CN112162051A - 辣椒素测定方法 - Google Patents

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唐毅
赵欠
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Abstract

本发明涉及食品检测技术领域，公开了辣椒素测定方法，包括如下步骤：步骤I：样品前处理，将辣椒烘干、粉碎后收集辣椒粉；步骤II：辣椒素的提取，称料后将样品置于提取溶剂中，在60℃水浴条件下超声震荡提取1‑10min，而后微波提取1‑8min得提取液，提取溶剂为甲醇：四氢呋喃＝1:1混合液；步骤III：辣椒素含量的测定，采用高效液相色谱法测定辣椒素的含量。本发明解决了现有技术中在进行辣椒素含量测定时，辣椒素提取时间过长导致的工作效率低、及时性差的问题。

Description

辣椒素测定方法
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及辣椒素测定方法。
背景技术
辣椒学名：Capsicumannuum L.，也称海椒、番椒、辣茄等，辣椒原产于中南美洲，明朝末年传到中国，世界上约有75％的人食用辣椒及其辣椒制品。中国的辣椒产量居世界首位，大部分地区均有栽培。我国辣椒资源丰富，尤其是在川渝地区，大众日常消费辣椒制品量不断增大，人们对不同辣度辣椒制品需求也在发生潜移默化的变化，辣椒的辣度成为消费者选择辣椒制品的主要参考因素。所以，准确快速方便检测辣椒制品的辣度对于辣椒制品的生产和消费具有重要的意义和应用前景。
辣椒制品辣度主要是由辣椒素含量决定的，辣椒素化学名称为8—甲基—6—癸烯香草基胺，是一种从辣椒果实中分离出来的香草基胺的酰胺衍生物质，具有抗菌、消炎、抗癌、减肥等多重功效，作为无毒无害的纯天然物质，己被应用到医药、食品、军事工业等多个领域。目前国家标准中用于辣椒素含量检测的方法主要是高效液相色谱法，由于高效液相色谱仪器对于样品的要求，在上机测定前，通常需要对辣椒素进行提取。目前对于辣椒素的提取通常采用的是溶剂结合超声震荡提取的方式，但是上述的方法提取过程耗时长(近1h)，在工厂车间进行批次样品辣椒素含量测定时，工作效率较低，及时性较差。
发明内容
本发明意在提供辣椒素测定方法，以解决现有技术中在进行辣椒素含量测定时，辣椒素提取时间过长导致的工作效率低、及时性差的问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：辣椒素测定方法，包括如下步骤：
步骤I：样品前处理，将辣椒烘干、粉碎后收集辣椒粉；
步骤II：辣椒素的提取，称料后将样品置于提取溶剂中，所述提取溶剂为甲醇：四氢呋喃＝1:1混合液；而后分别进行超声震荡提取和微波提取；超声震荡提取的条件为：在60℃水浴条件下超声震荡提取1-10min，微波提取的时间为1-8min，得提取液，
步骤III：辣椒素含量的测定，采用高效液相色谱法测定辣椒素的含量。
本方案的原理及优点是：实际应用时，本技术方案中，对辣椒进行烘干粉碎后，在对辣椒素的提取过程中，采用的是溶剂提取的方式，并结合超声震荡提取和微波提取，通过超声震荡能够加速破坏辣椒的细胞壁，使得溶剂与辣椒素充分接触；通过辅以微波提取，利用微波穿透性的立体加热方式，能够对提取体系中含辣椒素的组分进行选择性加热，加速辣椒素的溶出。本技术方案通过对辣椒素提取条件的优化，使得辣椒素的提取过程仅通过一次溶剂提取即可，整个提取时间能够缩短至20min以内，且辣椒素的提取率大于90％，相较于现有技术中的提取时间为1h而言，大大缩短了提取时间，提高了不同批次辣椒产品辣椒素含量测定的及时性。
优选的，作为一种改进，步骤I中，烘干温度＜60℃，辣椒粉碎后过20目筛。
辣椒素的熔点为61℃，本技术方案中，通过对辣椒烘干温度的限定，能够避免烘干过程中对辣椒素的破坏，从而从前端保证辣椒素含量测定准确；辣椒粉碎后过筛处理，能够保证辣椒粉粒径均一，在进行溶剂提取时，能够增加辣椒粉与溶剂的相对接触面积，从而保证辣椒素提取完全。
优选的，作为一种改进，步骤II中，样品与提取溶剂的料液比为1:30-50。
本技术方案中，通过对提取过程中料液比的优化，料液比过低会造成辣椒素的提取不完全，料液比过高会使提取溶剂中的色素含量逐渐增加，从而导致辣椒素的纯度降低。
优选的，作为一种改进，步骤II中，超声震荡提取过程为密封提取。
本技术方案中，由于溶剂具有一定的挥发性，为了避免溶剂挥发导致溶剂体系的浓度等不稳定，本技术方案在超声震荡提取过程中采用封口的方式，以实现密封提取；此外密封提取还能够避免超声震荡过程中提取体系外溅的问题。
优选的，作为一种改进，步骤II中，超声震荡提取过程中，超声震荡的频率为40Hz。
本技术方案中，上述超声震荡的频率为合适的提取频率，频率过低会辣椒素提取不彻底。
优选的，作为一种改进，步骤II中，微波提取过程中，向样品中加入沸石。
本技术方案中，在微波提取过程中，向体系内加入沸石，能够避免提取体系出现爆沸的现象。
优选的，作为一种改进，步骤II中，微波提取过程中，微波提取的功率为：70-375W。
本技术方案中，上述的微波提取功率为合适的提取功率，提取功率过高会引起爆沸造成辣椒素损失，提取功率过低会使得辣椒素提取不彻底。
优选的，作为一种改进，步骤III中，对辣椒素含量进行测定之前，对提取液进行纯化处理。
