CN102807672A - 以尿素为原料的聚醚多元醇及其制备工艺 - Google Patents

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李洪国
邵秀英
杨洪涛
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Shandong Lecron New Energy Saving Materials Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种以尿素为原料的聚醚多元醇，其特征在于由以下重量份数的原料组成：碱性催化剂0.1～1份；尿素8～15份；多元醇混合物12～20份；氧化烯烃64～80份。其成本相对传统起始剂要低，合成过程中可以应用较少的催化剂，在由该聚醚为组成的组合聚醚与异氰酸酯反应时也能减少催化剂的用量，由于在泡沫中引入了氮元素，在制备阻燃聚氨酯泡沫时可明显降低泡沫的燃烧烟密度。

Description

以尿素为原料的聚醚多元醇及其制备工艺
技术领域
本发明设计一种以尿素为原料的聚醚多元醇及其制备工艺，属于聚醚多元醇制备领域。
背景技术
聚醚多元醇(简称聚醚)是由起始剂(含活性氢基团的化合物)与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、环氧丁烷(BO)等在催化剂存在下经加聚反应制得。
起始剂--含羟基的低分子化合物和含氨基或含羟基、氨基的低分子化合物。常用的山梨醇、蔗糖、甘油、二甘醇、三(2-羟乙基)异氰酸酯、甲苯二胺等；使用芳香族或杂环系多元醇或多元胺起始剂时，会在聚醚多元醇结构中引入上述结构，它能使生成的聚氨酯材料具有较好的尺寸稳定性，耐热、耐燃。起始剂品种的变化，可以合成不同官能度、不同化学结构和不同功能的聚醚多元醇，以适应聚氨酯制品的多样性变化和性能要求。蔗糖、甘油等常规起始剂价格奇高不下，其制备的聚醚多元醇也满足不了硬质聚氨酯泡沫的各项性能的要求。
发明内容
根据以上技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种以尿素为原料的聚醚多元醇及其制备工艺，使用少量催化剂，成本较低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种以尿素为原料的聚醚多元醇，其特征在于由以下重量份数的原料组成：
Figure BDA0000065232350000011
所述的碱性催化剂由固体碱性催化剂或液体碱性催化剂组成，其中固体碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠，液体碱性催化剂为二甲胺。
所述的多元醇混合物为蔗糖、山梨醇、二甘醇、二乙醇、甘油中的一种或几种。
所述的氧化乙烯或氧化丙烯。
其中尿素一般为工业品尿素，为市面上销售的产品。
所述的以尿素为原料的聚醚多元醇的制备工艺为：将尿素和多元醇混合物加入到反应釜中，用氮气对反应釜置换2～4次，并用真空泵将反应釜抽至-0.09～-0.1MPa，加入碱性催化剂，升温，待温度升至80～90℃时，开始向釜内加入10～30份氧化烯烃，预反应1小时并控制温度在80～90℃内，后将剩余的氧化烯烃加入到反应釜中，控制反应温度在90～120℃，反应压力为0～0.4MPa。
本发明的有益效果是：其成本相对传统起始剂要低，合成过程中可以应用较少的催化剂，在由该聚醚为组成的组合聚醚与异氰酸酯反应时也能减少催化剂的用量，由于在泡沫中引入了氮元素，在制备阻燃聚氨酯泡沫时可明显降低泡沫的燃烧烟密度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以尿素为原料的聚醚多元醇，其特征在于由下列重量份比的原料组成：
Figure BDA0000065232350000021
将尿素、多元醇混合物加入到反应釜中，用氮气对反应釜置换3次，并用真空泵将反应釜抽至-0.1MPa，加入二甲胺，升温，待温度升至85℃时，开始向釜内加入20份氧化烯烃，预反应1小时并控制温度在85℃，后将剩余的氧化烯烃52.5分加入到反应釜中，控制反应温度在115℃，反应压力小于0.4MPa。
反应压力降至负压以下时，开始真空脱水、未反应的环氧丙烷等约0.5小时，后将釜内温度降至80℃下，得到产品。
实施例2
以尿素为原料的聚醚多元醇，其特征在于由下列重量份比的原料组成：
Figure BDA0000065232350000022
将尿素、多元醇混合物加入到反应釜中，用氮气对反应釜置换3次，并用真空泵将反应釜抽至-0.09MPa，加入氢氧化钾，升温，待温度升至80℃时，开始向釜内加入25份氧化烯烃，预反应1小时并控制温度在90℃，后将剩余的氧化烯烃70.2份加入到反应釜中，控制反应温度在112℃，反应压力小于0.4MPa。
反应压力降至负压以下时，开始真空脱水、未反应的环氧丙烷等0.5小时，后将釜内温度降至80℃下，得到产品。
实施例3
以尿素为原料的聚醚多元醇，其特征在于由下列重量份比的原料组成：
Figure BDA0000065232350000031
将尿素、多元醇混合物加入到反应釜中，用氮气对反应釜置换3次，并用真空泵将反应釜抽至-0.1MPa，加入二甲胺，升温，待温度升至85℃时，开始向釜内加入14份氧化烯烃，预反应1小时并控制温度在90℃，后将剩余的氧化烯烃50份加入到反应釜中，控制反应温度在120℃，反应压力小于0.4MPa。
反应压力降至负压以下时，开始真空脱水、未反应的环氧丙烷等约0.5小时，后将釜内温度降至80℃下，得到产品。
由上述实施例所得以尿素为原料的聚醚多元醇的技术指标：
  项目   实施例1   实施例2   实施例3
  外观   浅黄色透明   浅黄色透明   浅黄色透明
  羟值mgKOH/g   780   580   630
  分子量   300   420   310
  粘度mpa.s(25℃)   2500   2800   3000

Claims (5)

1.一种以尿素为原料的聚醚多元醇，其特征在于由以下重量份数的原料组成：
Figure FDA0000065232340000011
2.根据权利要求1所述的以尿素为原料的聚醚多元醇，其特征在于所述的碱性催化剂由固体碱性催化剂或液体碱性催化剂组成，其中固体碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠，液体碱性催化剂为二甲胺。
3.根据权利要求1所述的以尿素为原料的聚醚多元醇，其特征在于所述的多元醇混合物为蔗糖、山梨醇、二甘醇、二乙醇、甘油中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的以尿素为原料的聚醚多元醇，其特征在于所述的氧化乙烯或氧化丙烯。
5.根据权利要求1所述的以尿素为原料的聚醚多元醇，其特征在于所述的以尿素为原料的聚醚多元醇的制备工艺为：将尿素和多元醇混合物加入到反应釜中，用氮气对反应釜置换2～4次，并用真空泵将反应釜抽至-0.09～-0.1MPa，加入碱性催化剂，升温，待温度升至80～90℃时，开始向釜内加入10～30份氧化烯烃，预反应1小时并控制温度在80～90℃内，后将剩余的氧化烯烃加入到反应釜中，控制反应温度在90～120℃，反应压力为0～0.4MPa。
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