格划分，大大增加了样品涂覆完成后找到合适的窗口用于TEM下观测的概率，提升了操作的便捷性。
附图说明
图1为本公开一个实施方式中设置有倒四棱台形凹槽的第一衬底立体图；
图2为本公开一个实施方式中设置有四棱台形凹槽的第二衬底立体图；
图3为本公开一个实施方式中的安装在TEM样品杆上的用于磁性材料TEM表征的原位芯片剖面结构图；
图4为本公开一个实施方式中的原位芯片上半部分剖面图；
图5为本公开一个实施方式中的原位芯片下半部分剖面图；
图6为本公开一个实施方式中的氧化硅凸起的结构示意图；
图7-8为本公开另一个实施方式中的用于磁性材料TEM表征的原位芯片制备方法示意图；
图9为本公开一个实施方式中第一通孔阵列中通孔形态的示意图；
图10为本公开一个实施方式中第二通孔阵列中通孔形态的示意图；
图11为本公开一个实施方式中第一通孔阵列中的通孔与第二通孔阵列中的通孔与垂直观察方向上相互垂直的形态示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将结合具体实施例以及附图对本公开作进一步介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
需要理解的是，术语 “上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、 “水平”、“顶”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本公开和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本公开的限制。
术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二” 、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本公开的描述中，除非另有说明，“一组”的含义是两个或两个以上。
术语“低压力化学气相沉积”，是通过引入真空条件（如20-133Pa），更加精确控制气体混合的化学反应，使得反应氛围更洁净、湍流大幅减少、分子自由程加长、反应均匀性和反应速度更优的在半导体表面沉积一层固体膜的工艺。
术语“正硅酸乙酯工艺”，TEOS从液态蒸发成气态，在700~750℃、300mTOR压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜。
术语“深硅刻蚀”，是一种主要用于微机电系统的干法腐蚀工艺，与反应离子刻蚀原理相同，利用硅的各向异性，通过化学作用和物理作用进行刻蚀。
作为本公开实施例的一个方面，提供一种用于磁性材料TEM表征的原位芯片，如附图1-5所示，包括：
一第一衬底1，第一衬底1包括一倒四棱台形凹槽2，以及一覆盖于第一衬底底面的第一观察窗结构；优选的，第一衬底1可采用硅衬底，进一步的，硅衬底可采用400μm厚、<100>晶向的硅片；一第二衬底3，第二衬底3包括一位置与倒四棱台形凹槽对应的四棱台形凹槽4，以及一覆盖于第二衬底顶面的第二观察窗结构，优选的，第二衬底3可采用硅衬底，进一步的，硅衬底可采用400μm厚、<100>晶向的硅片；
一支撑结构5，设置于第二观察窗结构上，并围绕四棱台形凹槽，优选的，支撑结构5厚度范围可以是1μm -5μm，较优的，支撑结构5的厚度2μm；
第一衬底1盖合于第二衬底3上，以与支撑结构5形成一微腔；
还包括一第一密封结构，设置于第一衬底1底部并包围微腔，第一衬底1盖合于第二衬底3上时，第一密封结构对微腔形成密封。
其中，如图6所示，支撑结构5为一组图案化的凸起，在原位芯片中，支撑结构5的厚度限定了微腔的高度，倒四棱台形凹槽2、四棱台形凹槽4的尺寸可根据实际使用需求适应性设置。
