CN102844272A - 具有控制粒径的层状页硅酸盐的生产方法以及通过所述方法得到的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于生产具有或不具有表面改性的层状页硅酸盐（phyllosilicate）颗粒的方法（例如：高岭石、蒙脱石、叶蜡石、膨润土、蒙皂石、锂蒙脱石、海泡石、滑石粉、合成黏土（合成锂皂石，laponite）、埃洛石、蛭石、云母、绿泥石、伊利石以及混合物），它们的最大尺寸（按所谓的D100计）具有0.05至15微米的大小，以及涉及根据所述方法可以生产的页硅酸盐颗粒，并且涉及这类颗粒作为塑料或陶瓷基质中的添加物用于生产可以用于多个部分中的材料的用途。
Description
技术领域
本发明涉及具有或不具有表面改性的层状页硅酸盐（phyllosilicate）颗粒的生产方法（例如，高岭石、蒙脱石、叶蜡石、膨润土、蒙皂石、锂蒙脱石、海泡石、滑石粉、合成黏土（合成锂皂石，laponite）、埃洛石、蛭石、云母、绿泥石、伊利石类型以及混合物），其中在它们尺寸的最大值方面，其最大粒径（按所谓的D100计）包括在0.05至15微米之间，以及涉及通过这种方法可以得到的页硅酸盐颗粒，并且涉及它们作为塑料或陶瓷基质中的添加物用来得到具有多部分应用的材料的用途。
背景技术
层状粘土非常广泛地应用于多部分应用中，它们典型地以按所谓的D50（50%的物质具有低于该值的尺寸）计大于3微米粒径应用于工业过程中。
现有技术包括干法和湿法页硅酸盐用途的几个实例。因此，专利申请CN101049940和EP0000129公开了用于富集页硅酸盐从而使它们更纯和更干净的方法。
专利申请GB号1318867、1119305、1252622以及US4118247公开了通过添加石棉和页硅酸盐的纤维素纤维的水悬浮液用于制造纸张的纤维素浆料的生产方法。
专利申请ES2242532公开了具有结合在其结构中高铁含量的高岭石纳米颗粒的生产方法。
专利申请GB1214532和RU2125022公开了使用页硅酸盐通过絮凝作用用于澄清悬浮液的方法，从而得到饮用水或工业用水。
专利申请HU63595公开了一种方法，其中通过添加页硅酸盐，实现了肥料沉降的延迟。
专利申请GB722073和CN1966553公开了通过添加具有约25mm粒径的页硅酸盐用来改善天然或合成橡胶以及其他弹性体的方法。
专利申请CA1038295公开了一种方法，其中粘土悬浮液用作气溶胶粉尘的抗分散剂。专利申请CA1305641、CA1307369以及US4836946、US4752409公开了使用粘土作为增稠剂的凝胶-液体生产方法。
而且，如在专利申请CN101002796、ES2242532中反映的，纳米颗粒厚度的粘土非常广泛地应用于制药过程。
在塑料领域，产生最大兴趣的领域之一是开发复合材料，并且更具体地基于用纳米粘土来增强塑料的纳米复合材料。存在纳米复合材料制备的不同技术，均使用铸造方法（Ogata N,Jimenez G，Kawai H,Ogihara T;JPolym Sci Part B:Polym Phys 1997;35:389-396），以及通过熔化混合方法（Sinha Ray S,Yamada K,Okamoto M,Ueda K.Nano Lett 2002;2:1093-6,M.D.Sanchez-Garcia,E.Gimenez and J.M.Lagaron（J.App.Pol.Sci.,DOI10.1002/app），以及通过原位聚合方法（Messersmith PB,Giannelis EP.ChemMater 1993;5:1064-6,Knani D,Gutman AL,Kohn DH.J Polym Sci.Part A:Polym Chem 1993;31:1221-32）。