CN102807502A - 一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法 - Google Patents
一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102807502A CN102807502A CN2012102659921A CN201210265992A CN102807502A CN 102807502 A CN102807502 A CN 102807502A CN 2012102659921 A CN2012102659921 A CN 2012102659921A CN 201210265992 A CN201210265992 A CN 201210265992A CN 102807502 A CN102807502 A CN 102807502A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- capsaicine
- obtains
- resin
- extraction
- process method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法,选用产地为四川成都的小红尖椒为原料,摘蒂去籽后,烘干,粉碎后过40目标准筛,获得干辣椒粉;向干辣椒粉中,加入丙酮,利用微波进行预处理;将预处理后的物料加入索氏提取器中,于50℃浸提3h,然后经过滤分离、减压浓缩,获得辣椒油树脂;向辣椒油树脂中加入酒精进行萃取,获得辣椒素树脂;向辣椒素树脂中加入氢氧化钠水溶液,接着加入正己烷,随后用盐酸调pH值至3,通过离心分离、减压浓缩及烘干获得辣椒素产品。本发明工艺易于实现工业化放大生产,且制备的辣椒素产品具有提取速度快、产品纯度高等特点。
Description
技术领域
本发明属于微波辐射辅助萃取技术领域,特别涉及以天然辣椒为原料制备辣椒素的工艺方法。
背景技术
辣椒素(Capsaicin)是辣椒中引起辛辣味和具有生物活性的主要物质,在辣椒中的含量为0.1~1%;它不仅具有镇痛止痒、抗炎消肿、抗菌抗肿瘤、保护心肌与肠胃、调节食欲、促进脂肪代谢、催泪催嚏、防治风湿等功效,而且还是海洋环保涂料的新型防污剂,对船舶及各类水下设施表面上的污损生物具有较好的趋避作用,显示出良好的防污效果,而且无毒、环保,是理想的海洋防污剂。
目前,辣椒素的提取方法主要有溶剂提取法和超临界流体提取法。其中超临界流体提取法因操作复杂、设备昂贵、成本较高等因素,不适合工业化推广,故其应用领域受到限制;而溶剂提取法虽然操作简单、对设备要求不高,但提取时间长、得率低,且后续处理过程所需有机溶剂量大,不利于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、省时省力、成本低廉的微波预处理提取辣椒素的工艺方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法,它包括如下步骤:
(1)原料选择:
选用产地为四川成都的小红尖椒为原料,摘蒂去籽后,置于60℃烘箱中烘干至恒重,粉碎后过40目标准筛,获得干辣椒粉;
(2)微波预处理:
称取步骤(1)得到的干辣椒粉置于聚四氟乙烯罐中,加入丙酮,密封后置于微波消解系统中,在微波功率为90W下辐射预处理120s;
(3)索氏提取:
将步骤(2)预处理后的物料加入索氏提取器中,于50℃浸提3h,然后经过滤分离、减压浓缩,获得辣椒油树脂;
(4)萃取脱色:
向步骤(3)得到的辣椒油树脂中加入酒精萃取,萃取4次,取下层(酒精层),蒸发浓缩获得辣椒素树脂;
(5)碱化精制:
向步骤(4)得到的辣椒素树脂中加入氢氧化钠水溶液,接着加入正己烷,随后用盐酸调pH值至3,通过离心分离、减压浓缩及60℃烘干获得辣椒素产品。
步骤(2)中,对于每1g的干辣椒粉,丙酮的加入体积为3mL。
步骤(3)中,索氏提取过程中,虹吸次数为25~30次。
步骤(4)中,酒精的浓度为75%(v/v)。
步骤(4)中,所述的酒精体积为辣椒油树脂体积的10倍。
步骤(5)中,氢氧化钠水溶液的浓度为0.02g/mL,对于每1mL辣椒素树脂,氢氧化钠水溶液的体积用量为10mL。
步骤(5)中,对于每1mL辣椒素树脂,正己烷的体积用量为6-8mL。
采用微波辐射预处理物料提取辣椒素的方法是对构成辣椒的细胞组织辐射后,将细胞组织均匀破碎,这样大大降低了辣椒素渗透细胞溶解到有机溶剂的阻力,可使辣椒素的提取速度和提取率大大提高。而索氏提取法则是利用溶剂的回流和虹吸原理,使辣椒素连续不断地被溶剂提取,大大提高了辣椒素的提取效率。因此,经微波预处理并结合索氏提取法提取辣椒素的工艺方法,可使整个提取时间明显缩短、有机溶剂用量较传统方法大大减少,辣椒素的得率也提高很多;所以该方法可显著改善辣椒素的提取工艺,将有利于实现工业化生产,加快辣椒素的提取和开发利用速度。
本发明的有益效果是:
(1)将辣椒烘干、粉碎后,经过微波辐射预处理并结合索氏提取法提取辣椒素,可显著缩短提取时间,降低有机溶剂的使用量,而且工艺简单,操作容易。
(2)本发明工艺易于实现工业化放大生产。
(3)本发明制备的辣椒素产品具有提取速度快、产品纯度高等特点。
附图说明
图1为实施例1得到的辣椒素产品在200~840nm范围的吸收光谱。
图2为实施例1得到的辣椒素产品的热稳定性试验结果。
