CN102816991A - 一种铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在Ar气保护下、真空感应炉中用纯钐和纯铁熔炼Sm2Fe17合金获得的铸锭经均匀化处理后，破碎成为平均粒径小于40μm的粉末颗粒；(2)将表面活性剂、磨球和粉末颗粒加入球磨罐，并加满球磨介质，经过表面活性剂辅助高能球磨，获得具有纳米晶结构片状粉体，且其表面覆有表面活性剂；(3)上述粉体经过滤掉球磨介质，真空干燥；(4)上述粉体于300-400℃低温下进行氮化处理。所得永磁粉体微观结构是晶粒尺寸为8-20nm的纳米晶，其纳米片的厚度约5-200nm，Hc为5-14kOe，(BH)max为10-28MGOe，其在保持原有结构和优越性的基础上，氮化温度大大降低。该纳米片状粉末可制成高性能粘接磁体，用于电机和发动机等领域。

Description

一种铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法。
背景技术
1990年Coey和Sun报道了利用气-固相反应法合成Sm2Fe17Nx间隙原子金属间化合物，三元稀土Sm2Fe17Nx间隙化合物具有优良的内禀磁性能，高饱和磁化强度Js＝1.54T(NdFeB为1.6T)，高居里温度Tc＝475℃及高室温各向异性场Ha＝14T，易磁化方向为c轴，其抗氧化性和耐蚀性都优于Nd2Fe14B，可见，Sm2Fe17Nx是潜在的有实用意义的永磁材料，引起磁学界的极大兴趣。
目前，制备Sm2Fe17Nx磁粉的方法主要有：机械合金化法、快淬法、氢化歧化法(HDDR)、还原扩散法和粉末冶金法。
机械合金化法是采用单质Fe和Sm粉末进行高能球磨机械合金化，然后进行后续热处理获得Sm2Fe17母合金粉末，再经氮化处理制备Sm2Fe17Nx合金粉末。采用机械合金化法制备的磁粉大部分是各向同性的，其优点是不需要大型的快淬设备，是一种简单的磁粉制造方法，但是周期长，能耗大，并且由于长时间的球磨，机械合金化法极易造成粉末氧化，从而降低磁粉的磁性能。
快淬法是采用快淬技术制备Sm-Fe合金，通过调整Sm含量和淬火速率获得TbCu7或Th2Zn17结构的母合金，然后进行氮化。Kater采用快淬法制备的具有Th2Zn17结构的Sm-Fe合金，经过氮化后制备Sm-Fe-N合金的各向异性场达到22.2T，矫顽力16.7kA/cm(20.9919kOe)、剩磁0.73T、磁能积65.6kJ/m3(8.26MGOe)。快淬法制备的Sm2Fe17磁粉，晶粒细小，工艺简单，有利于工业化生产。但磁粉的磁性能对结构十分敏感，需要严格控制配料成分、快淬速度、晶化温度，尤其Sm2Fe17合金流动性较差，对快淬工艺要求较高。
HDDR(即氢化-歧化-脱氢-再化合)法即通过氢气处理时的吸氢(H)导致合金的歧化(D)，再经过脱氢(D)粉末产生再化合(R)这样的过程，使母合金粉体细化，再进行氮化处理获得Sm2Fe17Nx磁粉。HDDR 工艺具有氧含量低、粉末细等优点。林国标等通过HDDR法获得Sm2Fe17合金粉末，再进行490℃的氮化处理制取Sm2Fe17Nx磁粉，发现未完全再化合的Sm2Fe17氮化粉末具有各向异性，但是，随着再化合过程的进行，α-Fe相减少，再化合形成的Sm2Fe17晶粒相互作用力加强，一致取向遭破坏，因而完全再化合的Sm2Fe17氮化粉末Sm2Fe17Nx为各向同性。叶金文等采用HDDR工艺制备出了各向同性Sm2Fe17Nx永磁粉，发现在1050℃，24h的均匀化热处理能有效地消除合金中的杂相，成功地制备出成分均一的单相2∶17母合金；800℃氢化歧化1h后，合金歧化成晶粒为纳米级SmHx和α-Fe，相同温度下脱氢再化合2h后，合金又再化合为晶粒细小的2∶17相，500℃氮化5h后，合金大量吸氮，晶格常数和单胞体积明显增加，体积膨胀量达6.28％；将上述制备的各向同性Sm2Fe17Nx永磁粉用质量分数为3％的环氧树脂粘结剂均匀包覆，获得了密度为6.04g/cm3，磁性能为：Br＝0.6704T，Hcj＝1015kA/m(12.7kOe)，(BH)max＝73.7kJ/m3(9.28MGOe)的各向同性Sm2Fe17Nx粘结磁体。
