CN116459883A - 一种具有导流柱结构的原位液体芯片及其原位透射电镜 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及原位液体芯片领域，具体涉及一种具有导流柱结构的原位液体芯片及其原位透射电镜。原位液体芯片包括：上芯片；下芯片，下芯片包括第二衬底，所述第二衬底的上表面覆盖有第三绝缘膜层，所述第三绝缘膜层上设置有电极，所述下芯片上还设置有进液口和出液口，在所述进液口和出液口之间的第三绝缘膜层上还设置有多个导流柱，所述上芯片的下表面侧和所述下芯片的上表面侧密封接合以形成一储液腔，所述进液口、出液口与所述储液腔流体连通，所述电极至少局部位于所述储液腔内。本公开能够引入导流柱结构，通过分流来引导液体的流动方向和消除液体的堆积，从而使液体能够精确流动。
Description
技术领域
本公开涉及原位液体芯片领域，具体涉及具有导流柱结构的原位液体芯片及其原位透射电镜。
背景技术
原位透射电镜(InSituTEM)技术以其超高空间分辨率(原子级)以及超快时间分辨率(毫秒级)的优势而被广泛应用于各个科学领域中，这为研究人员对新型材料微观结构的探索提供全新的思路和研究方法。目前，原位透射电镜技术通过改造透射电镜样品杆，将透射电镜原位环境芯片取代原有的铜网微栅承载样品，将力、热、气、光、电、液等多种物理场引入，实现在各种环境下的透射电镜原位观测。
具体地，透射电镜原位液相芯片可以形成一个密闭的原位反应腔，通过将液体引入其中使研究人员可以在原子尺度上实时观测原位反应腔中的催化反应、氧化还原反应、电化学反应、低维材料生长/合成以及各类腐蚀反应等，进而使得在纳米尺度下分析和研究材料在液体中的动态过程成为可能。
透射电镜原位液相芯片涉及多学科领域，技术难度大，加工要求高。其既要求在微米尺寸隔片上进行液体的流动，又要保证液体的量符合观测要求，这存在很大的挑战。原位反应腔一般需要设计一个观察窗口，研究人员利用电子束穿透观察窗口并与液体相互作用，从而获取液体样品的图像和信息。氮化硅因其具有高硬度、高耐热性、可清洗性、高耐腐蚀性、低热膨胀系数、高透明度等特点，已被广泛应用于形成上述观察窗口的薄膜材料。但是，由于原位反应腔外部处于高真空环境下。受制于超薄氮化硅的强度，一般来说流入原位反应腔内部的液体不宜过多，否则就有损坏超薄观察窗口的风险；另外，如何引导液体精确流向观察窗口区域，以及如何避免因流速不均导致的液体堆积，这些问题都限制了透射电镜原位液相芯片在一些液体环境下的应用。
日本特开2016-110877号(公开日：2016年6月20日)记载了一种液相芯片，其在第一基板10中形成开口110，在第二基板20中形成开口120，开口110的邻近第二基板20侧被第一薄膜150封闭，开口210的邻近第一基板10侧被第二薄膜250封闭。第一薄膜150和第二薄膜250例如由氮化硅形成。该披露的方案中，所述氮化硅薄膜就存在因反应腔内液体量过量而损坏的风险，并且反应腔内的液体也易发生堆积。
美国公开US20200240933A1(公开日：2020年7月30日)记载了一种具有出色的抗泡能力的电子显微镜液体芯片，其采用六方氮化硼(BN)、石墨烯替代氮化硅以制备基板开口封闭薄膜以提升薄膜强度，但其并未揭示六方氮化硼(BN)或石墨烯薄膜的其它物理性能是否适于制备原位液相芯片的观察窗口，并获得较好的观测效果。因此，上述替代氮化硅的材料可能导致原位液体芯片在操作过程中产生其它无法预测的风险。
由上述内容可知，如何通过合适的设计，使透射电镜原位液体芯片的观察窗口可以耐受更多的液体；同时引导液体精确流向观察窗口区域、以及避免液体堆积，是该技术领域亟待解决的技术难题。
发明内容
本公开提供一种具有导流柱结构的原位液体芯片及其原位透射电镜，引入导流柱结构，通过分流来引导液体的流动方向和消除液体的堆积，从而使液体能够精确流动，能够比无导流柱结构耐受更高的液体进口流量，以解决背景技术中提到的液体堆积等问题。
作为本公开实施例的一个方面，提供一种具有导流柱结构的原位液体芯片，包括：
上芯片，所述上芯片包括第一衬底，所述第一衬底中具有贯穿其上表面和下表面的第一通孔，所述第一衬底的上表面覆盖有第一绝缘膜层，所述第一衬底的下表面及所述第一通孔在第一衬底的下表面上的开口均覆盖有第二绝缘膜层；
