CN102830188A - 食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学领域，具体涉及食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的测定方法，包括如下步骤：（1）取样：称取适量的食用油样品或肉制品样品；（2）甲酯化：在食用油样品或肉制品样品中加入氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合，加入适量的水；（3）提取分离：加入正己烷，涡旋混合，将正己烷溶液转移至离心管，再重复提取一次，合并两次提取液；（4）浓缩：将合并后的提取液经氮吹浓缩，即得样液；（5）分析测定：采用裂解气相色谱与质谱联用法对样液进行定性定量分析及测定；本发明有益效果为：能够对食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷进行分析测定，具有快速、选择性强、污染小、检测限低等特点，以及具有进样量小、分析速度快、重现性好等优点。
Description
[技术领域]
本发明涉及分析化学领域，具体地说是一种食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的测定方法。
[背景技术]
2010年7月报道调查发现，美国的麦乐鸡竟然含有橡胶化学成分“聚二甲基硅氧烷”。美国麦当劳发言人称，在麦乐鸡中加入聚二甲基硅氧烷，是基于安全理由，用以防止炸鸡块的食油起泡。虽然世界卫生组织的动物测验显示这种物质对人体无害，但是这种橡胶成分加入食品中仍然引起公众的恐慌。
聚二甲基硅氧烷又称二甲基硅油，被用于皮革柔软剂、染色工业消泡剂、橡胶或塑料制品脱模剂、化妆品添加剂、医药食品酿造发酵时的消泡剂和添加剂等，应用领域极为广泛。二甲基硅油在临床上用于肺水肿患者雾化吸入的消泡剂；有文献报道，给胃肠道造影患者口服20毫升二甲基硅油，由于消除了胃肠道内的气体，可以有效改善图像质量。在2010年，香港医院药剂师学会准许聚二甲基硅氧烷作为消除胃肠胀气的片剂使用。该化合物无毒无味，具有生理惰性、良好的化学稳定性，可在-50℃～200℃下长期使用。在食品加工领域中，常常用作消泡和被膜剂,在肉制工艺中的最大使用量为0.2g/kg。
作为食品添加剂毕竟有个安全使用的限量。依据我国卫生部2008年6月1日颁布实施的《GB2760-2007食品添加剂使用卫生标准》，肉制品生产工艺中使用聚二甲基硅氧烷不得超过0.2克/公斤，食用油脂中的最大使用量是10mg/kg。因此，为了避免长期接触聚二甲基硅氧烷对健康所带来的影响，如果能够对食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷进行分析测定，将具有非常重要的意义。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的测定方法，利用正己烷提取甲酯化后的食用油或肉制品中的聚二甲基硅氧烷，并采用裂解气相色谱与质谱联用法对其进行定性定量分析及测定。
为实现上述目的设计一种食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的测定方法，包括以下步骤：
1）取样：称取适量的待测样品，该待测样品为食用油样品或肉制品样品；
2）甲酯化：在待测样品中加入氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合，再加入适量的水，得混合溶液；
3）提取分离：向混合溶液中加入正己烷，涡旋混合，将正己烷溶液转移至离心管，得提取液，再重复提取一次，合并两次提取液；
4）浓缩：将合并后的提取液经氮吹浓缩，即得样液；
5）分析测定：采用裂解气相色谱与质谱联用法对样液进行定性定量分析及测定。
所述取样为：称取1g食用油样品或1g肉制品样品；若称取的是肉制品样品时，则将肉制品样品用滤纸包好，经乙醚索氏提取肉制品样品中的脂肪，乙醚提取7h，回流6～8次/h，在180bar、40℃下旋蒸至4-6mL，然后氮吹浓缩至0.5mL。
所述甲酯化为：在待测样品中加入1mL氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合1min，再加入1mL水，得混合溶液。
所述提取分离为：向混合溶液中加入2mL正己烷，涡旋混合3min，将正己烷溶液转移至10mL离心管，得提取液，再重复提取一次，合并两次提取液。
所述浓缩为：将合并后的提取液经45℃氮吹浓缩至2mL，即得样液。
所述步骤（4）中，裂解仪接口温度为310°C，裂解温度为780°C，裂解时间为1min。
所述步骤（4）中，气相色谱仪进样口温度为300℃，程序升温为初温40℃，保持2min；按每分钟10℃升温到100℃，保持2min；再按每分钟40℃升温到300℃，保持2min；进样后于310°C保持3min。