具体实施方式
根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的内容仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1:
(1)原料选择:
选用产地为四川成都的小红尖椒为原料,摘蒂去籽后,置于60℃烘箱中烘干至恒重,用粉碎机粉碎后过40目标准筛,获得干辣椒粉;
(2)微波预处理:
取步骤(1)得到的10g干辣椒粉于聚四氟乙烯罐中,加入30mL丙酮,密封后置于CEM微波消解系统(美国培安公司)中,在微波功率为90W下辐射处理120s;
(3)索氏提取:
将步骤(2)处理后的物料加入索氏提取器中,于50℃浸提3h(虹吸次数为25~30次),然后经过滤分离、减压浓缩,获得辣椒油树脂约4mL;
(4)萃取脱色:
向步骤(3)得到的辣椒油树脂中加入40mL 75%(v/v)酒精进行萃取,重复萃取4次,取下层(酒精层),蒸发浓缩获得辣椒素树脂约3mL;
(5)碱化精制:
向步骤(4)得到的辣椒素树脂中加入0.02g/mL 30mL氢氧化钠水溶液,接着加入20mL正己烷,随后用1:1(v/v)盐酸调pH值至3,通过离心分离、减压浓缩及60℃烘干获得辣椒素产品0.073g,得率为7.3mg/g。
用乙酸乙酯溶解步骤(5)制备的辣椒素产品,制成0.01g/mL的辣椒素溶液,通过扫描其在200~840nm范围的吸收光谱(图1),发现该辣椒素的纯度较高,杂质较少。进一步通过热稳定性试验(图2)发现,该法制备的辣椒素的热稳定性较高,降解率低于5%,且颜色未发生改变。
对比例1:
(1)原料选择:
选用产地为四川成都的小红尖椒为原料,摘蒂去籽后,置于60℃烘箱中烘干至恒重,用粉碎机粉碎后过40目标准筛,获得干辣椒粉;
(2)索氏提取:
将步骤(1)得到的10g干辣椒粉加入索氏提取器中,于50℃浸提3h(虹吸次数为25~30次),然后经过滤分离、减压浓缩,获得辣椒油树脂约4mL;
(3)萃取脱色:
向步骤(2)得到的辣椒油树脂中加入40mL 75%(v/v)酒精进行萃取,重复萃取4次,取下层(酒精层),蒸发浓缩获得辣椒素树脂约3mL;
(4)碱化精制:
向步骤(3)得到的辣椒素树脂中加入0.02g/mL 30mL氢氧化钠水溶液,接着加入20mL正己烷,随后用1:1(v/v)盐酸调pH值至3,通过离心分离、减压浓缩及60℃烘干获得辣椒素产品0.050g,得率为5mg/g。
对比例2:
(1)原料选择:
选用产地为四川成都的小红尖椒为原料,摘蒂去籽后,置于60℃烘箱中烘干至恒重,用粉碎机粉碎后过40目标准筛,获得干辣椒粉;
(2)微波预处理:
取步骤(1)得到的10g干辣椒粉于聚四氟乙烯罐中,加入30mL丙酮,密封后置于CEM微波消解系统(美国培安公司)中,在微波功率为90W下辐射处理120s;
(3)静置提取:
将步骤(2)处理后的物料加入三角瓶中,于50℃浸提3h(每10min摇动1次),然后经过滤分离、减压浓缩,获得辣椒油树脂约4mL;
(4)萃取脱色:
向步骤(3)得到的辣椒油树脂中加入40mL 75%(v/v)酒精进行萃取,重复萃取4次,取下层(酒精层),蒸发浓缩获得辣椒素树脂约3mL;
(5)碱化精制:
向步骤(4)得到的辣椒素树脂中加入0.02g/mL 30mL氢氧化钠水溶液,接着加入20mL正己烷,随后用1:1(v/v)盐酸调pH值至3,通过离心分离、减压浓缩及60℃烘干获得辣椒素产品0.048g,得率为4.8mg/g。
Claims (7)
1.一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法,其特征在于,它包括如下步骤:
(1)原料选择:
选用产地为四川成都的小红尖椒为原料,摘蒂去籽后,置于60℃烘箱中烘干至恒重,粉碎后过40目标准筛,获得干辣椒粉;
(2)微波预处理:
称取步骤(1)得到的干辣椒粉置于聚四氟乙烯罐中,加入丙酮,密封后置于微波消解系统中,在微波功率为90W下辐射预处理120s;
(3)索氏提取:
将步骤(2)预处理后的物料加入索氏提取器中,于50℃浸提3h,然后经过滤分离、减压浓缩,获得辣椒油树脂;
(4)萃取脱色:
向步骤(3)得到的辣椒油树脂中加入酒精萃取,萃取4次,取下层,蒸发浓缩获得辣椒素树脂;
(5)碱化精制:
向步骤(4)得到的辣椒素树脂中加入氢氧化钠水溶液,接着加入正己烷,随后用盐酸调pH值至3,通过离心分离、减压浓缩及60℃烘干获得辣椒素产品。
2.根据权利要求1所述的微波预处理提取辣椒素的工艺方法,其特征在于,步骤(2)中,对于每1g的干辣椒粉,丙酮的加入体积为3mL。
3.根据权利要求1所述的微波预处理提取辣椒素的工艺方法,其特征在于,步骤(3)中,索氏提取过程中,虹吸次数为25~30次。
4.根据权利要求1所述的微波预处理提取辣椒素的工艺方法,其特征在于,步骤(4)中,酒精的浓度为75%(v/v)。
5.根据权利要求4所述的微波预处理提取辣椒素的工艺方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的酒精体积为辣椒油树脂体积的10倍。
6.根据权利要求1所述的微波预处理提取辣椒素的工艺方法,其特征在于,步骤(5)中,氢氧化钠水溶液的浓度为0.02g/mL,对于每1mL辣椒素树脂,氢氧化钠水溶液的体积用量为10mL。