此外，这些新型纳米复合材料以及它们的加工技术公开于美国专利号5747560、4618528、4528235、4874728、6391449、6486253、6376591以及6156835；WO 95/14733、WO 93/04117中，并且更具体地公开于WO2007074184A1中。在最后的申请中，公开了纳米复合材料的新制造途径，该纳米复合材料可以是或不是生物可降解的，具有基于天然产物的抗微生物特性和/或具有受控释放其他活性或生物活性物质的能力。基于页硅酸盐和/或合成的层状双氢氧化物的这些纳米复合材料是具有不同有机改性剂的插层（intercalation），并且还结合在热塑性和/或热稳定的基质中，它们能够改善气体和蒸气的阻隔性能。上述文献是关于由改性粘土制备的聚合物-粘土纳米复合材料的专利和文献的一些实例。这些文献公开了纳米复合材料例如片状剥落的板或插入的板，具有纳米尺寸的叠胶结构（但仅在厚度上），包含分散在聚合物基质中的插入的粘土，例如低聚物、聚合物、或它们的混合物。
发明内容
本发明涉及具有或不具有表面改性的层状页硅酸盐颗粒的生产方法（例如，高岭石、蒙脱石、叶蜡石、膨润土、蒙皂石、锂蒙脱石、海泡石、滑石粉、合成黏土（合成锂皂石，laponite）、埃洛石、蛭石、云母、绿泥石、伊利石以及混合物），可以控制其最大尺寸（按所谓的D100计）使得它处于15微米以下，涉及通过所述方法可以得到的产物，以及涉及这种产物的用途。
在第一方面，本发明涉及页硅酸盐颗粒的生产方法，该方法包括至少以下阶段：
a）将起始页硅酸盐的粒径减小到按D90计5至100微米之间的尺寸；以及
b）控制地提取具有或不具有前面表面改性的颗粒，使得它们具有按D100计在0.05至15微米之间它们的尺寸中任何一种的尺寸。
层状页硅酸盐是例如但不限于高岭石、蒙脱石、叶蜡石、膨润土、蒙皂石、锂蒙脱石、海泡石、滑石粉、合成黏土（合成锂皂石，laponite）、埃洛石、蛭石、云母、绿泥石、伊利石以及混合物。具有或不具有表面改性的这些层状页硅酸盐可以用于本发明的方法中。当应用时表面改性可以使这些粘土与塑料基质更好地分散、相容，并且为其增加了新功能（例如，耐火性、抗微生物剂、抗氧化剂、氧吸收剂）。
D90和D100对应地是指在分布中90%或100%的颗粒具有等于或小于该值的尺寸。
在一个优选实施方式中，在步骤(a)中通过干法来减小起始页硅酸盐的粒径。优选地，通过使用研磨技术，来进行干法减小，至按D90计5至30微米之间的尺寸。
在另一个优选实施方式中，在上述方法中，可以通过湿法来进行步骤(a)中的减小。优选地，可以通过洗涤装置来进行湿法减小。
在一个优选实施方式中，在上述方法中，通过干法来进行步骤(b)中的提取。优选地，通过使用动态分级器来进行干法提取。
在另一个优选实施方式中，在上述方法中，通过湿法来进行步骤(b)中的提取。优选地，通过使用离心机来进行湿法提取。
用于产生纳米颗粒的方法包括以下阶段：
1.1干法途径：通过机械作用，例如通过研磨技术，将粒径减小到按D90计典型地小于30微米的粒径。
1.2湿法途径：通过溶液，例如但不限于通过使用洗涤装置（淘洗机，wash mill），来减小粒径。设计这些装置的操作，用来混合和稀释用于制造粉浆（料浆，barbotine）的原料。粘土的水悬浮液的制剂可以具有按重量计在0.1%至99.99%之间，以及更优选地在10%至70%之间的悬浮液固体含量，并且有时候，可以使用配置成降低粘度的有机和/或无机抗絮凝剂。容器典型地用几个挡水板来防止装置和搅拌桨叶一起稀释、旋转。通过上部进行加载并且通过下部通过关闭阀进行卸载。中心搅拌器在它的上部具有安装有两个圆锥形滚柱轴承的焊接钢体，这提供了轴刚性用来防止可能由桨叶与材料碰撞引起的振动或其他移动。
