CN105489462B - 一种透射电子显微镜用超薄原位液体样品室及其辅助安装装置和安装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明旨在公开一种透射电镜用超薄原位液体样品室及其辅助安装装置和安装方法。利用单一橡胶圈密封样品室设计和辅助安装装置的协同作用，使原位液体样品室的厚度减薄、宽度变窄，组装更加安全可靠，有利于更有效利用透射电子显微镜中狭小的样品空间和实现原位液体样品室搭载更多功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种透射电子显微镜用超薄原位液体样品室及其辅助安装装置和安装方法。具体涉及一种单一橡胶圈（O-ring）代替多橡胶圈的超薄原位液体样品室，用辅助安装设备协助组装代替旋转安装组装方式。相比于现行的原位液体样品室，新的安装方式更便于使原位液体样品室厚度减薄，宽度变窄，有利于在透射电镜有限的真空腔内，实现原位液体样品室上更多功能的搭载，推动液体原位电镜朝多功能化、高集成化发展。
背景技术
透射电子显微镜（透射电镜）由于其超高图像分辨率，已经成为纳米材料、物理、化学、半导体工艺、新能源材料、生物医药等众多领域进行前沿研究重要的工具。透射电镜除了简单成像以外，还可以通过样品倾转、衍射、能谱分析，以及增加原位通电、原位升降温功能、引入光信号等对试样进行多方面综合分析。这些领域中许多材料制备、应用、和物理化学的基本变化过程均与液体环境有关。由于需要在高真空条件下工作，传统的电子显微镜无法观察液体环境中的纳米材料和液体环境中的动态过程，大大局限了透射电镜的可应用范围，限制了人们对液体中真实纳米过程的了解。
透射电镜用的原位液体样品室（In-situ wet-cell for TEM）是近几年发展起来的一种实现在透射电子显微镜的真空室中观察液体样品的工具。电子显微镜发展之初，人们就想过用密封材料将液体样品封装放入电镜下观察。但因为当时技术水平的限制，并未发展出能够广泛应用的装置。近年来国际上采用两片由先进半导体芯片技术微加工制造的纳米厚度的薄膜窗口加以密封，将液体约束在真空环境里，既不会使液体挥发掉，同时确保电子束可以穿透，成功用于在透射电镜中对液体样品的观察，在国际上受到高度重视。薄膜窗口通常用高强度的氮化硅等材料制备，这种氮化硅窗口厚度可以做到50nm以下，因此窗口可以透过电子束，并且对电子束散射很小[M. J. Williamson, et al., Dynamicmicroscopy of nanoscale cluster growth at the solid–liquid interface, NatureMaterials, 2003, 2(8): 532-536；X. Chen, J. Wen, In situ wet-cell TEMobservation of gold nanoparticle motion in an aqueous solution, NanoscaleResearch Letters, 2012, 7(1): 598; J. M. Grogan, L. Rotkina, H. H. Bau, Insitu liquid-cell electron microscopy of colloid aggregation and growthdynamics, Physical Review E, 2011, 83(6): 061405.]。
原位液体样品室的设计和使用需要考虑多种因素。一方面透射电镜这种高级精密仪器的样品观察空间通常很小，这就要求液体样品室做的尽可能小，这不仅是为了使液体样品室能够放到透射电镜中进行常规使用，还是为了便于给液体样品室增加各种分析使用功能[X. Chen, et al., In situ electrochemical wet cell transmission electronmicroscopy characterization of solid–liquid interactions between Ni andaqueous NiCl2, Acta Materialia, 2012，60(1): 192-198.]。另一方面在使用中对液体样品室的封装过程具有很高的要求：封装过程如果处理不好，将会影响对液体样品的密封性；如果操作过程设计不理想及动作不够精确，将会导致纳米厚度的薄膜窗口材料的破裂，造成组装失败；另外因两层薄膜窗口之间的液体层必须很薄从而保证电子束穿透，因此液体室中密封的液体量必须严格控制，如果组装不能快速实现，会导致液体在组装完成之前挥发掉，这也是液体室组装失败的重要原因。同时以上这两方面因素又是相互影响和相互制约的。