还原扩散法是采用氧化钐、铁和钙混合，在一定工艺条件下进行还原扩散反应，获得Sm2Fe17合金，再进行氮化处理。还原扩散法是一种廉价生产稀土永磁的方法，它的优势在于它是用稀土氧化物为原料而不是用纯稀土金属，降低了生产成本；另外它还省掉了合金熔炼、均匀化处理和粗破碎等几个环节，因此，工艺较简单。邓庚凤等研究了还原扩散法制备Sm2Fe17Nx磁粉过程中，还原扩散反应温度和时间对Sm2Fe17合金单相性的影响，以及Sm2Fe17合金渗氮过程中渗氮温度和时间对Sm2Fe17Nx磁粉性能的影响。结果表明：当还原扩散反应温度为1423K、反应时间为5小时能得到均相单一的Sm2Fe17合金；在728K(455℃)温度下渗氮3.5小时后，400目-500目的Sm2Fe17Nx磁粉的各项磁性能达最大值：Br＝0.8943T，Hc＝325.8kA/m(4kOe)，Hcj＝420.3kA/m，(BH)max＝78.6kJ/m3(9.9MGOe)。用还原扩散法制备的Sm2Fe17Nx磁粉做成粘结磁体后各向异性不是很强烈，性能偏低。
粉末冶金法是先在Ar气保护下在真空感应炉中熔炼Sm2Fe17合金后，注入水冷铜模中成锭，铸锭经均匀化处理，破碎成为平均粒径30μm左右的粉末颗粒，再进行氮化处理。采用粉末冶金法可以实现材料的各向异性化，获得高性能磁粉。
张东涛等采用粉末冶金法将破碎后的粉末在425-525℃，氮化1-9h，氮气压力1.01x105Pa，随后在同一温度下进行1h的真空均匀化处理。在500℃氮化5h，在球磨2h后的磁性能：4πMr＝1.24T，iHc＝756kA/m(9.35kOe)，(BH)max＝220kJ/m3(27.72MGOe)。氮化后的粉末在行星式球磨机上细磨1-4h得到平均粒径为3μm左右的磁粉。采用粉末冶金法可以实现材料的各向异性化，获得高性能磁粉。
不管何种方法，氮化处理温度均在425℃以上。因此，开发一种低温氮化处理工艺技术，可以大幅度减少能源消耗，获得高性能永磁粉体的同时，保持磁粉的低成本，对于我国的节能环保领域的高速发展具有重大意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，氮化处理温度低，可以大幅度减少能源消耗，获得高性能永磁粉体的同时，保持磁粉的低成本。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在Ar气保护下、真空感应炉中用纯钐和纯铁熔炼Sm2Fe17合金获得的铸锭经均匀化处理后，破碎成为平均粒径小于40μm的粉末颗粒；按Sm2Fe17的成分配比，采用纯钐和纯铁熔炼Sm2Fe17合金，Sm过量以补充烧损，Sm过量8-13％重量百分比。
(2)表面活性剂、磨球和粉末颗粒加入球磨罐，球磨介质加满球磨罐，经过表面活性剂辅助高能球磨，获得具有纳米晶结构片状粉体，且其表面覆有表面活性剂；
(3)步骤(2)所制备的粉体经过滤掉球磨介质，真空干燥；
(4)步骤(3)所制备的粉体于300-400℃低温下进行氮化处理。
所述表面活性剂采用油胺，用量为稀土永磁合金原料重量的15-40％；在本发明中部分表面活性剂留在球磨介质溶剂中，通过过滤而除去，部分表面活性剂留在片状粉体表面，起到一定程度的保护、防氧化的作用。
采用SPEX8000M型球磨机，高能球磨过程中电机转速为1300-1500转/分，优选1425转/分，高能球磨时间为2-6h。
球磨介质选自能溶解所用的表面活性剂的非极性溶剂，例如庚烷或己烷，庚烷或己烷的纯度优选为99.8以上。
所述球磨用的磨球与稀土永磁合金原料的重量比为10∶1-30∶1。
所述磨球为钢球为三种不同粒径的钢球，例如GCr15钢球，其粒径优选分别为φ4mm、φ8mm、φ12mm，进行球磨时三种不同粒径的钢球一起使用。所述三种钢球的比例为(10-15)∶5∶1。