在该实施方式中，第一观察窗结构可包括：一第一氮化硅薄膜6，覆盖第一衬底1底面，其中，优选的，第一氮化硅薄膜6的厚度范围可以是20nm-40nm，较优的，第一氮化硅薄膜6的厚度可以是30nm；一第一氧化硅/氮化硅复合膜10，形成于第一氮化硅薄膜6的上表面，其中，优选的第一氧化硅/氮化硅复合膜10厚度范围可以是450nm-650nm，较优的，第一氧化硅/氮化硅复合膜10厚度可以是550nm；
一第一通孔阵列7，设置于第一氧化硅/氮化硅复合膜10上，对应倒四棱台形凹槽2的位置。
第一通孔阵列7中的每一个通孔均穿透第一氧化硅/氮化硅复合膜10，并暴露第一氮化硅薄膜6。
在此基础上，进一步的，第二观察窗结构可包括：一第二氮化硅薄膜8，覆盖第二衬底3顶面，其中，优选的，第二氮化硅薄膜8的厚度范围可以是20nm-40nm，较优的，第二氮化硅薄膜8的厚度可以是30nm；一第二氧化硅/氮化硅复合膜11，形成于第二氮化硅薄膜8的上表面，其中，第二氧化硅/氮化硅复合膜11厚度范围可以是450nm-650nm，较优的，第二氧化硅/氮化硅复合膜11厚度可以是550nm；
一第二通孔阵列9，设置于所述第二氧化硅/氮化硅复合膜11上，对应四棱台形凹槽的位置。
上述技术方案中，位于第一衬底1上的倒四棱台形凹槽2形成对第一衬底1底面上的第一氮化硅薄膜6的支撑，位于第二衬底3上的四棱台形凹槽4形成对第二衬底3顶面上的第二氮化硅薄膜8的支撑。第一氧化硅/氮化硅复合膜10上的第一通孔阵列7暴露第一氮化硅薄膜6，同时第一氮化硅薄膜6还被倒四棱台形凹槽2的底部暴露，第二氧化硅/氮化硅复合膜11上的第二通孔阵列9暴露第二氮化硅薄膜8，同时第二氮化硅薄膜8还被四棱台形凹槽4的顶部暴露。倒四棱台形凹槽2底部与四棱台形凹槽4顶部位置相对应。
在较优的实施方式中，倒四棱台形凹槽2底部可以形成长25 μm，宽10μm的开口，进一步的，第一通孔阵列7的结构可以如图9所示。
进一步优选的，四棱台形凹槽4顶部也可以形成长25 μm，宽10μm的开口，进一步的，第二通孔阵列9的结构可以如图10所示。
需要说明的是，上述图9，图10所示的通孔形态仅为表明上述技术方案可行性的实施例，并不能以此限制本申请的保护范围，所有与上述技术方案实施目的不冲突的变化均因包含在本申请的保护范围内，如图9与图10中展示的通孔各自旋转90°的情况。
在倒四棱台形凹槽2底部与四棱台形凹槽4顶部位置相对应的基础上，可以使倒四棱台形凹槽2底部的开口长度方向的中轴线与四棱台形凹槽4顶部开口长度方向的中轴线于两者中心处相互垂直，从而形成倒四棱台形凹槽2底部的开口与四棱台形凹槽4顶部开口垂直交错的形态。进一步的，可以使第一通孔阵列7中的通孔呈如图9所示的，沿倒四棱台形凹槽2底部的开口长度方向的长孔形态，进一步优选的，可以使第二通孔阵列9中的通孔呈如图10所示的，沿四棱台形凹槽4底部的开口长度方向的长孔形态，由于倒四棱台形凹槽2底部的开口与四棱台形凹槽4顶部开口垂直交错，从而使第一通孔阵列7中的长孔与第二通孔阵列9中的长孔也垂直交错，在垂直方向观察呈如图11所示的十字形态。实验过程中第一衬底1和第二衬底3的组装由手工完成，通常会存在一定的误差，为了使第一衬底1和第二衬底3组合后形成观察窗口的暴露在第一通孔阵列7中的第一氮化硅薄膜6和暴露在第二通孔阵列9中的第二氮化硅薄膜8总有重合部分，使窗口尽可能拟合，需要在显微镜下进行微调。上述技术方案，通过将第一通孔阵列7中的通孔，及第二通孔阵列9中的通孔设置成分别沿各自对应的凹槽开口的长度方向的长孔，并且使第一衬底1上的长孔与第二衬底3上的长孔在垂直观察方向上相互垂直形成十字形，使第一通孔阵列7中的通孔与第二通孔阵列9中的通孔重叠形成的观察窗口为上下两个长孔在垂直方向重叠时中间重合的正方形，使得组合第一衬底1和第二衬底3时可以利用上下两个长孔的长度在XY方向分别产生比其他形状通孔更大的调节范围。在优选的实施方式中，第一通孔阵列7中的通孔不少于100个，在此基础上，第二通孔阵列9 的通孔不少于100个。