下芯片，所述下芯片包括第二衬底，所述第二衬底的上表面覆盖有第三绝缘膜层，所述第三绝缘膜层上设置有电极，所述下芯片上还设置有进液口和出液口，所述进液口和出液口贯穿所述第二衬底以及所述第三绝缘膜层，在所述进液口和出液口之间的第三绝缘膜层上还设置有多个导流柱，其中，多个所述导流柱被布置成将液体从所述进液口引导至出液口的形状；
所述上芯片的下表面侧和所述下芯片的上表面侧密封接合以形成一储液腔，所述第一通孔位置与所述储液腔相对应，所述进液口、出液口与所述储液腔流体连通，所述电极至少局部位于所述储液腔内。
可选地，所述第二衬底中具有贯穿其上表面和下表面的第二通孔，所述第二衬底的上表面及所述第二通孔在第二衬底的上表面上的开口均覆盖有第三绝缘膜层，所述第二衬底的下表面覆盖有第四绝缘膜层，所述第二通孔位置与所述储液腔相对应。
可选地，所述第三绝缘膜层上还设置有位于所述进液口和所述出液口外侧的隔片，所述隔片上端与上芯片密封接合以围成所述储液腔。
可选地，所述导流柱数量为4个，且所述导流柱沿进液口至出液口的方向两两形成两组“八”字型导流组件。
可选地，所述进液口侧的“八”字型导流组件的扩口朝向进液口，缩口朝向出液口；所述出液口侧的“八”字型导流组件的扩口朝向出液口，缩口朝向进液口。
可选地，所述上芯片的下表面侧和所述下芯片的上表面侧密封接合方式选自热压接合、表面改性接合、超声波接合、胶粘结合中的任一种；
可选地，所述电极由金属导电材料制成，所述金属导电材料包括金、银、铜、导电胶、锂、镁、铝、铂中的任意一种或两种以上的组合；
可选地，所述第一衬底和第二衬底为硅基衬底。
可选地，所述第二绝缘膜层和所述第三绝缘膜层由氮化硅形成。
可选地，所述第一绝缘膜层和/或第四绝缘膜层由氮化硅形成。
作为本公开实施例的一个方面，提供一种原位透射电镜，包括上述的具有导流柱结构的原位液体芯片。
可选地，所述原位透射电镜包括用于固定所述原位液体芯的样品杆。
可选地，还包括设置在所述样品杆和所述原位液体芯片之间的用于两者之间固定时缓冲作用的O型圈。
相对于现有技术，本公开的有益效果为：由于导流柱结构的存在，其在接触液体的时候，会通过分流效应和文丘里效应来引导液体的流动方向和消除液体的堆积，从而使液体能够快速、精确流动，能够比无导流柱结构耐受更高的液体进口流量。因此，加入了导流柱结构的透射电镜原位液体芯片，可以承受住更高的液体流量，适合用于高液体进口流量环境下的原位TEM观测。
附图说明
图1为本公开实施例中的上芯片剖面图；
图2为本公开实施例中的下芯片剖面图；
图3为本公开实施例中的安装在TEM样品杆上的芯片剖面结构图；
图4为本公开实施例中的下芯片结构图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将结合具体实施例以及附图对本公开作进一步介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“水平”、“顶”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本公开和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本公开的限制。
术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本公开的描述中，除非另有说明，“一组”的含义是两个或两个以上。
作为本公开实施例的一个方面，提供一种具有导流柱结构的原位液体芯片，如图1-4所示，包括：
上芯片1，所述上芯片1包括第一衬底1-1，所述第一衬底1-1中具有贯穿其上表面和下表面的第一通孔1-3，所述第一衬底1-1的上表面覆盖有第一绝缘膜层，所述第一衬底的下表面及所述第一通孔1-3在第一衬底1-1的下表面上的开口均覆盖有第二绝缘膜层1-2；
下芯片2，所述下芯片2包括第二衬底2-1，所述第二衬底2-1的上表面覆盖有第三绝缘膜层2-2，所述第三绝缘膜层2-2上设置有电极2-6，所述下芯片2上还设置有进液口2-4和出液口2-5，所述进液口2-4和出液口2-5贯穿所述第二衬底2-1以及所述第三绝缘膜层2-2，在所述进液口2-4和出液口2-5之间的第三绝缘膜层2-2上还设置有多个导流柱2-3，其中，多个所述导流柱2-3被布置成将液体从所述进液口2-4引导至出液口2-5的形状；