所述氮化处理在真空炉中进行，氮化处理采用氮气作为氮源，氮化处理3-12小时。
所述的方法制备的铁基稀土永磁合金纳米片状粉体。
所述铁基稀土永磁合金纳米片状粉体为Sm2Fe17Nx粉体。
所述片状粉体具有纳米晶结构，晶粒尺寸为8-20nm；其纳米片的的宽度为0.5-10μm、厚度5-200nm，所述粉体为各向异性，其Hc为5-14kOe，(BH)max为10-28MGOe。
本发明通过将铁基稀土合金铸锭，经均匀化处理，破碎成为平均粒径40μm左右的粉末颗粒，经过表面活性剂辅助高能球磨获得纳米片状粉体，磁粉的微观组织为纳米晶，这种机械诱导的纳米结构，在晶界和晶内以非平衡缺陷的方式储存了大量的能量，这就构成了低温氮化过程的、有效的驱动力，能在300-400℃低温下进行氮化处理。
本发明的表面活性剂辅助高能球磨稀土永磁纳米片状粉体，其微观结构是晶粒尺寸为8-20nm的纳米晶，其纳米片的厚度约5-200nm，Hc为5-14kOe，(BH)max为10-28MGOe，使此类材料在保持原有结构和优越性的基础上，氮化温度大大降低。所得纳米片状粉末可制成高性能粘接磁体，用于电机和发动机等领域。
附图说明
图1为在扫描电镜下观察的350℃氮化获得的Sm2Fe17Nx粉体形貌照片
图2为在扫描电镜下观察的300℃氮化获得的Sm2Fe17Nx粉体形貌照片
具体实施方式
实施例1：
在Ar气保护下、真空感应炉中用纯钐和纯铁熔炼Sm2Fe17合金获得的铸锭经均匀化处理后，破碎成为平均粒径40μm的粉末颗粒；在SPEX8000M型球磨机的高能球磨罐中放入Sm2Fe17合金，以相比于稀土永磁合金原料为10∶1的重量比放入φ4mm、φ8mm、φ12mm三种不同粒径的球磨钢球，三种钢球的比例为10∶5∶1，加入以稀土永磁合金原料重量为基准15重量份的油胺作为表面活性剂，加入庚烷作为球磨介质，密封后装到球磨机上，以1425rpm的电机转速进行高能球磨2小时，得到Sm2Fe17稀土永磁纳米片状粉体，所制备的粉体经过滤掉球磨介质，真空干燥后氮化处理温度300℃，氮化时间3小时，得到Sm2Fe17Nx磁性粉体，如图2所示。
在上述制备工艺条件下，Sm2Fe17Nx稀土永磁粉体的矫顽力为6kOe，磁能积(BH)max为10.5MGOe。
实施例2：
在Ar气保护下、真空感应炉中用纯钐和纯铁熔炼Sm2Fe17合金获得的铸锭经均匀化处理后，破碎成为平均粒径40μm的粉末颗粒；在SPEX8000M型球磨机的高能球磨罐中放入Sm2Fe17合金，以相比于稀土永磁合金原料为30∶1的重量比放入φ4mm、φ8mm、φ12mm三种不同粒径的球磨钢球，三种钢球的比例为15∶5∶1，加入以稀土永磁合金原料重量为基准40重量份的油胺作为表面活性剂，加入己烷作为球磨介质，密封后装到球磨机上，以1425rpm的电机转速进行高能球磨2小时，得到Sm2Fe17稀土永磁纳米片状粉体，所制备的粉体经过滤掉球磨介质，真空干燥后氮化处理温度400℃，氮化时间3小时，得到Sm2Fe17Nx磁性粉体。
在上述制备工艺条件下，Sm2Fe17Nx稀土永磁粉体的矫顽力为8kOe，磁能积(BH)max为16MGOe。
实施例3：
在Ar气保护下、真空感应炉中用纯钐和纯铁熔炼Sm2Fe17合金获得的铸锭经均匀化处理后，破碎成为平均粒径40μm的粉末颗粒；在SPEX8000M型球磨机的高能球磨罐中放入Sm2Fe17合金，以相比于稀土永磁合金原料为10∶1的重量比放入φ4mm、φ8mm、φ12mm三种不同粒径的球磨钢球，三种钢球的比例为12∶5∶1，加入以稀土永磁合金原料重量为基准15重量份的油胺作为表面活性剂，加入己烷作为球磨介质，密封后装到球磨机上，以1425rpm的电机转速进行高能球磨6小时，得到Sm2Fe17稀土永磁纳米片状粉体，所制备的粉体经过滤掉球磨介质，真空干燥后氮化处理温度325℃，氮化时间12小时，得到Sm2Fe17Nx磁性粉体。
在上述制备工艺条件下，Sm2Fe17Nx稀土永磁粉体的矫顽力为14kOe，磁能积(BH)max为28MGOe。
