CN102850243A - 一种粒径均匀的adc发泡剂的制备方法 - Google Patents

一种粒径均匀的adc发泡剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法，它包括以下步骤：（1）制得平均粒径3－6微米超细ADC发泡剂粉体；（2）将联二脲加入水中，配成含联二脲重量比为8－32％的悬浮液，加入无机酸使酸度在2－8N，再加入催化剂溴化钾或溴化钠，使其浓度为1－5g/l,搅拌并升温至20－65℃,最后再加入联二脲质量5－100％的超细ADC发泡剂粉体作晶种；（3）加氧化剂进行氧化反应制备粒径均匀ADC发泡剂，反应温度20－65℃。本发明有益的效果是:可以直接在联二脲氧化制ADC发泡剂的制备过程中制得粒径均匀的ADC发泡剂，这样的发泡剂可以有效避免由于发泡剂粒径分布过宽给发泡工艺造成的困难，特别适合用于象连续发泡交联聚乙烯发泡片材（XPE和IXPE）等对发泡剂的粒度分布要求较高的发泡生产。

Description

一种粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法
技术领域
本发明涉及ADC发泡剂领域，主要是一种粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法。
背景技术
ADC发泡剂化学名称偶氮二甲酰胺，具有无毒无味，常温下稳定，发气量大，对制品无污染等优点，是一种目前应用范围最广使用量最大的化学发泡剂，广泛应用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、乙烯－醋酸乙烯等热塑性树脂和天然橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶、硅橡胶等橡胶的发泡。但现在市场上生产的ADC发泡剂都存在发泡剂粒径分布过宽的问题。使用粒径分布过宽的发泡剂会给发泡工艺造成很多困难：发泡剂粒径分布过宽其中存在的小粒径的ADC发泡剂，由于比表面积大，活性强，分解过程短，势必会提前发泡，造成发泡制品的次品和废品率高。而其中存在的大粒径的ADC发泡剂，由于比表面积小，活性弱，分解过程长，又势必延迟发泡甚至不发泡，使得发泡制品的表面泛黄，严重影响泡沫制品的颜色和质量。因此发泡剂应用厂家都非常希望发泡剂的粒径分布要尽量窄即发泡剂的粒径要尽量均匀。
目前，一般是通过物理方法来解决发泡剂颗粒分布过宽的问题，主要是用分级机进行机械分级，通过分级机的分级轮高速旋转和气流，利用重力原理分掉发泡剂的两头（即过细的和过粗的发泡剂），留下中间，以缩小发泡剂的粒径分布范围。但是事实说明效果并非很理想，详见表－1.从表－1可以看出采用本发明制备的ADC发泡剂粒径分布最窄。粒径均匀情况明显好于分级后的发泡剂，当然更好于目前市售的发泡剂原粉。
发明内容
本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、制得平均粒径3－6微米超细ADC发泡剂粉体；
（2）、将联二脲加入水中，配成含联二脲重量比为8-32％的悬浮液，加入无机酸使酸度在2-8N，再加入催化剂溴化钾或溴化钠，使其浓度为1-5g/l,搅拌并升温至20-65℃,最后再加入联二脲质量5－100％的超细ADC发泡剂粉体作晶种；
（3）、加氧化剂进行氧化反应制备粒径均匀ADC发泡剂，反应温度20－65℃。
更进一步的，将ADC发泡剂通过机械粉碎、分级、旋风分离器捕集或化学合成、精密过滤ADC合成母液的不同方法获得的平均粒径3－6微米的超细ADC发泡剂。
更进一步的，所述的氧化剂是氯酸钠、双氧水、氯气其中的一种或几种的混合物。
更进一步的，所述的无机酸是硫酸或盐酸。
本发明是通过在使用中间体联二脲进行氧化反应合成ADC发泡剂之前预先加入超细粒径的ADC发泡剂作为晶种，然后加入氧化剂进行联二脲的氧化反应，由此制得粒径均匀的ADC发泡剂。本发明可以通过调节ADC发泡剂晶种与联二脲之间质量的比例来制得不同粒径规格的均匀粒径的ADC发泡剂。
本发明有益的效果是:可以直接在联二脲氧化制ADC发泡剂的制备过程中制得粒径均匀的ADC发泡剂，这样的发泡剂可以有效避免由于发泡剂粒径分布过宽给发泡工艺造成的困难，特别适合用于象连续发泡交联聚乙烯发泡片材（XPE和IXPE）等对发泡剂的粒度分布要求较高的发泡生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1：
1.制备超细ADC发泡剂粉体：
将ADC发泡剂通过高速气流粉碎机进行高速气流粉碎，获得平均粒径3－4μm的超细ADC发泡剂粉体。
2在反应体系中加入超细ADC发泡剂粉体晶种：
将100克联二脲加1000毫升水中，配成悬浮液，加入硫酸使酸度在3N，再加入催化剂溴化钾2g，搅拌并升温到60℃。
再加入20克平均粒径3－4μm的超细ADC发泡剂粉体作晶种。
3.粒径均匀ADC发泡剂的合成