2.1干法途径：干法细化和微粉化的材料分离方法使用动态分级器。这些装置的操作由将产物放置在由气流拖曳的装置中构成，这将它保持在悬浮液中。分级笼（classifying cage）的旋转速率将确定允许通过的最大粒径。从而当颗粒的上升速率大于笼旋转速率时，颗粒能够通过它。细颗粒可以通过进入新的选择阶段，该阶段是旋风分离器。旋风分离器基本上由具有锥形底部的垂直圆筒构成，装备有切向和法向矩形入口。此外，我们应当指出以下事实：通过使用离心力代替重力，大大地增加了颗粒的沉降速率，从而使分离更加有效。载有悬浮液中颗粒的气流切向地引入到圆柱形容器中，空气通过定位在上部的中心开口与悬浮液中非常细的颗粒一起离开。因而，观察到遵循旋风分离器内空气的流动模型是双涡流的。首先，来自分离器的带有悬浮液中颗粒的空气在下降方向上形成螺旋并且通过外部区域，然后通过内部区域上升（也描述了一个螺旋）。粉尘颗粒，由于它们的惯性，倾向于朝向设备的周边移动，从而远离空气入口并且被收集在定位在锥形底部的收集器中（废弃物）。载有在旋风分离器中未被旋下的10微米级别较细颗粒的空气通过进入套管式过滤器。套管式过滤器由一系列套管形式的袋组成，通常由合成或天然纤维制成，放置在支持物中以便给予一致性，并且通过限定两个风室（plenum）的分离板来支持，并且都封闭在密封外壳中。带有悬浮液中颗粒的空气进入称为“脏风室”的区室中，经历最初的膨胀，紧接着突然改变它们的方向，这意味着较厚的颗粒直接落入漏斗中。然后带有剩余颗粒的空气通过套管，这是实际过滤发生之处，因为颗粒保留在其外表面上，而空气（现在是干净的）则穿过它们。然后，该空气通过进入称为干净风室的过滤器的上部区域，并且通过一系列管道，它通过烟囱排出到外面。套管式过滤器还包括用来使空气改变方向的一系列平板，套管清洗装置，以及用来收集捕获的颗粒的漏斗。在这个过程中，得到的粒径是按D90计大约10微米。
2.2)湿法：湿法分离过程可以从步骤1.1、1.2中任何一个开始或与步骤2.1)相连，并且它由使用离心机、倾析器、振动筛或压滤器过滤使用湿法来分离超细物质的方法组成。本发明的优选方法是使用离心机。这种方法的操作由使产物进入设备并且使它经受由于转筒快速旋转作用产生的离心力作用构成。通过极性溶剂中粘土的悬浮液来形成产物，典型地但不限于粘土浓度按重量计小于98%，更优选小于75%，以及甚至更优选小于25%的水或醇。可替代地悬浮液可以具有分散剂或抗絮凝物质，例如但不限于碳酸钠或碳酸钡、硅酸钠、磷化合物（三聚磷酸钠、六偏磷酸钠）以及聚丙烯酸钠。产物通过一系列肋板进行加速，并且通过该组板的上升通道进行均匀分布。通过离心力作用在这组板中进行分离。这组板由大量的重叠的主管-圆锥板（trunk-conical plate）构成。由邻近平板形成的间隙通道将液体分入多个细层（fine layer）中。这缩短了固体必须经过的沉降的径向路径。微小的固体颗粒被抛到平板下表面上并且滑向周边，从而通过沿着转筒的周边均匀分布的喷嘴排出到外部。具有较小比重的液体被运往转筒的中心并且通过拖曳悬浮液中较细颗粒的内管上升，从而在压力下流向外部。这种方法达到的粒径为按D100计小于1微米。
3)可替代地，可以用表面改性剂和/或用活性或生物活性物质来改性步骤2.1和步骤2.2的纳米颗粒产物，并且以后或者在湿法中保留尺寸，或通过干法进行干燥（通过雾化、冷冻干燥或其他方式），这导致固体保留起始产物的粒径。具有本发明优选的控制尺寸的材料的干燥方法是使用雾化干燥器，雾化过程是一个干燥过程，由此细小液滴形式的雾化的悬浮液与热空气接触，从而产生具有低水含量的固体。使用雾化系统将来自一个罐的具有并且不限于50%的固体含量以及适当粘度的粉浆（barbotine）泵送到干燥室中。使细小雾化的粉浆（barbotine）与热气流接触对它进行干燥。通过使用气体燃烧器通过加热来自外面的空气以及在干燥液滴的干燥室中产生热空气流来得到这些气体。将用来干燥粉浆（barbotine）以及得到雾化粉尘的气流输送到干燥室外面(在悬浮液中包含大量的湿气和粉尘)送往旋风分离器，然后送往套管式过滤器，从而最终地使用烟囱将它排放到外部。
