CN112147164B - 一种电镜液体样品室及其组装方法和安装方法 - Google Patents

一种电镜液体样品室及其组装方法和安装方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电镜液体样品室及其组装方法和安装方法，属于透射电镜表征测试领域。本发明公开了一种电镜液体样品室，通过设置双向定位凸起和螺钉孔将金属盒上片和金属盒体下片固定结合形成金属盒体，其中金属盒体下片包括芯片槽、双向定位凸起、螺钉孔和观察孔，金属盒体上片包括芯片槽、螺钉孔、观察孔和外溢胶槽，同时根据固定芯片中的上芯片和下芯片尺寸的不同选择将内溢胶槽设置在不同位置，在液体样品室中通过在金属盒体金属片表面(上片或下片)以及芯片槽底部涂密封胶进行芯片固定以减小液体样品室的厚度，从而改善现有的电镜液体样品室由于金属盒体和橡胶圈的引入导致的液体样品室的厚度增加，进一步提高透射电镜的应用范围以及测试准确度。

Description

一种电镜液体样品室及其组装方法和安装方法
技术领域
本发明属于透射电镜表征测试领域领域，具体涉及一种电镜液体样品室、一种电镜液体样品室的组装方法及其一种电镜液体样品室的安装方法。
背景技术
电子显微镜(电镜，包括透射电镜和扫描电镜)以其高超的空间分辨率和综合分析能力成为先进材料研究中普遍使用的高端仪器装备；然而电镜通常在高真空下工作，而材料的制造和使用却又常常涉及到液体环境，因此导致传统电镜技术难以对液体中的材料进行分析。原位液体室透射电镜技术突破了这一障碍，使其可在液体中观察样品结构、化学反应过程等，对于研究反应原理及控制反应过程具有极为重要的意义，故在国际上引起广泛关注。
目前主流的原位液体室包括如下三大类：(1)石墨烯薄膜液体室；(2)用带有薄膜窗口的芯片直接用密封胶粘接组装的液体室；(3)金属盒体加薄膜窗口芯片用橡胶圈进行密封的液体室。其中上述三类液体室中第一类制备相对困难，并且对电镜的要求很高；第二类在粘接时由于难以避免由于密封胶接触窗口芯片间的液体样品而导致的样品污染，并且因为芯片本身的脆性，给液体室结构改进增加附加功能等带来困难。因此目前市场上的原位液体室透射电镜产品采用的都是第三类技术。
然而由于透射电镜样品空间非常狭小，引入金属盒体和橡胶圈会增加液体室的厚度，从而给液体室的电镜适配性以及电镜本身功能的应用带来了很大障碍，因此需要研究新的技术方案使其能够使液体室厚度减小，从而为原位液体室的安全使用以及电镜分析功能的充分利用提供重要帮助。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种电镜液体样品室；本发明的目的之二在于提供一种电镜液体样品室的组装方法；本发明的目的之三在于提供一种电镜液体样品室的安装方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1.一种电镜液体样品室，所述液体样品室包括金属盒体，所述金属盒体包括通过双向定位凸起3和密封胶固定的金属盒体下片和金属盒体上片，金属盒体上设置有内溢胶槽2和外溢胶槽6；
所述金属盒体下片包括芯片槽1、双向定位凸起3和观察孔5，所述金属盒体上片包括芯片槽1、观察孔5和外溢胶槽6；
在液体样品室中通过在芯片槽底部涂密封胶进行芯片固定。
优选的，当芯片槽中固定的芯片中上芯片和下芯片尺寸相同时，在所述金属盒体下片上设置内溢胶槽2。
当芯片槽中固定的芯片中下芯片尺寸大于上芯片时，在所述金属盒体上片上设置内溢胶槽2。
优选的，所述芯片放入芯片槽后的高度不高于金属盒体的上表面。
优选的，所述密封胶为环氧树脂、502胶、Torr seal、玻璃胶、AB胶、硅胶、丙烯酸密封胶、super glue、聚酰亚胺、聚氨酯密封胶、聚酯、尼龙、涤纶树脂、酚醛树脂或耐高温真空密封胶中的任意一种或几种。
优选的，金属盒体上片和金属盒体下片还包括螺钉孔4，所述螺钉孔4均匀分布在所述金属盒体上片和金属盒体下片的四周空白处。