所述步骤（4）中，气相色谱仪的气相色谱柱柱长30m，柱内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。
所述步骤（4）中，质谱联用法的质谱采集为全扫描和选择离子检测同时进行。
本发明的有益效果为：通过利用正己烷提取甲酯化后的食用油或肉制品中的聚二甲基硅氧烷，并采用裂解气相色谱与质谱联用法对其进行定性定量分析，从而能够对食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷进行分析测定，避免了人们长期接触聚二甲基硅氧烷对健康所带来的影响；而且，本发明所提供的先将食用油或肉制品样品甲酯化后再用正己烷提取分离的前处理方法，具有快速、选择性强、污染小、检测限低等特点；此外，本发明所采用的裂解气相色谱与质谱联用法具有进样量小、分析速度快、重现性好等优点。
[附图说明]
图1为标准物质测定质谱图；
图中：1、为六甲基环三硅氧烷 2、为八甲基环四硅氧烷。
[具体实施方式]
下面结合具体实例对本发明进行说明，但本发明范围不局限于此。
实施例一，食用油中聚二甲基硅氧烷的测定：
1、样液的准备
1）取样：准确称取1.0g食用油样品于10mL玻璃离心管中，该食用油样品的重量精确到0.01g；
2）甲酯化：在食用油样品中加入1mL 2M氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合1min，再加入1mL水，得混合溶液；
3）提取分离：向混合溶液中加入2mL正己烷，涡旋混合3min，将正己烷溶液转移至10mL离心管，得提取液，再重复提取一次，合并两次提取液；
4）浓缩：将合并后的提取液经45℃氮吹浓缩至2mL，即为样液。
2、设定仪器参数
1）裂解仪条件
接口温度：310℃
裂解温度：780℃
裂解时间：1min
2）气相色谱仪条件
气相色谱仪：Agilent 7890
气相色谱柱：HP-5MS毛细管柱，柱长30m，柱内径为0.25mm，膜厚为0.25μm
进样口温度：300℃
传输线温度：300℃
载气流速：1.0mL/min，恒流
进样模式：分流进样
分流比：30:1
程序升温：程序升温为初温40℃，保持2min；按每分钟10℃升温到100℃，保持2min；再按每分钟40℃升温到300℃，保持2min。进样后于310°C保持3min。
3）质谱条件
溶剂延迟：2min
采集方式：Scan/SIM模式
Sample Rate:2
离子源温度：230℃
四极杆温度：150℃
3.定性和定量分析
在样品舟中加入20μL样液，40℃烘干，以作分析测定之用。其中，样品舟为裂解仪的装样配件。
1）定性分析
经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较（如附图1所示），从而确定样品中是否检出待测物。
2）定量分析
采用标准曲线外标法定量分析结果如下：
实施例二，肉制品中聚二甲基硅氧烷的测定：
1、样液的准备
1）取样：准确称取1.0g肉制品样品，该肉制品样品的重量精确到0.01g，将肉制品样品用滤纸包好，经乙醚索氏提取肉制品样品中的脂肪，乙醚提取7h，回流6～8次/h，在180bar、40℃下旋蒸至4-6mL，然后氮吹浓缩至0.5mL；
2）甲酯化：在食用油样品中加入1mL 2M氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合1min，再加入1mL水，得混合溶液；
3）提取分离：向混合溶液中加入2mL正己烷，涡旋混合3min，将正己烷溶液转移至10mL离心管，得提取液，再重复提取一次，合并两次提取液；
4）浓缩：将合并后的提取液经45℃氮吹浓缩至2mL，即为样液。
2、设定仪器参数
1）裂解仪条件
接口温度：310℃
裂解温度：780℃
裂解时间：1min
2）气相色谱仪条件
气相色谱仪：Agilent 7890
气相色谱柱：HP-5MS毛细管柱，柱长30m，柱内径为0.25mm，膜厚为0.25μm
进样口温度：300℃
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程序升温：程序升温为初温40℃，保持2min；按每分钟10℃升温到100℃，保持2min；再按每分钟40℃升温到300℃，保持2min。进样，进样后于310°C保持3min
3）质谱条件
溶剂延迟：2min
采集方式：Scan/SIM模式
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离子源温度：230℃
四极杆温度：150℃
3.定性和定量分析
在样品舟中加入20μL样液，40℃烘干，以作分析测定之用。其中，样品舟为裂解仪的装样配件。
1）定性分析
经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较（如附图1所示），从而确定样品中是否检出待测物。