提及的改性方法包括下面所述的方法：
3.1)通过使用表1中所示的膨胀型前体在一个或数个步骤中对层状结构进行预处理。
表1
优选地，膨胀剂选自由DMSO、醇、乙酸酯/盐、或水、和它们的混合物，以及银、铜、铁、镍或钴的金属盐形成的组，它们通过初始地增加这些层的底部间距来活化这些微细粉末并且改变了粘土的表面特征。通过，但不限于，使用温度、湍流方式均化器、超声、超临界流体、抗絮凝剂例如丙烯酸酯（盐）和/或磷酸酯（盐）、压力或它们的组合，来加速这些前体的渗透。如上所述，在用水或醇洗涤或不洗涤之后，可以干燥具有控制尺寸的颗粒。根据本发明的另一个优选的实施方式，在没有先前的洗涤和/或干燥过程的情况下，可以使用插层反应（插入）前体的溶解作为用于结合改性剂的下面步骤的起始手段。
3.2)另外地或可选地，有可能插入碱水溶液中或与极性溶剂、无机、有机、或混合物质一起插入层状结构中。以此相同含义，有待插入的化合物选自，但不限于，由下面各项形成的组：PVOH、EVOH和相同家族的衍生物；和/或生物聚合物例如通过化学方式或通过微生物或植物的遗传修饰得到的天然的或合成的蛋白和肽；以及通过化学方式或通过微生物或植物的遗传修饰得到的天然的或合成的多糖；以及生物可降解的聚酯例如多乙酸、聚乳酸-乙醇酸、聚已酸内酯、己二酸和衍生物以及聚羟基链烷酸酯，优选聚羟基丁酸酯和它与戊酸酯的共聚物；生物医学材料例如羟基磷灰石和磷酸有机盐；和/或天然的或合成的抗氧化剂（优选多酚，例如但不限于白藜芦醇或类黄酮，植物提取物例如但不限于丁香酚或迷迭香提取物和维生素，优选生育酚和生育三烯酚或抗坏血酸/维生素C)。还可以插入季铵盐，优选允许食品接触应用的盐（包括在依法批准用于制造材料和塑料物品的单体和其他起始物质的清单中）例如但不限于溴化十六烷基三甲铵，具有单羧基脂肪族酸（C6-C22)的聚乙二醇酯和它的铵和钠盐，全氟辛酸和它的铵盐，N-异丁烯酰基氧基乙基-N,N-二甲基-N-羧甲基铵的氯化物共聚物，二(2-羟乙基)-2-羟丙基-3-(十二烷基氧基)甲基氯化铵；以及壳聚糖和它的衍生物，银、铁、铜、镍和/或它的有机或无机盐，以及具有抗微生物剂、抗氧化剂或氧螯合性质的其他颗粒或纳米颗粒，和/或它们的组合。
当插入的无机物质是基于金属时（例如银，或银、铜、铁、钴、镍或具有抗微生物和/或氧螯合能力的其他金属的有机和/或无机盐），可以随后进行物理或化学处理用来全部或部分地改变插层反应（插入）金属中心的氧化状态。这些处理包括，但不限于：在高温（250-1200°C）下重新烧制、UV辐射、红外辐射、微波辐射、通过乙醇和/或NaBH4和/或化学还原剂进行化学还原。在结束这些处理中任何一个时，可以全部或部分地改变金属中心的氧化程度，（使用银、铜、铁、镍、锌、钴、或其他金属），从而为该物质提供了或多或少强度的抗微生物和/或氧螯合能力。
当有机物质与具有优选地小于48%并且更优选地小于29%的摩尔乙烯含量的EVOH或其家族的任何物质一起插入时，它们在水性介质中或在醇类型的特定溶剂以及醇和水的混合物，更优选处于按体积计水大于50%的比例的水和异丙醇的混合物中，是饱和的。
另一方面，具有或不具有增塑剂、具有或不具有交联剂以及具有或不具有乳化剂或表面活性剂或其他类型纳米添加物的生物聚合物是由下面各项形成的组：合成的和天然的多糖（植物或动物），例如纤维素和衍生物，角叉菜胶和衍生物，藻酸盐，葡聚糖，阿拉伯树胶以及优选地壳聚糖和它的天然的和合成的衍生物的任何一种，更优选地壳聚糖盐并且甚至更优选地壳聚糖乙酸酯，以及从植物和动物得到的蛋白，例如玉米蛋白（cornprotein）（玉米蛋白，zein），麸质衍生物，例如麸质或它的麦醇溶蛋白和麦谷蛋白部分以及更优选地明胶，酪蛋白和大豆蛋白以及它们的衍生物，以及通过化学方法或微生物或植物的遗传修饰得到的弹性蛋白类型的天然的或合成的多肽，脂，例如巴西棕榈蜡，小烛树蜡，虫胶和脂肪酸以及单酸甘油脂和/或所有上述的组合。