以上提到M. J. Williamson等发展的液体样品室主要是通过用真空树脂对氮化硅窗口进行对粘组装的，虽然取得了巨大成功，但也有明显不足之处：1、样品室适合一次性使用，难以有效回收利用；2，在用树脂密封的时候，树脂的用量不易掌握，用的太多树脂易进入液体层造成样品污染，用的太少，密封性降低。
相比较而言采用多橡胶圈密封的液体样品室设计[R. Franks, et al., A studyof nanomaterial dispersion in solution by wet-cell transmission electronmicroscopy, Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2008, 8(9): 4404-4407.] 操作略显容易，更易于推广，因此国际上目前已经有两家商业公司在生产销售这类产品。但因为使用了多个橡胶圈分别对氮化硅衬底与液体室盒体之间和对液体室盒体部件之间进行密封，这类样品室厚度比树脂密封型的有显著增加；此外就橡胶圈密封液体室而言，一般技术难以做到既保证高质量、高精度，操作又实现快速密封。Franks等人发明的原位液体样品室用金属加工制作样品室盒体，用3个橡胶圈将盒体以及载有液体样品的商业的氮化硅窗口密封，固定螺丝事先已安装在液体室基座上，盒体上半部分的盖片设计有螺钉卡口将盒体先卡入旋转到位再上紧螺钉，实现快速简便的组装，解决了液体挥发损失的问题，但旋转到位过程中上下两个薄膜窗口发生相对转动，对氮化硅窗口产生应力，增加窗口损坏几率，同时旋转方式的设计使得原位液体样品室较宽，浪费了部分空间。商业公司的做法是使用液体可流动的液体室，可以先组装再通入液体，从而保证液体室里正常的液体量。这一方法在增强了原位液体透射电镜装置的功能之外也还存在一些问题：如果透射电镜实验中出现薄膜窗口破裂，因有管道向液体室输送液体，可能会有较多液体泄漏进电镜真空系统造成不良影响。透射电镜是贵重设备，因此要避免这种泄漏，在人员培训、规范使用、安全预案等方面都需要有较高要求。
本发明旨在提出使用单一密封圈的液体样品室设计来有效减小样品室的厚度尺寸，同时利用辅助安装装置对样品室进行组装，既避免窗口旋转的损伤，又能实现快速密封，从而有效改善原位液体透射电镜研究中存在的困难。
发明内容
本发明提出一种透射电子显微镜用单一橡胶圈密封的超薄原位液体样品室及其辅助安装装置和安装方法。其一，具体的单一橡胶圈密封液体样品室的结构和组合方式是：将2片薄膜窗口衬底用粘合剂粘合在金属制的原位液体样品室的盖片和基座座上；用一个橡胶圈放在粘有氮化硅窗口衬底的盖片和基座中间，上下用螺丝拧紧，进行密封（如图1所示）。由于胶水使用在氮化硅窗口背面，不会发生向液体层漫延污染样品的问题，用1个橡胶圈代替3个橡胶圈则大大降低了原位液体样品室的厚度（如图2所示）。这里液体室盖片和基座可以保持原金属表面,也可以进行阳极氧化或着色处理。其二，对这种液体样品室进行快速安装的具体方法是：首先，在辅助装置上设计加工凹槽对液体室基体和盖片进行定位（如图3所示）。因为透射电镜内部样品空间狭小，特别是宽度方向很窄，使用辅助装置定位而不是在液体室部件上通过螺钉部分等的设计实现定位使得液体室本身结构变得简单，更易于在更薄更窄的空间尺寸上加工实现；同时相对旋转定位等方式而言，减少了组装时液体室部件之间的相对运动，提高了组装的成功率和可靠性。其次，辅助装置上设计了压块组件，液体室盖片放入辅助装置定位凹槽后可以利用压块重力立即压紧密封，避免由于组装过程较慢而在组装期间发生的液体蒸发泄漏（如图4所示）。对盖片压紧固定后再用螺丝对液体室基体和盖片进行上紧螺丝固定，相比没有辅助装置，对压紧固定在基座上的盖片装载螺丝，可以有效减少避免盖片位置移动，提高组装质量和可靠性（如图5所示）。