实施例4：
在Ar气保护下、真空感应炉中用纯钐和纯铁熔炼Sm2Fe17合金获得的铸锭经均匀化处理后，破碎成为平均粒径40μm的粉末颗粒；在SPEX8000M型球磨机的高能球磨罐中放入Sm2Fe17合金，以相比于稀土永磁合金原料为10∶1的重量比放入φ4mm、φ8mm、φ12mm三种不同粒径的球磨钢球，三种钢球的比例为10∶5∶1，加入以稀土永磁合金原料重量为基准30重量份的油胺作为表面活性剂，加入己烷作为球磨介质，密封后装到球磨机上，以1425rpm的电机转速进行高能球磨4小时，得到Sm2Fe17稀土永磁纳米片状粉体，所制备的粉体经过滤掉球磨介质，真空干燥后氮化处理温度350℃，氮化时间6小时，得到Sm2Fe17Nx磁性粉体，如图1所示。
在上述制备工艺条件下，Sm2Fe17Nx稀土永磁粉体的矫顽力为10.1kOe，磁能积(BH)max为19.2MGOe。

Claims (10)

1.一种铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在Ar气保护下、真空感应炉中用纯稀土金属钐和纯铁熔炼成Sm2Fe17合金，获得的铸锭经均匀化处理后，破碎成为平均粒径小于40μm的粉末颗粒；
(2)将表面活性剂、磨球和上述粉末颗粒加入球磨罐，球磨介质加满球磨罐，经过表面活性剂辅助高能球磨，获得具有纳米晶结构的纳米片状粉体，且其表面覆有表面活性剂；
(3)步骤(2)所制备的粉体经过滤掉球磨介质，真空干燥；
(4)步骤(3)所制备的粉体于300-400℃下进行氮化处理，得到产品。
2.如权利要求1所述的铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于：所述表面活性剂采用油胺，用量为稀土永磁合金原料重量的15-40％。
3.如权利要求1所述的铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于：所述球磨机在高能球磨过程中电机转速为1300-1500转/分，优选1425转/分，高能球磨时间为2-6h。
4.如权利要求1所述的铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于：球磨介质选自能溶解所用的表面活性剂的非极性溶剂，优选庚烷或己烷，庚烷或己烷的纯度优选为99.8以上。
5.如权利要求1所述的铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于：所述球磨用的磨球与稀土永磁合金原料的重量比为10∶1-30∶1。
6.如权利要求1所述的铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于：所述磨球为三种不同粒径的钢球，例如GCr15钢球，进行球磨时三种不同粒径的钢球一起使用。
7.如权利要求6所述的铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于：所述钢球粒径优选分别为φ4mm、φ8mm、φ12mm；所述三种钢球的比例为(10-15)∶5∶1。
8.如权利要求1所述的铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于：所述氮化处理采用氮气作为氮源在真空炉中进行，氮化处理3-12小时。
9.根据上述权利要求1-8中任一项所述的方法制备的铁基稀土永磁合金纳米片状粉体，所述铁基稀土永磁合金纳米片状粉体为Sm2Fe17Nx。
10.如权利要求9所述的铁基稀土永磁合金纳米片状粉体，其特征在于：所述纳米片状粉体具有纳米晶结构，晶粒尺寸为8-20nm；其纳米片的宽度为0.5-10μm、厚度5-200nm；所述粉体为各向异性，其矫顽力Hc为5-14kOe，磁能积(BH)max为10-28MGOe。
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