在壳聚糖的情况下，脱乙酰作用的程度可以优选地大于80%并且更优选地大于87%。通过使用温度、湍流方式的均化器、超声、压力或它们的组合，可以加速前体的渗透。
在后面的步骤中，或对细粉进行变性的替代方案（该细粉用前体进行预处理并且该细粉可以被洗涤和/或干燥或保持在液体介质中），可以添加具有活性或生物活性特性的低分子量物质，使得它们以控制的形式插入或释放，从而产生具有活性或生物活性能力的化合物。这些活性物质可以是乙醇、或乙烯、或精油类型(优选百里酚、香芹酚、芳樟醇以及混合物)，或减小尺寸的抗微生物肽（优选细菌素），天然的或通过遗传修饰得到的（优选乳酸链球菌肽、肠道菌素、乳链球菌素以及溶菌酶（lisozyme）），天然的或合成的抗氧化剂（优选多酚，例如但不限于白藜芦醇或类黄酮，植物提取物例如但不限于丁香酚或迷迭香提取物以及维生素，优选生育酚和生育三烯酚或抗坏血酸/维生素C），或生物可利用的钙化合物的药物或酶，鱼油，益生菌，共生素或益生素（不可消化纤维），或有机和无机金属盐（优选银、铜、铁、镍或钴）或它们的组合。可以预期的是这些元素可以保持固定和/或随后以控制的形式（基质的控制）从纳米复合材料朝向产物释放并行执行它们的活性或生物活性作用，和/或它们可以从基质释放以及这些纳米粘土控制动力学（纳米添加物的控制）。通常有待添加的含量是按溶解量计小于80%，优选小于12%并且更优选小于8%。通过使用温度、湍流方式均化器、超声、压力或它们的组合，可以加速前体的渗透。
在涉及湿法制备纳米粘土的前面阶段的任何一个中，可以考虑使用抗絮凝剂以便有助于处理，例如但不限于多磷酸盐和/或丙烯酸盐。
最后，可以用液体法或干法得到产物。如果存在干燥步骤，可以得到具有上述控制粒径的粉末。否则，可以在步骤4期间将它直接加入液体过程中。
4)通过任何塑料加工方法（例如溶剂的溶解和蒸发、原位聚合和熔体混合）或陶瓷加工方法（典型地用于制造陶瓷产品的粉末的制备，它涉及研磨、一般性地干燥和典型地雾化、压缩或挤压、上釉（在施釉产品的情况下）、以及烧制）将步骤2（干法或湿法）和3（干法或湿法）的产物结合到塑料或陶瓷基质中。
由于控制通过本发明的方法得到的颗粒的三维尺寸（该尺寸可以达到亚微米级或纳米级）（直至低于500纳米)，在那些应用中它的使用是有利的，其中需要控制的粒径并且在15微米以下，优选在3微米以下，并且更优选在1微米以下，例如塑料和其他材料的细粉或纳米涂层以及纳米硬化剂（nanorigidifier）。
另一个方面，本发明涉及可以通过上述方法产生的产物。
另一个方面，本发明涉及所述产物作为添加物在目的是得到纳米复合材料的塑料或陶瓷基质中的用途。
通过本发明的方法得到的页硅酸盐颗粒具有改善包含它们的基质材料的物理性质的目的。因而这些材料得到多种性质例如更大的热或机械耐受性、气体和蒸汽阻隔能力、在泡沫中的成核能力、电磁辐射阻挡能力、用于插入以及控制释放活性物质（抗微生物剂、抗氧化剂以及氧吸收剂）和生物活性物质（益生菌、益生素、抗氧化剂、营养品以及药物的释放）的能力，具有对于光学性质最小的影响，以及对于冲击的柔性或耐受性，以及具有耐火性。这是由于以下事实，即如步骤4中提及的，这些天然和/或合成的纳米粘土可以与或不与有机类型材料一起或与有机/无机混成物一起或与活性或生物活性物质一起插入。
针对其在下面各项中的用途来设计通过本发明的方法得到的页硅酸盐：用于改善材料，优选地塑料、生物塑料和陶瓷材料的性质；用于多部分应用中，例如细粉涂层，并且在包装、汽车、纺织品、生物医学和制药应用中用于增强材料；用于化妆品、构造物、防晒霜、紫外-可见光保护应用中，进行控制释放；以及在发泡应用中作为成核剂。
贯穿本说明书和权利要求，词语“包括"以及它们的变体并不旨在排除其他技术特征、添加物、组分或步骤。对于本领域技术人员来说，本发明的其他目的、优点、以及特征可以部分地从本说明书中以及部分地从本发明的实践中收集。下面的实施例和附图是以举例说明的方式提供的，而并不旨在限制本发明。