7.根据权利要求1所述的微波预处理提取辣椒素的工艺方法,其特征在于,步骤(5)中,对于每1mL辣椒素树脂,正己烷的体积用量为6-8mL。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012102659921A CN102807502A (zh) | 2012-07-30 | 2012-07-30 | 一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012102659921A CN102807502A (zh) | 2012-07-30 | 2012-07-30 | 一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102807502A true CN102807502A (zh) | 2012-12-05 |
Family
ID=47231391
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012102659921A Pending CN102807502A (zh) | 2012-07-30 | 2012-07-30 | 一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102807502A (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103018242A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-04-03 | 西南大学 | 一种辣椒制品中辣椒素含量快速比色测定方法 |
CN103254093A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-08-21 | 杨博智 | 一种从辣椒中快速提取辣椒素的方法 |
CN104003897A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-08-27 | 南京麦思德餐饮管理有限公司 | 一种辣椒素的制备方法 |
CN106069173A (zh) * | 2016-08-19 | 2016-11-09 | 祝海燕 | 一种高海拔低温栽培荠菜的栽培方法 |
CN107118121A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-09-01 | 江苏师范大学 | 一种辣椒碱前处理的方法 |
CN112162051A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-01-01 | 重庆德庄农产品开发有限公司 | 辣椒素测定方法 |
CN114317104A (zh) * | 2022-01-10 | 2022-04-12 | 安徽科技学院 | 一种整仁瓜蒌籽油提取方法 |
CN116236812A (zh) * | 2023-03-03 | 2023-06-09 | 杭州易合生物医药科技有限公司 | 辣椒素制备装置、制备工艺及其应用 |
CN117264287A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-12-22 | 广东新天丽控股有限公司 | 一种预制菜包装用复合薄膜及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1083083A (zh) * | 1992-08-28 | 1994-03-02 | 安徽省分析测试中心 | 自红辣椒中提取辣椒红色素和辣椒素的新工艺 |
CN102504943A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-06-20 | 江苏省农业科学院 | 辣椒籽脂肪酸的快速提取方法 |
-
2012
- 2012-07-30 CN CN2012102659921A patent/CN102807502A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1083083A (zh) * | 1992-08-28 | 1994-03-02 | 安徽省分析测试中心 | 自红辣椒中提取辣椒红色素和辣椒素的新工艺 |
CN102504943A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-06-20 | 江苏省农业科学院 | 辣椒籽脂肪酸的快速提取方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
OPAL J. WILLIAMS, ET AL: "MICROWAVEASSISTED EXTRACTION OF CAPSAICINOIDS FROM CAPSICUM FRUIT", 《JOURNAL OF FOOD BIOCHEMISTRY》, vol. 28, 31 December 2004 (2004-12-31), pages 113 - 122 * |
张祝燕 等: "三明产小辣椒总碱的微波辅助法提取研究", 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》, vol. 31, no. 1, 31 March 2011 (2011-03-31), pages 30 - 36 * |