其中，在观察窗口引入具有高材料强度和材料稳定性的氮化硅薄膜承载磁性纳米颗粒样品，杜绝了采用双连铜网作为载网时碳膜易破损，造成磁性材料吸附到物镜极靴上的安全隐患，极大提升了观测安全性；另外，通过在观察窗口设置通孔个数可调的通孔阵列对观察区进行网格划分，大大增加了样品涂覆完成后找到合适的窗口用于TEM下观测的概率，提升了操作的便捷性。
氧化硅/氮化硅复合膜氧化硅/氮化硅复合膜氧化硅/氮化硅复合膜氧化硅/氮化硅复合膜氧化硅/氮化硅复合膜氧化硅/氮化硅复合膜在该实施方式中，支撑结构5可以包括，围绕第二通孔阵列9设置于第二氧化硅/氮化硅复合膜11上的氧化硅凸起；第一衬底1与第二衬底3盖合时，氧化硅凸起与第一氧化硅/氮化硅复合膜1接触。
在该实施方式中，第一密封结构可以包括：一形成于第一衬底背面包围微腔的凹槽12，凹槽12深度可以在200um-350um之间，最优的，凹槽12的深度可以是300μm，在此基础上，还包括一O圈13嵌设于凹槽12中。
其中，O圈可采用丁腈橡胶密封圈、氢化丁腈橡胶密封圈、硅橡胶密封圈、氟硅橡胶密封圈中的任意一种，当第一衬底1与第二衬底3盖合时，O圈13于第一衬底1及第二衬底3之间形成密封，如何选择合适粗细的O圈为本领域公知的手段，因此不再赘述。
在实际使用时，将磁性纳米颗粒用纯净水分散形成混合液，并利用移液器将所述混合液涂覆在观察窗位于微腔内表面的区域；待被涂覆的所述混合液中的水分完全挥发后通过嵌于所述凹槽内的O圈密封接合形成原位芯片；将所述原位芯片置入TEM的上样品杆和下样品杆15之间，所述原位芯片的上、下表面与所述上、下样品杆15之间分别设置有O型固定圈16；观察承载在所述原位芯片内部微腔上的磁性纳米颗粒形貌，而后通过样品杆内置气管对微腔室抽真空，进一步提高TEM观察的分辨率，再通过TEM观察磁性纳米颗粒的晶格相。
第二方面，本发明提供了一种用于磁性材料TEM表征的原位芯片的制备方法，如附图7所示，包括如下步骤：
步骤A1，提供一第一衬底1，于第一衬底1的底面形成一第一观察窗材料层，并于第一观察窗材料层的表面形成一第一掩膜层，第一掩膜层的一第一预定位置形成有穿透第一掩膜层并暴露第一观察窗材料层的第一通孔阵列7；
在此基础上优选的，第一衬底1可以采用硅衬底，进一步的，作为第一衬底1的硅衬底可以采用400μm厚、<100>晶向的硅片；
步骤A2，于第一衬底1下表面刻蚀第一掩膜层，第一观察窗材料层及第一衬底1，于第一衬底下表面边缘刻蚀形成环形的凹槽12；
在此基础上，优选的，可通过深硅刻蚀工艺形成环形的凹槽12，进一步优选的，环形的凹槽12的深度可以在200um-350um之间，最优的，环形的凹槽12的深度可以是300um；在此基础上，可以在环形的凹槽12中嵌入O圈13，当第一衬底1与第二衬底3盖合时，O圈13于第一衬底1及第二衬底3之间形成密封，如何选择合适粗细的O圈为本领域公知的手段，因此不再赘述；
步骤A3，于第一衬底1上表面，刻蚀第一衬底，形成倒四棱台形凹槽2，以暴露倒四棱台形凹槽2底部的第一观察窗材料层；
在此基础上，优选的，刻蚀第一衬底可采用氢氧化钾溶液，进一步优选的，氢氧化钾溶液的质量高浓度范围可以是20%-50%，最优的，可选用33％质量浓度的氢氧化钾溶液。
如图8所示，还包括，步骤B1，提供一第二衬底3，于第二衬底3的上表面形成一第二观察窗材料层，并于第二观察窗材料层的表面形成一第二掩膜层，第二掩膜层上与第一预定位置对应的一第二预定位置形成有穿透第二掩膜层并暴露第二观察窗材料层的第二通孔阵列9；
在此基础上，优选的，第二衬底3可采用硅衬底，进一步优选的，硅衬底可以是400μm厚、<100>晶向的硅片；
步骤B2，于第二掩膜层上表面形成一围绕第二通孔阵列9的支撑结构5；