附图说明
图1显示通过激光粒度分析仪（商业型号Malver Mastersizer 2000）得到的在纳米颗粒化过程之前的高岭土的粒度分析。该图向我们显示了粒径分布。
图2显示通过激光粒度分析仪（商业型号Malver Mastersizer 2000）得到的在纳米颗粒化过程之前的蒙脱土的粒度分析。该图向我们显示了粒径分布。
图3显示通过激光粒度分析仪（商业型号Malver Mastersizer 2000）得到的在纳米颗粒化过程之前的蛭石型粘土的粒度分析。该图向我们显示了粒径分布。
图4显示通过激光粒度分析仪（商业型号Malver Mastersizer 2000）得到的在纳米颗粒化过程之后的高岭土的粒度分析。该图向我们显示了粒径分布。
图5显示通过激光粒度分析仪（商业型号Malver Mastersizer 2000）得到的在纳米颗粒化过程之后的蒙脱土的粒度分析。该图向我们显示了粒径分布。
图6显示通过激光粒度分析仪（商业型号Malver Mastersizer 2000）得到的在纳米颗粒化过程之后的蛭石型粘土的粒度分析。该图向我们显示了粒径分布。
图7显示干法分级器的概要。
图8显示湿法分级器的概要。
图9显示通过干燥器得到的粒度分析，其中观察到粒径得以保留。
图10显示通过塑料挤出成型将具有两种粒径（一种较高而另一种较低）的高岭石结合到乙烯和包含32%摩尔乙烯的乙烯醇（EVOH）的共聚物型塑料中以及随后通过熔化通过压缩生产多个层的光学性质的结果。
实施例
下面通过由发明人执行的测试来说明本发明，这些测试显示了本发明方法的特异性以及有效性。
实施例1：我们从来自采石场的高岭石型粘土开始，我们将它置于漏斗中并且使用阿基米德螺杆泵，我们使它经受对其进行研磨的锤的机械作用，以减小它的尺寸。由此，并且使用动态分级系统，即，使用旋风分离器和分级器，我们得到如图1中反映的尺寸分布。这些颗粒可以已经用于多部分应用。
我们对应地用来自旋风分离器的1至3份高岭石型粘土和水制备了悬浮液，我们将它们引入到洗涤装置中从而得到粘土在水中的良好分散并且在半小时之后我们将它们泵送到罐中。我们使用装备有用于控制有待提供的流量的变频器的螺杆泵将粉浆（barbotine）（粘土和水的悬浮液）引入到设备中。我们将0.8mm直径喷嘴安装在离心机上，从而得到1500l/h的固相流量，当引入比离心机可以澄清的更大流量时，对于液相，我们得到具有其尺寸的最大值为1微米大小的高岭土纳米颗粒的水的悬浮液（图4）。
这种悬浮液具有非常高的水含量，我们再次使用离心机来浓缩产物，但是我们现在引入更低流量泵，使得离心机良好地澄清，并且对于液相，我们得到水，而对于固相，我们得到浓缩的粘土纳米颗粒。
可替代地，有可能使用浓缩的粘土纳米颗粒或使用干燥方法来干燥来自前面步骤的纳米颗粒产物。将浓缩的粘土纳米颗粒泵送到干燥室中，该干燥室处于约400°C的入口温度，60mm H2O的低压，120°C的输出温度以及约18巴的进料泵压下，从而得到具有低于0.5%的含水量以及等于或稍小于入口粒度的粒度的干纳米粘土颗粒（参见图9）。
我们使用任何塑料加工方法（例如溶剂的溶解和蒸发、原位聚合以及熔体混合）或陶瓷加工方法（典型地用于制造陶瓷产品的粉末的制备，它涉及研磨、一般性地干燥和典型地雾化、压缩或挤压、上釉（在施釉产品的情况下）、以及烧制），将这种干产物或来自前面步骤的浓缩的悬浮液结合到塑料或陶瓷基质中。
作为具体实例，图10显示，在将两种粘土（不同粒径）结合到液体过程中之后，接着使用EVOH32（乙烯和包含32%摩尔乙烯的乙烯醇共聚物）的挤压过程，紧接着研磨过程（得到照片中的颗粒），以及随后在热板压机中通过由铸件压缩进行模制以得到薄膜（通过压缩，具有172微米的薄膜），从而增加了具有较小粒径的产物的光学性质，即透明度。