本技术方案中，在辣椒素含量测定前，通过对其进行纯化处理，一方面能够保证上样的体系满足高效液相色谱仪的纯度需求，另一方面也能够保证测量的准确性，避免出现较大的测量误差。
优选的，作为一种改进，纯化处理为大孔树脂吸附或碱洗中的一种或多种。
本技术方案中，在对辣椒素进行纯化处理时，通过大孔树脂吸附能够实现除杂和富集，通过碱洗能够去除胶类物质，可以根据实际需要任选纯化方法或者结合使用，操作灵活。
优选的，作为一种改进，大孔树脂的型号为D101。
本技术方案中，D101大孔树脂为常用的型号，来源广，易得。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例一
采用本发明的辣椒素测定方法测定辣椒素含量的具体操作步骤如下：以小椒为样品对象，本实施例中的小椒为三鹰8号辣椒。
步骤I：样品前处理，将辣椒清洗干净，去梗、除杂并挑拣坏椒，而后置于烘箱中烘干，烘干温度为59℃，辣椒烘干后用粉碎机粉碎并过20目筛，得辣椒粉原料；
步骤II：辣椒素的提取，准确称取辣椒粉样品1g，精确到0.0001g，于200ml具塞锥形瓶中，向锥形瓶中加入40ml提取溶剂，本实施例中的提取溶剂为甲醇：四氢呋喃＝1:1混合液；向锥形瓶中加入少量沸石，而后先进行微波提取，微波提取的功率为225W(中低火)，微波提取的时间为4min；而后在锥形瓶的瓶口塞上塞子，在60℃水浴条件下使用超声波震荡器提取5min，超声频率为40Hz，得提取液；
步骤III：辣椒素含量的测定，采用高效液相色谱法测定辣椒素的含量，测定条件如下：紫外检测波长为280nm，柱温30℃，甲醇：水(体积比)＝65：35，流速1mL/min，进样量10μL的条件下测定辣椒素的含量，辣椒素含量的计算：依据测定值按下述公式计算。
Figure BDA0002750390810000041
式中：
W1一一试样中辣椒素的含量，单位为g/kg；
C1一一有标准曲线上查到的辣椒素含量，含量为μg/mL；
V一一样品定容体积，单位为mL；
m一一样品质量单位为g。
Figure BDA0002750390810000042
式中：
W2一一试样中二氢辣椒素的含量，单位为g/kg；
C2一一有标准曲线上查到的二氢辣椒素含量，含量为μg/mL；
V一一样品定容体积，单位为mL；
m一一样品质量。单位为g。
Figure BDA0002750390810000043
式中：
W总一一试样中辣椒素类物质总量，单位为g/kg；
0.9一一辣椒素与二氢辣椒素折算为辣椒素类物质总量的系数。
辣椒素得率的计算：
Figure BDA0002750390810000044
实施例二
本实施例与实施例一的不同之处在于：本实施例中辣椒素的提取条件为先进行微波中低火提取4min，微波提取功率为225W，再用超声震荡提取器提取10min。
实施例三
本实施例与实施例一的不同之处在于：本实施例中辣椒素的提取条件为先用超声震荡提取器提取5min，再用微波中低火提取4min，微波提取功率为225W。
实施例四
本实施例与实施例一的不同之处在于：本实施例中辣椒素的提取条件为先用超声震荡提取器提取10min，再用微波中低火提取4min，微波提取功率为225W。
实施例五
本实施例与实施例一的不同之处在于：本实施例中辣椒素的提取条件为先用超声震荡提取器提取10min，再用微波低火提取6min，微波提取功率为70W。
实施例六
本实施例与实施例一的不同之处在于：本实施例中辣椒素的提取条件为先用超声震荡提取器提取15min，再用微波低火提取6min，微波提取功率为70W。
对比例一
本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中辣椒素的提取条件为只进行微波提取，提取条件为中火2min，微波提取功率为375W。
对比例二
本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中辣椒素的提取条件为只进行微波提取，提取条件为先中火(微波提取功率为375W)提取1min，再转至中低火(微波提取功率为225W)提取1min。
对比例三
本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中辣椒素的提取条件为只进行微波提取，提取条件为先中火(微波提取功率为375W)提取1min，再转至中低火(微波提取功率为225W)提取2min。
对比例四
本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中辣椒素的提取条件为只进行微波提取，提取条件为先中火(微波提取功率为375W)提取2min，再转至中低火(微波提取功率为225W)提取1min。
对比例五
本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中辣椒素的提取条件为只进行微波提取，提取条件为先中火(微波提取功率为375W)提取2min，再转至中低火(微波提取功率为225W)提取2min。
对比例六
本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中辣椒素的提取条件为只进行微波提取，提取条件为中低火(微波提取功率为225W)提取4min。
对比例七