除此之外，我们面向单一橡胶圈密封液体室设计制作的辅助安装装置也不排除用于对多橡胶圈的液体室进行安装，来减小安装中的应力和蒸发等问题。
本方法的封装过程具体包括如下步骤。
1、将加工完成的超薄原位液体样品室清洗干净，除去微小灰层杂质。
2、在单一橡胶圈密封的超薄原位液体样品室的基座和盖片上用于放置薄膜窗口衬底的凹槽处均匀涂抹上密封胶水。
3、将单个橡胶圈放在基座的密封圈凹槽位置，并将两片薄膜窗口衬底放在涂抹过胶水的地方，待胶水晾干。
4、将单圈密封的超薄原位液体样品室的基座放到辅助安装装置的定位凹槽处，滴加少量液体样品于靠近薄膜窗口处，并盖上盖片。
5、立即将辅助安装装置的压块压在原位液体样品室盖片上，将液体样品室压紧（如图5所示）。
6、用螺丝将原位样品室拧紧封装完毕。
7、将封装好的原位液体样品室预抽真空检漏后，在光学显微镜下确定液体密封完好无泄漏（如图6所示）。
8、将封装好的原位液体样品室安装在透射电镜样品杆上（如图7所示）。
9、将安装在透射电镜样品杆上的原位液体样品室送入透射电镜的真空系统中对液体样品进行观察。
10、 观察完毕的原位液体样品室可拆解洗去胶水重复使用。
附图说明
图1本专利的超薄原位液体样品室的结构示意图。
附图标记说明：1-薄膜窗口衬底，2-液体样品，3-密封圈，4-密封胶，5-液体样品室盖片，6液体样品室基座。
图2 单一橡胶圈密封超薄的原位液体样品室与3橡胶圈原位液体样品室厚度对比图。
附图标记说明：7-3橡胶圈密封的原位液体样品室，8-单一圈密封超薄原位液体样品室。
图3 辅助安装装置设计图。
附图标记说明：9-辅助安装装置的底座，10-辅助安装装置的压块，11-辅助安装装置的链接杆，12-定位凹槽。
图 4 辅助安装装置的原理示意图。
附图标记说明：5-液体样品室的盖片，6-液体样品室的基座，9-辅助安装装置的基座，13-辅助安装装置压块的缓冲垫，10-辅助安装装置压块。
图5 辅助安装装置装备图片
附图标记说明：A-一个压块的装配方式，B-二个压块的装配方式。
图6封装完成的原位液体样品室氮化硅窗口部分在光学显微镜下的照片。
图7 单圈密封超薄原位液体样品室安装在透射电镜样品杆上的照片。
图8 如实施实例1所述，单圈密封超薄原位液体样品室在透射电镜中原位观察液体中纳米Ag颗粒的电镜照片。
图9如实施实例2所述，单圈密封的超薄原位液体样品室在透射电镜中原位观察液体中的纳米气泡的电镜照片。
图10 如实施实例3所述，3橡胶圈密封的原位液体样品室通过辅助装置组装密封后安装在透射电镜样品杆上。
图11 如实施实例3所述，3橡胶圈密封的原位液体样品室在透射电镜中原位观察液体中纳米颗粒样品的电镜照片。
具体实施方式
实施例1
用502胶将氮化硅窗口衬底分别粘在液体室基底和盖片上，将0.5g/L的10nm的纳米Ag溶液~1ul滴加到原位液体室的氮化硅窗口附近，按照上述步骤封装在单圈密封超薄原位液体样品室完成后，预抽真空检漏后放在光学显微镜下观察结果如图7所示，氮化硅窗口完整无破损。并将该样品放入透射电镜下观察获得图8所示的纳米Ag颗粒在液体中的照片。
实施例2
用502胶将氮化硅窗口衬底分别粘在液体室基底和盖片上，将0.5g/L的10nm的纳米Ag溶液~1ul滴加到原位液体盒的氮化硅窗口上，按照上述步骤封装在单圈密封超薄原位液体样品室完成后，预抽真空检漏后放在光学显微镜下获得如图7所示，氮化硅窗口完整无破损。并将该样品放入透射电镜下选择适当区域观察结果如图9所示，除纳米颗粒外还液体中观察到大量的纳米气泡。
实施例3
配合辅助安装装置尺寸设计加工多橡胶圈的液体室，并用辅助安装装置进行安装，将以上涂密封胶的部位改成密封圈，将0.5g/L的10nm的纳米Ag溶液~1ul滴加到原位液体盒的氮化硅窗口上，按照上述步骤封装在原位液体样品室完成后，预抽真空检漏及放在光学显微镜下观察检验后，安装在透射电镜样品杆上（如图10所示）。并将该样品放入透射电子显微镜下观察，选择样品区域在适当放大倍率下进行照相，结果如图11所示，不仅观察到液体中存在的纳米颗粒，而且照片上面几个颗粒较为模糊，显示了颗粒在液体中实时运动的动态信息。除液体密封良好以外，也未见到窗口在安装中因应力造成的扭曲损坏的现象。