实施例2：我们从来自采石场的蒙脱石型粘土开始，我们将它置于漏斗中并且使用阿基米德螺杆泵，我们使它经受对其进行研磨的锤的机械作用，用来减小它的尺寸。由此，并且使用动态分级系统，即使用旋风分离器和分级器，我们得到如在图2中反映的尺寸分布。这些颗粒可以已经用于多部分应用。
我们对应地用来自旋风分离器的1至3份蒙脱石型粘土和水来制备悬浮液，我们将它们引入到洗涤装置中从而得到粘土在水中的良好分散并且在半小时之后我们将它们泵送到罐中。
我们使用装备有用于控制有待提供的流量的变频器的螺杆泵将粉浆（barbotine）（粘土和水的悬浮液）引入到设备中。我们将0.8mm直径喷嘴安装在离心机上，从而得到1500l/h的固相流量，当引入比离心机可以澄清的更大流量时，对于液相，我们得到具有其尺寸的最大值为1微米大小的蒙脱土纳米颗粒的水的悬浮液（图4）。
这种悬浮液具有非常高的含水量，我们再次使用离心机来浓缩产物，但是我们现在引入更低流量泵，使得离心机良好地澄清，并且对于液相，我们得到水，而对于固相，我们得到浓缩的粘土纳米颗粒。
可替代地，有可能使用浓缩的粘土纳米颗粒或使用干燥方法来干燥来自前面步骤的纳米颗粒产物。将浓缩的粘土纳米颗粒泵送到干燥室中，该干燥室处于约400°C的入口温度，60mmH2O的低压，120°C的输出温度以及约18巴的进料泵压下，从而得到具有低于0.5%的含水量以及等于或稍小于入口粒度的粒度的干纳米粘土颗粒。
我们使用任何塑料加工方法（例如溶剂的溶解和蒸发、原位聚合和熔体混合）或陶瓷加工方法（典型地用于制造陶瓷产品的粉末的制备，它涉及研磨、一般性地干燥和典型地雾化、压缩或挤压、上釉（在施釉产品的情况下）、以及烧制），将这种干产物或来自前面步骤的浓缩的悬浮液结合到塑料或陶瓷基质中。
实施例3：我们从脱水蛭石型粘土开始。该蛭石，因为它是脱水的，在层间空间中几乎没有水。我们将它置于调节在60°C下并且充满水的反应器中。在搅拌20小时之后，使用ultraturrax并在该温度下，我们得到水合蛭石（图3）。我们使用45微米网孔筛从粉浆（barbotine）中筛选并且除去铁，从而消除大于该尺寸的颗粒以及蛭石可以具有的可能的铁聚集体。
我们使用装备有用于控制有待提供的流量的变频器的螺杆泵将粉浆（barbotine）（粘土和水的悬浮液）引入到设备中。我们将0.5mm直径喷嘴安装在离心机上，从而得到550l/h的固相流量，当引入比离心机可以澄清的更大流量时，对于液相，我们得到具有其尺寸的最大值为1微米大小的蛭石粘土纳米颗粒的水的悬浮液（图6）。
这种悬浮液具有非常高的含水量，我们再次使用离心机来浓缩产物，但是我们现在引入更低流量泵，使得离心机良好地澄清，并且对于液相，我们得到水，而对于固相，我们得到浓缩的粘土纳米颗粒。
可替代地，有可能使用浓缩的粘土纳米颗粒或使用干燥方法来干燥来自前面步骤的纳米颗粒产物。将浓缩的粘土纳米颗粒泵送到干燥室中，该干燥室处于约400°C的入口温度，60mmH2O的低压，120°C的输出温度以及约18巴的进料泵压下，从而得到具有低于0.5%含水量以及等于或稍小于入口粒度的粒度的干纳米粘土颗粒。
我们使用任何塑料加工方法（例如溶剂的溶解和蒸发、原位聚合和熔体混合）或陶瓷加工方法（典型地用于制造陶瓷产品的粉末的制备，它涉及研磨、一般性地干燥和典型地雾化、压缩或挤压、上釉（在施釉产品的情况下）、以及烧制），将这种干产物或来自前面步骤的浓缩悬浮液结合到塑料或陶瓷基质中。
