CN107452585B - 一种原位透射电镜仿真环境样品杆系统及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料测试技术领域，具体为一种原位透射电镜仿真环境样品杆系统及其使用方法。该系统包括：气密圆形连接器、外围设备、样品杆、计算机、密封腔室、外场微型芯片，具体结构如下：样品杆的一端设置气密圆形连接器，样品杆的另一端设置密封腔室，密封腔室内设置外场微型芯片，外围设备输出端通过管路、气密圆形连接器和样品杆内腔连至密封腔室，计算机输出端的线路穿过气密圆形连接器和样品杆内腔连至密封腔室。本发明最大限度地实现了在复杂气态/液态仿真环境中材料的宏观性能与气/液/固界面反应机制的测量与研究，广泛适用于探究各种高温、低温化学合成反应、材料相变、电化学反应、低温生物化学反应等。
Description
技术领域
本发明涉及材料测试技术领域，具体为一种原位透射电镜仿真环境样品杆系统及其使用方法，能够在透射电镜中实现气态、液态、等离子体态的仿真环境，并具有光、热、电等外场功能。
背景技术
原位透射电镜的发展历史可以追溯到上世纪40年代，其技术难点不仅在于需要将仿真环境和外场作用准确地施加在微小的TEM样品上，同时还要满足一系列苛刻的条件，例如：要维持电镜系统的超高真空度(10-4～10-6Pa)和样品台极高的稳定度，不能对成像光路产生干扰，保证合理的成像分辨率，以及整个结构必须紧凑以适用于TEM狭小的样品腔体等。
近十年来，随着电子显微学、微纳加工和真空等关键技术的进步，目前有两种原位透射电镜技术才获得了较为成熟的发展。一种是将仿真环境(气相、液相等)和外场条件直接导入电镜样品室。这需要对普通电镜结构进行深度改进，造价和维护使用成本都非常昂贵而难以普及推广。另一种是对电镜样品杆进行特殊的设计和制造，在其中引入环境和外场条件来实现原位表征功能。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种原位透射电镜仿真环境样品杆系统及其使用方法，采用仿真环境密封腔室技术的原位透射电镜样品杆具有很强的兼容性，适用于各种不同类型的普通电镜，可根据研究工作的需要加载不同外场。
本发明解决其问题所采取的技术方案是：
一种原位透射电镜仿真环境样品杆系统，该系统包括：气密圆形连接器、外围设备、样品杆、计算机、密封腔室、外场微型芯片，具体结构如下：
样品杆的一端设置气密圆形连接器，样品杆的另一端设置密封腔室，密封腔室内设置外场微型芯片，外围设备输出端通过管路、气密圆形连接器和样品杆内腔连至密封腔室，计算机输出端的线路穿过气密圆形连接器和样品杆内腔连至密封腔室。
所述的原位透射电镜仿真环境样品杆系统，外场微型芯片上设置与透射电镜电子束对应的透明SiNx/SiOx窗口，待分析样品放置于SiNx/SiOx窗口上。
所述的原位透射电镜仿真环境样品杆系统，管路采用与气密圆形连接器配套的微型管路，微型管路为电路、光路、气路或液路。
所述的原位透射电镜仿真环境样品杆系统的使用方法，具体过程如下：
密封腔室作为一个微型反应腔体，各种流体介质从外围设备中，通过微型管路、气密圆形连接器和样品杆内腔直接进入密封腔室内形成仿真环境，再通过集成于密封腔室内的外场微型芯片施加光、热、电等外场信号；利用计算机精细监控各种仿真环境介质参数和外场条件，并实时记录；待分析样品放置于外场微型芯片中对电子束“透明”的SiNx/SiOx窗口上，实现在纳米尺度实时观测材料发生物理化学反应时的结构与成分演化。
所述的原位透射电镜仿真环境样品杆系统的使用方法，流体介质为气体、液体或等离子体。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明在样品杆的前端内置一个环境密封腔室(“Environmental Cell”)，TEM样品安置在密封腔室的内部，与外界环境隔绝，密封腔室上、下两侧有两个对电子束“透明”的窗口用于观察样品，密封腔室的窗口可以承受～105Pa的压强。这样，一个密封腔室就是一个微型反应腔室，各种流体(气体、液体、等离子体)可以通过微型管路直接进入密封腔室，而不会破坏电镜的真空状态，这将成为当今原位透射电镜技术发展的主要方向。
2、本发明透射电镜原位仿真环境样品杆系统中的光、热、电等外场功能，可以直接加载于密封腔室或是通过内置微型芯片来实现。