2）定量分析
采用标准曲线外标法定量分析结果如下：
本发明具体涉及用正己烷提取甲酯化后的食用油和肉制品中的聚二甲基硅氧烷，采用裂解气相色谱与质谱联用法，通过测定聚二甲基硅氧烷的特征裂解产物（即六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷）来定性聚二甲基硅氧烷，并通过测定其中的六甲基环三硅氧烷的含量来定量聚二甲基硅氧烷，从而最终实现对食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的测定。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取样：称取适量的待测样品，该待测样品为食用油样品或肉制品样品；
2）甲酯化：在待测样品中加入氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合，再加入适量的水，得混合溶液；
3）提取分离：向混合溶液中加入正己烷，涡旋混合，将正己烷溶液转移至离心管，得提取液，再重复提取一次，合并两次提取液；
4）浓缩：将合并后的提取液经氮吹浓缩，即得样液；
5）分析测定：采用裂解气相色谱与质谱联用法对样液进行定性定量分析及测定。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述取样为：称取1g食用油样品。
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述取样为：称取1g肉制品样品，将肉制品样品用滤纸包好，经乙醚索氏提取肉制品样品中的脂肪，乙醚提取7h，回流6～8次/h，在180bar、40℃下旋蒸至4-6mL，然后氮吹浓缩至0.5mL。
4.如权利要求1、2或3所述的测定方法，其特征在于，所述甲酯化为：在待测样品中加入1mL氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合1min，再加入1mL水，得混合溶液。
5.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述提取分离为：向混合溶液中加入2mL正己烷，涡旋混合3min，将正己烷溶液转移至10mL离心管，得提取液，再重复提取一次，合并两次提取液。
6.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述浓缩为：将合并后的提取液经45℃氮吹浓缩至2mL，即得样液。
7.如权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（4）中，裂解仪接口温度为310°C，裂解温度为780°C，裂解时间为1min。
8.如权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（4）中，气相色谱仪进样口温度为300℃，程序升温为初温40℃，保持2min；按每分钟10℃升温到100℃，保持2min；再按每分钟40℃升温到300℃，保持2min；进样后于310°C保持3min。
9.如权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（4）中，气相色谱仪的气相色谱柱柱长30m，柱内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。
10.如权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（4）中，质谱联用法的质谱采集为全扫描和选择离子检测同时进行。
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| CN112198078A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-01-08 | 中纺检测（福建）有限公司 | 鞋材耐磨剂中硅氧烷含量的测定方法 |
Citations (1)
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| CN101943686A (zh) * | 2010-09-03 | 2011-01-12 | 中国广州分析测试中心 | 一种聚二甲基硅氧烷的检测方法 |
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2012
- 2012-09-17 CN CN201210346893.6A patent/CN102830188B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
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