Claims (13)
1.一种透射电子显微镜用超薄原位液体样品室，其特征在于：分别使用橡胶圈和密封胶进行盒体结构密封，原位液体样品室结构中只有单独一个密封橡胶圈；该超薄原位液体样品室由两个薄膜窗口衬底、单一密封橡胶圈、密封胶、螺钉、以及组成原位液体样品室盒体的盖片和基座构成；其中单一橡胶圈放在盖片和基座中间。
2.根据权利要求1所述的一种透射电子显微镜用超薄原位液体样品室，该超薄原位液体样品室盒体所用的材料为铝、铜、铁、镍、钛、铝合金、铜合金、铁合金、不锈钢、镍合金、钛合金中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种透射电子显微镜用超薄原位液体样品室，该超薄原位液体样品室除一般照相使用外，由于厚度的减小，在透射电镜中使用时，允许的原位液体样品室倾转角度范围要大于多圈密封的原位液体样品室。
4.根据权利要求1所述的一种透射电子显微镜用超薄原位液体样品室，除一般照相功能以外，还可以增加原位通电、原位升降温功能、以及能谱分析、引入光信号进行综合实验的功能。
5.根据权利要求1所述的一种透射电子显微镜用超薄原位液体样品室，其使用的薄膜窗口材料为氮化硅、二氧化硅、有机薄膜材料、和石墨烯中的一种。
6.一种如权利要求1所述的透射电子显微镜用超薄原位液体样品室的安装方法，包括以下内容：
（1）用密封胶将两个薄膜窗口衬底分别粘在单圈密封的超薄原位液体样品室的盖片和基座上，密封胶只涂在原位液体样品室的盒体部位，而不用在两个薄膜窗口衬底之间，所述密封胶为胶水；
（2）将单一橡胶圈放在原位液体样品室基座和盖片之间用于辅助密封；基座、盖片、橡胶圈、薄膜窗口衬底、和密封胶围成一密闭空间用于放置液体样品；电子束可以穿透薄膜窗口实现对薄膜窗口之间部分的液体样品的观察；
（3）用辅助安装装置的定位凹槽和压块固定压紧单圈密封的超薄原位液体样品室各部件的相对位置，在此基础上安装并上紧固定螺钉。
7.根据权利要求6所述的一种如权利要求1所述的透射电子显微镜用超薄原位液体样品室的安装方法，所用的胶水是502胶。
8.根据权利要求6所述的一种如权利要求1所述的透射电子显微镜用超薄原位液体样品室的安装方法，所用的胶水选自环氧树脂、AB胶、硅胶、丙烯酸密封胶、聚酰亚胺、聚氨酯密封胶、聚酯、尼龙、涤纶树脂、酚醛树脂、耐高温真空密封胶。
9.一种实施权利要求6所述安装方法的透射电子显微镜用超薄原位液体样品室辅助安装装置，所用的辅助安装装置由带有凹槽的底座，压块，缓冲垫和链接杆构成，可以对原位液体样品室进行定位。
10.根据权利要求9所述的一种实施权利要求6所述安装方法的透射电子显微镜用超薄原位液体样品室辅助安装装置，所用的辅助安装装置的压块提供重力压力将样品室固定压紧，从而实现快速密封。
11.根据权利要求9所述的一种实施权利要求6所述安装方法的透射电子显微镜用超薄原位液体样品室辅助安装装置，所用的辅助安装装置所用的材料为铝、铜、铁、镍、钛、铝合金、铜合金、铁合金、不锈钢、镍合金、钛合金中的一种。
12.根据权利要求9所述的一种实施权利要求6所述安装方法的透射电子显微镜用超薄原位液体样品室辅助安装装置，辅助安装装置在用于对原位液体样品室组装时，原位液体样品室各部件一次到位，到位后在组装完成前除螺钉以外原位液体样品室各部件之间以及原位液体样品室和辅助装置之间不需进行旋转和平移的相对运动。
13.根据权利要求9所述的一种实施权利要求6所述安装方法的透射电子显微镜用超薄原位液体样品室辅助安装装置，除对权利要求1所述的单圈密封超薄原位液体样品室进行安装以外，也可以对适合其凹槽尺寸的多橡胶圈的原位液体样品室进行安装组装，不通过样品室盒体旋转及移动的方式定位，而是利用辅助装置的凹槽和重力压块对多橡胶圈样品盒进行定位和组装中的固定。
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