所述上芯片1的下表面侧和所述下芯片2的上表面侧密封接合以形成一储液腔，所述第一通孔1-3位置与所述储液腔相对应，所述进液口2-4、出液口2-5与所述储液腔流体连通，所述电极2-6至少局部位于所述储液腔内。
采用上述方式实现的本公开实施例可以在接触液体的时候，会通过分流来引导液体的流动方向和消除液体的堆积，从而使液体能够精确流动，能够比无导流柱2-3结构耐受更高的液体进口流量。其中，所述第一衬底1-1和第二衬底2-1为硅基衬底，所述第一通孔1-3或第二通孔可通过氢氧化钾(KOH)刻蚀硅基衬底形成。电极2-6由金属导电材料制成，所述金属导电材料包括金、银、铜、导电胶、锂、镁、铝、铂中的任意一种或两种以上的组合，可通过金属溅射工艺溅射金属再通过剥离工艺制作电极图形。
作为一种优选的实施方式，所述电极2-6的数量至少为两个，且相互间隔开。
作为一种优选的实施方式，所述第二衬底2-1中具有贯穿其上表面和下表面的第二通孔，所述第二衬底2-1的上表面及所述第二通孔在第二衬底2-1的上表面上的开口均覆盖有第三绝缘膜层2-2，所述第二衬底2-1的下表面覆盖有第四绝缘膜层，所述第二通孔位置与所述储液腔相对应。其中，所述第二绝缘膜层1-2和第三绝缘膜层2-2由氮化硅形成以作为观察窗口，氮化硅膜层可通过低压化学气相沉积(LPCVD)工艺在抛光硅基衬底表面生长。所述第一绝缘膜层、第四绝缘膜层也可采用该工艺制备形成。
作为一种优选的实施方式，所述第三绝缘膜层2-2上还设置有位于所述进液口2-4和所述出液口2-5外侧的隔片2-7，所述隔片2-7上端与上芯片1密封接合以围成所述储液腔。
作为一种优选的实施方式，所述导流柱2-3数量为4个，且所述导流柱2-3沿进液口至出液口的方向两两形成两组“八”字型导流组件。所述进液口2-4侧的“八”字型导流组件的扩口朝向进液口2-4，缩口朝向出液口2-5；所述出液口2-5侧的“八”字型导流组件的扩口朝向出液口2-5，缩口朝向进液口2-4。所述隔片2-7和所述导流柱2-3均可以先利用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)工艺生长氧化硅(例如100纳米)，再通过湿法刻蚀将不需要的区域的氧化硅刻蚀，从而留下隔片2-7和导流柱2-3的图形。相对于现有技术，采用上述方式实现的本公开实施例可以在液体导入进液口2-4时，利用“八”字型导流组件的分流效应和文丘里效应进行引流并提升流体流速，使液体迅速被引导至观察窗口且不会出现液体堆积，适合用于高液体进口流量环境下的原位TEM观测。
作为一种优选的实施方式，所述上芯片的下表面侧和所述下芯片的上表面侧密封接合方式选自热压接合、表面改性接合、超声波接合、胶粘结合中的任一种。
作为一种优选的实施方式，所述第一通孔1-3的尺寸沿着远离所述上芯片1的下表面侧的方向逐渐增大。
作为一种优选的实施方式，所述第二通孔的尺寸沿着远离所述下芯片2的上表面侧的方向逐渐增大。
作为本公开实施例的另一个方面，还提供一种原位透射电镜，包括上述实施例中的具有导流柱2-3结构的原位液体芯片。
作为一种优选的实施方式，所述原位透射电镜还包括样品杆3，所述样品杆3用于固定所述原位液体芯片。
作为一种优选的实施方式，还包括设置在所述样品杆3和所述原位液体芯片之间的用于两者之间固定时缓冲作用的O型圈4。
以上所述实施例仅表达了本公开的最优实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本公开专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本公开构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本公开的保护范围。因此，本公开专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种具有导流柱结构的原位液体芯片，其特征在于，包括：
上芯片，所述上芯片包括第一衬底，所述第一衬底中具有贯穿其上表面和下表面的第一通孔，所述第一衬底的上表面覆盖有第一绝缘膜层，所述第一衬底的下表面及所述第一通孔在第一衬底的下表面上的开口均覆盖有第二绝缘膜层；