优选的，所述金属盒体上片和金属盒体下片固定结合形成金属盒体后所述金属盒体上片和金属盒体下片的螺钉孔位置能完全重合。
优选的，所述双向定位突起的高度高于金属盒体上片中外溢胶槽的厚度。
优选的，所述电镜包括透射电镜、扫描电镜、或光学显微镜。
2.一种夹取上述电镜液体样品室的夹具，所述夹具包括弹性压片7、搭扣8、中间位置有凹陷的上压梁9-1和下压梁9-2、压梁拐臂10、托板11、液体样品室定位槽12和转轴13；
其中上压梁和下压梁的一端通过压梁拐臂和转轴连接使其能够张开或闭合，上压梁和下压梁的另一端设置有搭扣使其闭合完整；
所述上压梁和下压梁中间的凹陷的位置能够完全重合形成液体样品室定位槽；
所述上压梁的凹陷处设置有弹性压片；
所述下压梁的底部置于托板上。
优选的，所述弹性压片为弹簧片或橡胶片，所述弹性压片位于所述液体样品室定位槽上方。
优选的，所述夹具在夹取液体样品室后所述弹性压片不遮挡所述液体样品室中的观察孔。
3.一种上述电镜液体样品室的组装方法，所述方法包括以下步骤：
(1)首先将密封胶涂于芯片槽中，放入芯片，待密封胶固化将芯片粘牢；
(2)然后在内溢胶槽与内外溢胶槽之间的金属表面涂密封胶，在金属盒体下片的芯片上添加液体样品，盖上金属盒体上片，用上述夹具夹牢，待密封胶固化；
(3)最后对安装好的金属盒体进行真空检漏测试后，将液体样品室装入透射电镜进行实验。
本发明的有益效果在于：
1、本发明公开了一种电镜液体样品室，通过设置双向定位凸起和螺钉孔将金属盒上片和金属盒体下片固定结合形成金属盒体，其中金属盒体下片包括芯片槽、双向定位凸起、螺钉孔和观察孔，金属盒体上片包括芯片槽、螺钉孔、观察孔和外溢胶槽，还根据固定芯片中芯片的上片和下片尺寸的不同选择将内溢胶槽设置在不同位置，在液体样品室中通过在芯片槽底部涂密封胶进行芯片固定以减小液体样品室的厚度，从而改善现有的电镜液体样品室由于金属盒体和橡胶圈的引入导致的液体样品室的厚度增加，进一步提高透射电镜、扫描电镜或光学显微镜的应用范围以及测试准确度。
2、本发明还公开了一种夹具，用于夹取上述电镜液体样品室，通过转轴和搭扣结构实现快速固定，整个夹具结构轻巧，除了可以在桌面上进行液体室固定，还可以对固定在透射电镜样品杆上的液体室进行固定而不会坠弯液体室或损伤样品杆；同时在夹具的液体样品室定位槽上面设置弹性压片以保证夹取过程中施力程度不损伤液体样品室；另外夹取液体样品室后弹性压片不遮挡液体样品室中的观察孔，避免观察孔下方的薄膜窗口被污染或损伤。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为本发明液体样品室中金属盒体下片的俯视图(a)和主视图(b)；
图2为本发明液体样品室中金属盒体上片的俯视图(a)和主视图(b)；
图3为本发明夹具的俯视图(a)和主视图(b)；
图4为当下芯片尺寸大于上芯片时，金属盒体下片的俯视图(a)和主视图(b)；
图5为当下芯片尺寸大于上芯片时，金属盒体上片的俯视图(a)和主视图(b)；
其中1为芯片槽、2为内溢胶槽、3为双向定位凸起、4为螺钉孔、5为观察孔、6为外溢胶槽、7为弹性压片、8为搭扣、9-1为上压梁、9-2为下压梁、10为压梁拐臂、11为托板、12为液体样品室定位槽和13为转轴。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
实施例1