实施例4：我们从来自采石场的蒙脱石型粘土开始，我们将它置于漏斗中并且使用阿基米德螺杆泵，我们使它经受对其进行研磨的锤的机械作用，以减小它的尺寸。通过实施例2中所述的分级方法，我们进行控制粒径分级直至得到1微米的D100，我们随后用溴化十六烷基三甲铵进行改性。本实施例说明了用20%铵盐来改性蒙脱石。我们将它置于调节在60°C下的反应器中，该反应器具有双耳形（amphora）搅拌器和均化器，它的容量为4000升。在第一步骤中，我们引入320kg蒙脱土。我们对溶液进行搅拌并且持续90分钟。我们对它进行均化。在具有搅拌器的罐中，在60°C的温度下，我们引入2000升渗透水，我们添加铵盐，并且我们对它进行搅拌直至溶液完全透明，即该盐完全溶于水中。接着，我们将铵盐溶液和水添加到反应器中。在搅拌下以及在60°C的温度下，我们将所有物质混合持续24小时。在这段时间之后，我们将改性的粘土卸载出反应器。我们使整个溶液通过铁去除装置用来消除可能的铁磁性杂质。我们对粘土进行一系列洗涤用来消除过量的盐。
将用铵盐改性的粘土颗粒泵送到干燥室中，该干燥室处于约190°C的入口温度以及108°C的出口温度下，从而得到具有低于0.5%的含水量以及等于或稍小于入口粒度的粒度的干燥的纳米粘土颗粒。
我们使用任何塑料加工方法（例如溶剂的溶解和蒸发、原位聚合以及熔体混合)或陶瓷加工方法（典型地用于制造陶瓷产品的粉末的制备，它涉及研磨、一般性地干燥和典型地雾化、压缩或挤压、上釉（在施釉产品的情况下）、以及烧制），将这种干燥的产物结合到塑料或陶瓷基质中。
Claims (17)
1.一种用于得到具有控制粒径的页硅酸盐颗粒的方法，包括至少以下阶段：
a)将起始页硅酸盐颗粒的粒径减小到按D90计5至100微米之间的尺寸；以及
b)受控地提取具有按D100计0.05至15微米之间尺寸的颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其中阶段(a)的所述起始页硅酸盐是选自高岭石、蒙脱石、叶蜡石、膨润土、蒙皂石、锂蒙脱石、海泡石、滑石粉、合成黏土、埃洛石、蛭石、云母、绿泥石、伊利石或它们的混合物的层状页硅酸盐。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，该方法进一步包括用表面改性剂和/或活性或生物活性物质进行页硅酸盐表面改性的阶段，包括用膨胀剂型前体对所述页硅酸盐进行预处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述膨胀剂型前体选自DMSO、醇、乙酸盐/酯、水以及它们的混合物，或银、铜、铁、镍或钴的金属盐。
5.根据权利要求3或4中任一项所述的方法，该方法进一步包括在碱水溶液中或与无机、有机或混合物质的极性溶剂的插入阶段。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中将步骤(a)的所述页硅酸盐的粒径减小到按D90计5至30微米之间的尺寸。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中通过干法来减小步骤(a)的粒径。
8.根据权利要求7所述的方法，其中通过研磨来减小粒径。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中通过湿法来减小步骤(a)的粒径。
10.根据权利要求9所述的方法，其中通过使用洗涤装置来减小粒径。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中通过干法来进行步骤(b)中所述的提取。
12.根据权利要求11所述的方法，其中通过使用动态分级器来进行所述干法提取。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中通过湿法来进行步骤(b)的所述提取。
14.根据权利要求13所述的方法，其中通过使用离心机来进行所述湿法提取。
15.根据权利要求13或14中任一项所述的方法，其中还进行一个干燥阶段。
16.通过根据权利要求1至15中任一项所述的方法可以得到的产品。
17.根据权利要求16所述的产品作为添加物结合到塑料或陶瓷基质中的用途。
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