下芯片，所述下芯片包括第二衬底，所述第二衬底的上表面覆盖有第三绝缘膜层，所述第三绝缘膜层上设置有电极，所述下芯片上还设置有进液口和出液口，所述进液口和出液口贯穿所述第二衬底以及所述第三绝缘膜层，在所述进液口和出液口之间的第三绝缘膜层上还设置有多个导流柱，其中，多个所述导流柱被布置成将液体从所述进液口引导至出液口；
所述上芯片的下表面侧和所述下芯片的上表面侧密封接合以形成一储液腔，所述第一通孔位置与所述储液腔相对应，所述进液口、出液口与所述储液腔流体连通，所述电极至少局部位于所述储液腔内。
2.如权利要求1所述的具有导流柱结构的原位液体芯片，其特征在于，所述第二衬底中具有贯穿其上表面和下表面的第二通孔，所述第二衬底的上表面及所述第二通孔在第二衬底的上表面上的开口均覆盖有第三绝缘膜层，所述第二衬底的下表面覆盖有第四绝缘膜层，所述第二通孔位置与所述储液腔相对应。
3.如权利要求1或2所述的具有导流柱结构的原位液体芯片，其特征在于，所述第三绝缘膜层上还设置有位于所述进液口和所述出液口外侧的隔片，所述隔片上端与上芯片密封接合以围成所述储液腔。
4.如权利要求3所述的具有导流柱结构的原位液体芯片，其特征在于，所述导流柱数量为4个，且所述导流柱沿进液口至出液口的方向两两形成两组“八”字型导流组件。
5.如权利要求4所述的具有导流柱结构的原位液体芯片，其特征在于，所述进液口侧的“八”字型导流组件的扩口朝向进液口，缩口朝向出液口；所述出液口侧的“八”字型导流组件的扩口朝向出液口，缩口朝向进液口。
6.如权利要求1-2、4-5任一项所述的具有导流柱结构的原位液体芯片，其特征在于，所述上芯片的下表面侧和所述下芯片的上表面侧密封接合方式选自热压接合、表面改性接合、超声波接合、胶粘结合中的任一种；
所述电极由金属导电材料制成，所述金属导电材料包括金、银、铜、导电胶、锂、镁、铝、铂中的任意一种或两种以上的组合；
所述第一衬底和第二衬底为硅基衬底。
7.如权利要求1-2、4-5任一项所述的具有导流柱结构的原位液体芯片，其特征在于，所述第二绝缘膜层和所述第三绝缘膜层由氮化硅形成。
8.如权利要求2所述的具有导流柱结构的原位液体芯片，其特征在于，所述第一绝缘膜层和/或第四绝缘膜层由氮化硅形成。
9.一种原位透射电镜，其特征在于，包括如权利要求1-8任一项所述的具有导流柱结构的原位液体芯片。
10.如权利要求9所述的原位透射电镜，其特征在于，所述原位透射电镜包括用于固定所述原位液体芯的样品杆，还包括设置在所述样品杆和所述原位液体芯片之间的用于两者之间固定时缓冲作用的O型圈。
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|---|---|---|---|
| CN202310430018.4A CN116459883A (zh) | 2023-04-21 | 2023-04-21 | 一种具有导流柱结构的原位液体芯片及其原位透射电镜 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116973385A (zh) * | 2023-07-31 | 2023-10-31 | 上海迈振电子科技有限公司 | 一种用于磁性材料tem表征的原位芯片及其制备方法 |
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2023
- 2023-04-21 CN CN202310430018.4A patent/CN116459883A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN116973385A (zh) * | 2023-07-31 | 2023-10-31 | 上海迈振电子科技有限公司 | 一种用于磁性材料tem表征的原位芯片及其制备方法 |
| CN116973385B (zh) * | 2023-07-31 | 2024-05-28 | 上海迈振电子科技有限公司 | 一种用于磁性材料tem表征的原位芯片及其制备方法 |
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