针对现有的透射电子显微镜由于透射电镜样品空间非常狭小，引入金属盒体和橡胶圈会增加液体室的厚度，从而给液体室的电镜适配性以及电镜本身功能的应用带来了很大障碍的问题，提供一种可用于透射电镜、扫描电镜或光学显微镜的电镜液体样品室，用于固定上芯片和下芯片尺寸相同的芯片，由金属盒体下片(其主视图和俯视图分别如图1中a和b所示)和金属盒体上片(其主视图和俯视图分别如图2中a和b所示)组成的金属盒体构成，其中金属盒体下片包括芯片槽1、内溢胶槽2(其作用是用于防止金属盒体组装时胶液向芯片窗口方向挤开污染液体样品)、双向定位凸起3、螺钉孔4(其中螺钉孔分布在金属盒体上片或金属盒体下片的四周空白处，起到固定作用，在双向定位凸起与密封胶足够固定时，也可以不设置螺钉孔)和观察孔5的金属盒体下片，金属盒体上片包括芯片槽1、螺钉孔4、观察孔5和外溢胶槽6(其作用是用于防止组装时胶液向外挤出液体室结构以外增加液体室结构的总尺寸，影响液体室在透射电镜狭小空间的安全使用，同时胶液有向外溢胶槽流动的渠道，可以减小其向芯片方向挤出的风险)。上述电镜液体样品室需要满足以下几个方面的要求：(1)金属盒体上片和金属盒体下片通过双向定位凸起3和螺钉孔4固定结合形成金属盒体从而构成液体样品室，其中金属盒体上片与金属盒体下片的芯片槽完全重合，同样金属盒体上片与金属盒体下片的观察孔也是完全重合；(2)上述金属盒体与待固定的芯片的尺寸满足以下要求：芯片厚度为0.1～0.5mm，金属盒体中芯片槽的深度在加工精度范围内等于芯片厚度，这是因为：如果芯片槽深度稍微过大，组装固定后芯片间就会有明显间距，有可能造成窗口间液体层过厚，无法使电子束穿过进行透射电分析；芯片槽深度稍微过浅，则两片金属盒体之间会出现明显间距，影响密封胶的有效密封，增加液体泄漏的风险；(3)由于双向定位凸起的主要作用是为了防止组装完成前液体样品蒸发干以及薄膜窗口间位置相互错动损坏窗口(引入了双向定位突起，使得组装时金属部件相对位置一步到位，实现快速组装)，故双向定位突起必须高于盒体上片溢胶槽的厚度，才能对盒体上片进行有效定位；(4)由于金属盒体组装的液体室所占面积明显大于单纯芯片粘接的液体室，这里密封胶需要承受液体室内外压差带来的应力会成倍增加，为减小金属盒体间密封胶的负担，可以通过加固螺钉来分担内外压差带来的应力；(5)内溢胶槽和外溢胶槽的最佳深度应小于或等于芯片的厚度，以避免增加液体样品室的总厚度。
在上述的液体样品室中通过在芯片槽底部涂密封胶进行芯片固定安装到透射电子显微镜上，主要过程如下：(1)先将密封胶(环氧树脂、502胶、Torr seal、玻璃胶、AB胶、硅胶、丙烯酸密封胶、super glue、聚酰亚胺、聚氨酯密封胶、聚酯、尼龙、涤纶树脂、酚醛树脂或耐高温真空密封胶中的任意一种或几种)涂于金属盒体下片的芯片槽中，放入芯片，等胶固化将芯片粘牢，要求芯片放入芯片槽后的高度应该不高于金属盒体的上表面；(2)在金属盒体下片的内溢胶槽以外继续涂上密封胶(环氧树脂、502胶、Torr seal、玻璃胶、AB胶、硅胶、丙烯酸密封胶、super glue、聚酰亚胺、聚氨酯密封胶、聚酯、尼龙、涤纶树脂、酚醛树脂或耐高温真空密封胶中的任意一种或几种)以固定芯片，然后再用夹具夹牢，等密封胶固化即可；(3)然后将上述固化后的液体样品室进行真空检漏，符合标准后将其装入透射电镜进行实验。
上述采用的夹具的俯视图和主视图分别如图3中a和b所示，其中夹具包括弹性压片7、搭扣8、中间位置有凹陷的上压梁9-1和下压梁9-2、压梁拐臂10、托板11、液体样品室定位槽12和转轴13。其中夹具的上压梁和下压梁的一端通过压梁拐臂和转轴连接使其能够张开或闭合，上压梁和下压梁的另一端设置有搭扣使其闭合完整，上压梁和下压梁中间的凹陷的位置能够完全重合形成液体样品室定位槽，上压梁的凹陷处即液体样品室定位槽的上方设置有弹性压片。为了不影响液体样品室中观察孔、污染或损伤观察孔下方的薄膜窗口，故在液体样品室定位槽上方设置弹性压片时通过设置左右分开的两个弹性压片来满足这一要求；上述夹具通过转轴和搭扣结构实现快速固定，为了方便固定液体样品室上的螺钉可以将压梁的宽度设置得较窄，以及采用更宽的托板更好的平稳托住液体样品室。金属盒体间的胶水处于松散状态时，容易发生流动，在外界因素作用下造成上下芯片之间发生微小的位置移动，增加窗口损坏风险；另外松散状态的胶水容易处于相对较厚的相对疏松的状态，既可能增加液体室的厚度，又影响盒体上下片之间的粘接密封效果，因此本发明还通过具有特殊结构的夹具夹持从而有效避免这些使用风险。上述整个夹具结构轻巧，使用方便，除了可以在桌面上进行液体室固定，还可以对固定在透射电镜样品杆上的液体室进行固定而不会坠弯液体室或损伤样品杆。液体室是精细小巧的设备，夹具施力不能过大或过小，在本发明中用弹簧片或橡胶片等弹性压片对金属盒体上片施加压力，保证合适的施力程度。