在此基础上，优选的，支撑结构5可以是一组图案化的氧化硅凸起，图6展示了支撑结构5的一种具体实施方式，进一步优选的，可通过正硅酸乙酯工艺生长形成氧化硅凸起，进一步优选的，氧化硅凸起的厚度范围可以是1μm -5μm，较优的，氧化硅凸起的厚度可以为2μm；
步骤B3，于第二衬底3下表面，刻蚀第二衬底3，形成四棱台形凹槽4，以暴露四棱台形凹槽顶部的第二观察窗材料层；
在此基础上，优选的，刻蚀第二衬底可采用氢氧化钾溶液，进一步优选的，氢氧化钾溶液的质量高浓度范围可以是20%-50%，最优的，可选用33％质量浓度的氢氧化钾溶液。
需要说明的是，上述步骤A1-A3，与步骤B1-B3是两个相互独立的过程，并无前后顺序限制，可选择先执行步骤A1-A3，也可选择先执行步骤B1-B3。
作为可选的实施方式，步骤A1中，第一观察窗材料层包括形成于第一衬底1下表面的第一氮化硅薄膜6，第一掩膜层包括形成于第一氮化硅薄膜6下表面的第一氧化硅/氮化硅复合膜10，即第一观察窗材料层与第一掩膜层形成氮氧氮复合结构，在此基础上，进一步优选的，可通过低压化学气相沉积形成第一氮化硅薄膜6，及第一氧化硅/氮化硅复合膜10；进一步优选的，第一氮化硅薄膜6厚度范围可以是20nm-40nm，较优的，第一氮化硅薄膜6厚度可以是30nm；进一步优选的，第一氧化硅/氮化硅复合膜10厚度范围可以是450nm-650nm，较优的，第一氧化硅/氮化硅复合膜10厚度可以是550nm，进一步的，第一通孔阵列7可通过图案化掩膜刻蚀获得，较优的，可通过反应离子刻蚀工艺刻蚀第一氧化硅/氮化硅复合膜10，暴露出底层的第一氮化硅薄膜6。
作为可选的实施方式，步骤B1中，第二观察窗材料层包括形成于第二衬底上表面的第二氮化硅薄膜8，第二掩膜层包括形成于第二氮化硅薄膜8上表面的第二氧化硅/氮化硅复合膜11，即第二观察窗材料层与第二掩膜层形成氮氧氮复合结构，在此基础上，进一步优选的，可通过低压化学气相沉积形成第二氮化硅薄膜8，及第二氧化硅/氮化硅复合膜11；进一步优选的，第二氮化硅薄膜8厚度范围可以是20nm-40nm，较优的，第二氮化硅薄膜8厚度可以是30nm；进一步优选的，第二氧化硅/氮化硅复合膜11厚度范围可以是450nm-650nm，较优的，第二氧化硅/氮化硅复合膜11厚度可以是550nm，进一步的，第二通孔阵列9可通过图案化掩膜刻蚀获得，较优的，可通过反应离子刻蚀工艺刻蚀第二氧化硅/氮化硅复合膜11，暴露出底层的第二氮化硅薄膜8。
以上所述实施例仅表达了本公开的最优实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本公开专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本公开构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本公开的保护范围。因此，本公开专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种用于磁性材料TEM表征的原位芯片，其特征在于，包括：
一第一衬底，所述第一衬底包括一倒四棱台形凹槽，以及一覆盖于所述第一衬底底面的第一观察窗结构；
一第二衬底，所述第二衬底包括一位置与所述倒四棱台形凹槽对应的四棱台形凹槽，以及一覆盖于所述第二衬底顶面的第二观察窗结构；
一支撑结构，设置于所述第二观察窗结构上，并围绕所述四棱台形凹槽；
所述第一衬底盖合于所述第二衬底上，以与所述支撑结构形成一微腔；
还包括一第一密封结构，设置于所述第一衬底底部并包围所述微腔，所述第一衬底盖合于所述第二衬底上时，所述第一密封结构对所述微腔形成密封；
所述第一观察窗结构包括：
一第一氮化硅薄膜，覆盖所述第一衬底底面；