李鑫 等: "辣椒素提取方法的比较研究", 《河南农业大学学报》, vol. 42, no. 2, 30 April 2008 (2008-04-30), pages 231 - 235 * |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103018242A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-04-03 | 西南大学 | 一种辣椒制品中辣椒素含量快速比色测定方法 |
CN103254093A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-08-21 | 杨博智 | 一种从辣椒中快速提取辣椒素的方法 |
CN104003897A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-08-27 | 南京麦思德餐饮管理有限公司 | 一种辣椒素的制备方法 |
CN106069173A (zh) * | 2016-08-19 | 2016-11-09 | 祝海燕 | 一种高海拔低温栽培荠菜的栽培方法 |
CN107118121A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-09-01 | 江苏师范大学 | 一种辣椒碱前处理的方法 |
CN112162051A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-01-01 | 重庆德庄农产品开发有限公司 | 辣椒素测定方法 |
CN114317104A (zh) * | 2022-01-10 | 2022-04-12 | 安徽科技学院 | 一种整仁瓜蒌籽油提取方法 |
CN116236812A (zh) * | 2023-03-03 | 2023-06-09 | 杭州易合生物医药科技有限公司 | 辣椒素制备装置、制备工艺及其应用 |
CN116236812B (zh) * | 2023-03-03 | 2023-11-24 | 杭州易合生物医药科技有限公司 | 辣椒素制备装置、制备工艺及其应用 |
CN117264287A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-12-22 | 广东新天丽控股有限公司 | 一种预制菜包装用复合薄膜及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102807502A (zh) | 一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法 | |
CN101933616B (zh) | 固态汽爆制备膳食纤维的方法 | |
CN104001180B (zh) | 一种海藻天然抗氧化剂的制备方法 | |
CN101121631A (zh) | 一种快速提取番茄红素的方法 | |
CN104557648A (zh) | 制备β-胡萝卜素的方法 | |
CN109097413B (zh) | 一种基于乌饭树树叶制备不同色调靛蓝色素的方法 | |
CN101838343A (zh) | 一种利用废弃剑麻渣制备果胶的方法 | |
CN102807770A (zh) | 一种超声波预处理制备辣椒红色素的方法 | |
CN103804503A (zh) | 一种分步酶解提取浒苔多糖的方法 | |
CN105017055B (zh) | 一种从红辣椒中快速提取分离辣椒红色素和辣椒碱的方法 | |
CN104404115A (zh) | 一种高纯度酶解大米蛋白粉的生产方法 | |
CN101870685A (zh) | 从紫色马铃薯中提制花色苷的方法 | |
CN103073914B (zh) | 一种从玉米蛋白中提取玉米黄色素的方法 | |
CN101974096B (zh) | 一种提取裙带菜孢子叶多糖的方法 | |
CN108948227A (zh) | 一种高压脉冲提取黄秋葵果胶的方法 | |
CN107382912B (zh) | 一种提高马尾藻粗提物岩藻黄素纯度的方法 | |
CN104370680A (zh) | 从番茄中提取番茄红素的方法 | |
Zhang et al. | A possible water-soluble inducer for synthesis of cellulase in Aspergillus niger | |
CN101607933B (zh) | 微波辅助二甲基亚砜法虾青素制备技术 | |
CN102219652B (zh) | 一种从虎杖中提取制备水溶性白藜芦醇的方法 | |
CN104068357B (zh) | 一种辣椒膳食纤维的制备方法 | |
CN102391384A (zh) | 一种高酰基结冷胶生产工艺 | |
CN103554287A (zh) | 一种美味牛肝菌菌丝多糖的提取方法 | |
CN104341538A (zh) | 一种高hg含量向日葵果胶的分离制备方法 | |
CN102585027B (zh) | 一种毛头鬼伞大分子多糖及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121205 |