3、本发明最大限度地实现了在复杂气态/液态仿真环境中材料的宏观性能与气/液/固界面反应机制的测量与研究，广泛适用于探究各种高温、低温化学合成反应、材料相变、电化学反应、低温生物化学反应等。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中：1—气密圆形连接器；2—微型管路；3—外围设备；4—样品杆；5—计算机；6—密封腔室；7—外场微型芯片。
具体实施方式
下面，结合附图和实施例对发明的具体实施方式作进一步详细的说明。对于这些实施例的详细描述，应该理解为本领域的技术人员可以通过本发明来实践，并可以通过使用其它实施例，在不脱离所附权利要求书的精神和本发明范畴的情况下，对所示实例进行更改和/或改变。此外，虽然在实施例中公布了本发明的特定特征，但是这种特定特征可以适当进行更改，实现本发明的功能。
如图1所示，本发明原位透射电镜仿真环境样品杆系统，适用于能够在透射电镜中实现气态、液态、等离子体态的仿真环境，并具有光、热、电等外场功能，该系统主要包括：气密圆形连接器1、微型管路2、外围设备3、样品杆4、计算机5、密封腔室6、外场微型芯片7等，具体结构如下：
样品杆4的一端设置气密圆形连接器1，样品杆4的另一端设置密封腔室6，密封腔室6内设置外场微型芯片7，外场微型芯片7上设置与透射电镜电子束对应的透明SiNx/SiOx窗口，待分析样品放置于SiNx/SiOx窗口7上，外围设备3输出端通过微型管路2(电路、光路、气路、液路)、气密圆形连接器1和样品杆4内腔连至密封腔室6，计算机5输出端的线路穿过气密圆形连接器1和样品杆4内腔连至密封腔室6。
其中，气密圆形连接器1的作用是使微型管路2通过并隔绝透射电镜的超高真空环境与外部大气环境，外场微型芯片7的作用是施加热、电、光等外场模拟条件，外场微型芯片7和其中的SiNx/SiOx窗口是通过光刻、半导体干法、湿法刻蚀和物理气相沉积来制备。SiNx/SiOx窗口采用SiNx与SiOx叠层结构，SiOx为硅氧化物(x＝1～2)，SiNx为硅氮化物(x＝1～2)。
如图1所示，本发明原位透射电镜仿真环境样品杆系统的使用方法，具体过程如下：
密封腔室6作为一个微型反应腔体，各种流体介质(气体、液体、等离子体)可以从外围设备3中，通过微型管路2、气密圆形连接器1和样品杆4内腔直接进入密封腔室6内形成仿真环境，再通过集成于密封腔室6内的外场微型芯片7施加光、热、电等外场信号。利用计算机5精细监控各种仿真环境介质参数和外场条件，并实时记录。由于待分析样品放置于外场微型芯片7中对电子束“透明”的SiNx/SiOx窗口7上，从而实现在纳米尺度实时观测材料发生物理化学反应时的结构与成分演化。由于密封腔室6隔绝了仿真环境与透射电镜的主腔体，不会破坏电镜的超高真空状态。
实施例结果表明，本发明实现了在透射电镜中实现气态、液态、等离子体态的仿真环境，并具有光、热、电等外场功能。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施例仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属本发明的保护之内。
Claims (3)
1.一种原位透射电镜仿真环境样品杆系统，其特征在于，该系统包括：气密圆形连接器、外围设备、样品杆、计算机、密封腔室、外场微型芯片，具体结构如下：
样品杆的一端设置气密圆形连接器，样品杆的另一端设置密封腔室，密封腔室内设置外场微型芯片，外围设备输出端通过管路、气密圆形连接器和样品杆内腔连至密封腔室，计算机输出端的线路穿过气密圆形连接器和样品杆内腔连至密封腔室；
外场微型芯片上设置与透射电镜电子束对应的透明SiNx/SiOx窗口，待分析样品放置于SiNx/SiOx窗口上；
管路采用与气密圆形连接器配套的微型管路，微型管路为电路、光路、气路或液路。
2.一种权利要求1所述的原位透射电镜仿真环境样品杆系统的使用方法，其特征在于，具体过程如下：
密封腔室作为一个微型反应腔体，各种流体介质从外围设备中，通过微型管路、气密圆形连接器和样品杆内腔直接进入密封腔室内形成仿真环境，再通过集成于密封腔室内的外场微型芯片施加光、热、电等外场信号；利用计算机精细监控各种仿真环境介质参数和外场条件，并实时记录；待分析样品放置于外场微型芯片中对电子束“透明”的SiNx/SiOx窗口上，实现在纳米尺度实时观测材料发生物理化学反应时的结构与成分演化。
3.按照权利要求2所述的原位透射电镜仿真环境样品杆系统的使用方法，其特征在于，流体介质为气体、液体或等离子体。
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