加氯酸钠32克进行氧化反应，反应温度60℃，制得粒径均匀的ADC发泡剂。
实施例2：
1制备超细ADC发泡剂粉体：
将ADC发泡剂通过分级机分级，获得平均粒径4－5μm的超细ADC发泡剂粉体。
2在反应体系中加入超细ADC发泡剂粉体晶种：
将联二脲150克加入1000毫升水中，配成悬浮液，加入盐酸，使酸度在4N，再加入催化剂溴化钠3g，搅拌并升温到50℃。
最后加入75克平均粒径4－5μm的超细ADC发泡剂粉体作晶种。
3.粒径均匀ADC发泡剂的合成
加27.5％浓度双氧水180毫升进行氧化反应，反应温度50℃，制得粒径均匀ADC发泡剂。
实施例3：
1制备超细ADC发泡剂粉体：
采用粉碎机后面旋风分离器捕集器中获得的平均粒径5－6μm的超细ADC发泡剂粉体。
2在反应体系中加入超细ADC发泡剂粉体晶种：
将联二脲200克加入1000毫升水中，配成悬浮液。加入盐酸使酸度在5N，再加入催化剂溴化钾4g，搅拌并升温到40℃。
最后再加入150克平均粒径5－6μm的超细ADC发泡剂粉体作晶种。
3.粒径均匀ADC发泡剂的合成
通氯气进行氧化反应，反应温度40℃，至氧化反应完全，制得粒径均匀ADC发泡剂。
实施例4：
将平均粒径基本都在20μm的发泡剂ADC-A(目前市场在销售的)、发泡剂ADC-B（经过分级机分级的）和发泡剂ADC-C（本发明制备的）三种样品分别用美国BECKMAN COULTER LS200激光粒度仪进行发泡剂粒径分布测定和对比，结果见表－1.
表－1：平均粒径20μm的ADC发泡剂粒径分布对比
发泡剂名称   平均粒径   ＜10μm   10－30μm  ＞30μm
  μm   ％   ％   ％
ADC-A   20.62   15.2   65.7   19.1
ADC-B   20.21   12.9   70.8   16.3
ADC-C   20.43   9.6   76.2   14.2
实施例5：
将平均粒径基本都在16μm的发泡剂ADC-1(目前市场在销售的)、和发泡剂ADC-2（本发明制备的）2种样品分别用美国BECKMAN COULTER LS200激光粒度仪进行发泡剂粒径分布测定和对比，结果见表-2。
表－2:平均粒径16μm的ADC发泡剂粒径分布比较：
发泡剂名称   平均粒径   ＜8μm   8-24μm   ＞24μm
  μm   ％   ％   ％
ADC－1   16.13   18.4   63.0   18.6
ADC－2   16.32   12.1   74.0   13.9
实施例6：
将平均粒径基本都在12μm的发泡剂ADC-a(目前市场在销售的)和发泡剂ADC-b（本发明制备的）2种样品分别用美国BECKMAN COULTER LS200激光粒度仪进行发泡剂粒径分布测定和对比，结果见表－3。
表－3：平均粒径12μm的ADC发泡剂粒径分布比较：
发泡剂名称   平均粒径   ＜6μm   6-18μm   ＞18μm
  μm   ％   ％   ％
ADC-a   12.32   19.8   60.5   19.7
ADC-b   12.43   14.6   70.2   15.2
由上表－1、表－2和表－3可见，利用本发明制备的ADC发泡剂粒径分布窄，颗粒均匀好，可以获得粒径更为均匀规整的ADC发泡剂产品。同时可以通过改变加入晶种量的多少来获得不同粒径规格的均匀ADC发泡剂产品，加入晶种的比例越高，获得的ADC发泡剂产品的粒径就越小，反之加入晶种的比例越低，获得的ADC发泡剂产品的粒径就越大。
最后，应当指出，以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）、制得平均粒径3－6微米超细ADC发泡剂粉体；
（2）、将联二脲加入水中，配成含联二脲重量比为8－32％的悬浮液，加入无机酸使酸度在2－8N，再加入催化剂溴化钾或溴化钠，使其浓度为1－5g/l,搅拌并升温至20－65℃,最后再加入联二脲质量5－100％的超细ADC发泡剂粉体作晶种；
（3）、加氧化剂进行氧化反应制备粒径均匀ADC发泡剂，反应温度20－65℃。
2.根据权利要求1所述的粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法，其特征在于：将ADC发泡剂通过机械粉碎、分级、旋风分离器捕集或化学合成、精密过滤ADC合成母液的不同方法获得的平均粒径3－6微米的超细ADC发泡剂。
3.根据权利要求1所述的粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂是氯酸钠、双氧水、氯气其中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的粒径均匀的ADC发泡剂的制备方法，其特征在于：所述的无机酸是硫酸或盐酸。
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