实施例2
另外，本发明提供的电镜液体样品室同样可以用于上芯片和下芯片的尺寸不一样的情况，例如当下芯片尺寸大于上芯片时，其金属盒体下片的俯视图和主视图分别如图4中a和b所示，金属盒体上片的俯视图和主视图分别如图5中a和b所示。此时内溢胶槽2和外溢胶槽6均设置在金属盒体上片，而下芯片则将大于上芯片的部分露出，除了同样可以达到实施例1中同样的作用外，也可以方便将电极从外电路沿着芯片表面的薄膜引向窗口区域开展原位通电、加热、测温等实验。
综上所述，首先本发明公开了一种可以用于透射电镜、扫描电镜或光学显微镜的电镜液体样品室，通过设置双向定位凸起和螺钉孔将金属盒上片和金属盒体下片固定结合形成金属盒体，其中金属盒体下片包括芯片槽、双向定位凸起、螺钉孔和观察孔，金属盒体上片包括芯片槽、螺钉孔、观察孔和外溢胶槽，还根据固定芯片中芯片的上片和下片尺寸的不同选择将内溢胶槽设置在不同位置，在液体样品室中通过在芯片槽底部涂密封胶进行芯片固定以减小液体样品室的厚度，从而改善现有的电镜液体样品室由于金属盒体和橡胶圈的引入导致的液体样品室的厚度增加，进一步提高透射电镜的应用范围以及测试准确度。其次本发明还公开了一种夹具，用于夹取上述电镜液体样品室，通过转轴和搭扣结构实现快速固定，整个夹具结构轻巧，除了可以在桌面上进行液体室固定，还可以对固定在透射电镜样品杆上的液体室进行固定而不会坠弯液体室或损伤样品杆；同时在夹具的液体样品室定位槽上面设置弹性压片以保证夹取过程中施力程度不损伤液体样品室；另外夹取液体样品室后弹性压片不遮挡液体样品室中的观察孔，避免观察孔下方的薄膜窗口被污染或损伤。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种电镜液体样品室，其特征在于，所述液体样品室包括金属盒体，所述金属盒体包括通过双向定位凸起(3)以及由密封胶粘接密封的金属盒体下片和金属盒体上片，金属盒体上设置有内溢胶槽(2)和外溢胶槽(6)；
所述金属盒体下片包括芯片槽(1)、双向定位凸起(3)、螺钉孔(4)和观察孔(5)，所述金属盒体上片包括芯片槽(1)、螺钉孔(4)、观察孔(5)和外溢胶槽(6)；
在液体样品室中通过在芯片槽底部涂密封胶进行芯片固定，通过设置双向定位凸起和螺钉孔将金属盒上片和金属盒体下片固定结合形成金属盒体；
当芯片槽中固定的芯片中上芯片和下芯片尺寸相同时，在所述金属盒体下片上设置内溢胶槽(2)；当芯片槽中固定的芯片中下芯片尺寸大于上芯片时，在所述金属盒体上片上设置内溢胶槽(2)。
2.根据权利要求1所述的电镜液体样品室，其特征在于，所述芯片放入芯片槽后的高度不高于金属盒体的上表面。
3.根据权利要求1所述的电镜液体样品室，其特征在于，所述密封胶为环氧树脂、502胶、Torr seal、玻璃胶、AB胶、硅胶、丙烯酸密封胶、super glue、聚酰亚胺、聚氨酯密封胶、聚酯、尼龙、涤纶树脂、酚醛树脂或耐高温真空密封胶中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的电镜液体样品室，其特征在于，金属盒体上片和金属盒体下片还包括螺钉孔(4)，所述螺钉孔(4)均匀分布在所述金属盒体上片或金属盒体下片的四周空白处；
所述金属盒体上片和金属盒体下片固定结合形成金属盒体后所述金属盒体上片和金属盒体下片的螺钉孔位置能完全重合。
5.根据权利要求1所述的电镜液体样品室，其特征在于，所述双向定位凸起的高度高于金属盒体上片中外溢胶槽的厚度。
6.根据权利要求1所述的电镜液体样品室，其特征在于，所述电镜包括透射电镜、扫描电镜、或光学显微镜。
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