本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中辣椒素的提取条件为只进行微波提取，提取条件为中低火(微波提取功率为225W)提取5min。
对比例八
本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中辣椒素的提取条件为只进行微波提取，提取条件为低火(微波提取功率为70W)提取6min。
对比例九
本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中辣椒素的提取条件为只进行微波提取，提取条件为低火(微波提取功率为70W)提取7min。
对比例十
本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中辣椒素的提取条件为只进行微波提取，提取条件为低火(微波提取功率为70W)提取8min。
对比例十一
本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中辣椒素的提取条件为只进行微波提取，提取条件为先中低火(微波提取功率为225W)提取4min，而后再低火(微波提取功率为70W)提取2min。
对比例十二
本对比例与实施例一的不同之处在于：本对比例中辣椒素的提取条件为只用超声震荡提取器提取50min。
实施例七
本对比例与实施例一的不同之处在于：本实施例中的实验原料为艳椒，从重庆石柱五一合作社购买，辣椒素的提取条件为先用超声波震荡提取器提取10min，而后用微波低火(微波提取功率为70W)提取6min。
对比例十三
本对比例与实施例七的不同之处在于：本对比例中的辣椒素提取条件为用超声波震荡提取器提取50min。
实施例八
本对比例与实施例一的不同之处在于：本实施例中的实验原料为印度椒，从印度购买，辣椒素的提取条件为先用超声波震荡提取器提取10min，而后用微波低火(微波提取功率为70W)提取6min。
对比例十四
本对比例与实施例八的不同之处在于：本对比例中的辣椒素提取条件为用超声波震荡提取器提取50min。
实施例九
本对比例与实施例一的不同之处在于：本实施例中的实验原料为甜椒，从山东多元户户食品有限公司购买，辣椒素的提取条件为先用超声波震荡提取器提取10min，而后用微波低火(微波提取功率为70W)提取6min。
对比例十五
本对比例与实施例九的不同之处在于：本对比例中的辣椒素提取条件为用超声波震荡提取器提取50min。
按照上述各实施例及对比例的辣椒素测定方法测得的辣椒素的含量及提取所用时间如下表所示(三次实验的平均值)，本技术方案中采用微波提取结合超声震荡提取不仅能够显著提高辣椒素的得率，实施例1-实施例6采用超声结合微波提取的辣椒素，提取率均达到了90％以上，显著高于对比例1-对比例12，且辣椒素的提取时间可有效控制在20min左右，缩短了辣椒素测定的时间，能够使该检测方法适用于工厂多批次辣椒的辣椒素及时检测；而实施例7-实施例9，以及对比例12-对比例15中，虽然对比例的辣椒素提取率要高一些，但是其检测时间均为50min，时间较长，相比较而言，实施例7-实施例9的辣椒素提取率与其对应的提取时间更加适于工厂的辣椒素实时检测。
表1
Figure BDA0002750390810000071
Figure BDA0002750390810000081
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.辣椒素测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤I：样品前处理，将辣椒烘干、粉碎后收集辣椒粉；
步骤II：辣椒素的提取，称料后将样品置于提取溶剂中，所述提取溶剂为甲醇：四氢呋喃＝1:1混合液；而后分别进行超声震荡提取和微波提取；超声震荡提取的条件为：在60℃水浴条件下超声震荡提取1-10min，微波提取的时间为1-8min，得提取液，
步骤III：辣椒素含量的测定，采用高效液相色谱法测定辣椒素的含量。
2.根据权利要求1所述的辣椒素测定方法，其特征在于：步骤I中，烘干温度＜60℃，辣椒粉碎后过20目筛。
3.根据权利要求2所述的辣椒素测定方法，其特征在于：步骤II中，样品与提取溶剂的料液比为1:30-50。
4.根据权利要求3所述的辣椒素测定方法，其特征在于：步骤II中，超声震荡提取过程为密封提取。
5.根据权利要求4所述的辣椒素测定方法，其特征在于：步骤II中，超声震荡提取过程中，超声震荡的频率为40Hz。
6.根据权利要求5所述的辣椒素测定方法，其特征在于：步骤II中，微波提取过程中，向样品中加入沸石。
7.根据权利要求6所述的辣椒素测定方法，其特征在于：步骤II中，微波提取过程中，微波提取的功率为：70-375W。
8.根据权利要求7所述的辣椒素测定方法，其特征在于：步骤III中，对辣椒素含量进行测定之前，对提取液进行纯化处理。
9.根据权利要求8所述的辣椒素测定方法，其特征在于：所述纯化处理为大孔树脂吸附或碱洗中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的辣椒素测定方法，其特征在于：所述大孔树脂的型号为D101。
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