一第一氧化硅/氮化硅复合膜，形成于所述第一氮化硅薄膜下表面；
一第一通孔阵列，设置于所述第一氮化硅/氧化硅复合膜上，对应所述倒四棱台形凹槽的位置；所述第一通孔阵列中的每一个通孔均穿透所述第一氧化硅/氮化硅复合膜，并暴露所述第一氮化硅薄膜；
所述第二观察窗结构包括：
一第二氮化硅薄膜，覆盖所述第二衬底顶面；
一第二氧化硅/氮化硅复合膜，形成于所述第二氮化硅薄膜上表面；
一第二通孔阵列，设置于所述第二氧化硅/氮化硅复合膜上，对应所述四棱台形凹槽的位置；
所述第二通孔阵列中的每一个通孔均穿透所述第二氧化硅/氮化硅复合膜，并暴露所述第二氮化硅薄膜；
所述第一通孔阵列及所述第二通孔阵列中的每一个通孔皆为长孔形，所述第一通孔阵列中的每一个通孔与所述第二通孔阵列中的每一个通孔垂直交错形成十字形。
2.如权利要求1所述的原位芯片，其特征在于，所述第一衬底为硅衬底；和/或
所述第二衬底为硅衬底。
3.如权利要求1所述的原位芯片，其特征在于，所述支撑结构包括，围绕所述第二通孔阵列设置于所述第二氧化硅/氮化硅复合膜上的氧化硅凸起；
所述第一衬底与所述第二衬底盖合时，所述氧化硅凸起与所述第一氧化硅/氮化硅复合膜接触。
4.如权利要求1所述的原位芯片，其特征在于，所述第一密封结构包括：
一形成于所述第一衬底背面包围所述微腔的凹槽；
一嵌设于所述凹槽中的O圈。
5.一种用于磁性材料TEM表征的原位芯片的制备方法，其特征在于，用以制备如权利要求1-4中任一所述的原位芯片，包括以下步骤：
步骤A1，提供一第一衬底，于所述第一衬底的底面形成一第一观察窗材料层，并于所述第一观察窗材料层的表面形成一第一掩膜层，所述第一掩膜层的一第一预定位置形成有穿透所述第一掩膜层并暴露所述第一观察窗材料层的第一通孔阵列；
步骤A2，于所述第一衬底下表面刻蚀所述第一掩膜层、所述第一观察窗材料层及所述第一衬底，于所述第一衬底下表面边缘形成环形的凹槽；
步骤A3，于所述第一衬底上表面，刻蚀所述第一衬底，形成所述倒四棱台形凹槽，以暴露所述倒四棱台形凹槽底部的所述第一观察窗材料层；以及
步骤B1，提供一第二衬底，于所述第二衬底的上表面形成一第二观察窗材料层，并于所述第二观察窗材料层的表面形成一第二掩膜层，所述第二掩膜层上与所述第一预定位置对应的一第二预定位置形成有穿透所述第二掩膜层并暴露所述第二观察窗材料层的第二通孔阵列；
步骤B2，于所述第二掩膜层上形成一围绕所述第二通孔阵列的支撑结构；
步骤B3，于所述第二衬底下表面，刻蚀所述第二衬底，形成所述四棱台形凹槽，以暴露所述四棱台形凹槽顶部的所述第二观察窗材料层。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，所述第一衬底为硅衬底；和/或
所述步骤B1中，所述第二衬底为硅衬底。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，所述第一观察窗材料层包括形成于所述第一衬底下表面的第一氮化硅薄膜，所述第一掩膜层包括形成于所述第一氮化硅薄膜下表面的第一氧化硅/氮化硅复合膜，通过低压化学气相沉积形成所述第一氮化硅薄膜，及所述第一氧化硅/氮化硅复合膜；和/或
所述步骤B1中，所述第二观察窗材料层包括形成于所述第二衬底上表面的第二氮化硅薄膜，所述第二掩膜层包括形成于所述第二氮化硅薄膜上表面的第二氧化硅/氮化硅复合膜，通过低压化学气相沉积形成所述第二氮化硅薄膜，及所述第二氧化硅/氮化硅复合膜。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A3中，通过氢氧化钾腐蚀所述第一衬底形成所述倒四棱台形凹槽；和/或
所述步骤B3中，通过氢氧化钾腐蚀所述第二衬底形成所述四棱台形凹槽。
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