CN102793177A - 一种生物黏附型蛹虫草脂质体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物黏附型蛹虫草脂质体及其制备方法。本发明以蛹虫草子实体微粉为原材料,磷脂为囊材,以生物黏附材料进行表面修饰,采用乙醇注入法制备蛹虫草子实体微粉脂质体。本发明制备的蛹虫草子实体微粉脂质体粒径尺寸在纳米级别,且分布均一、性质稳定。所得的脂质体中,以虫草多糖为检测指标,测得的虫草多糖载药率最高可达40%,包封率最高为70%左右。本发明的制备方法能提高脂质体中活性成分的载药量和包封率,且可实现自动化和规模化生产。通过用壳聚糖对脂质体进行表面修饰,增强了脂质体的稳定性的同时使得蛹虫草子实体活性成分能更好的被吸收利用,并且通过脂质体的缓释作用,使活性成分在体内维持较长时间。
Description
技术领域
本发明属于生物医学材料领域,具体地说,涉及一种生物黏附型蛹虫草脂质体及其制备方法。
背景技术
蛹虫草,又名北冬虫夏草,是由子座(即草部分)与菌核(即虫的尸体部分)两部分组成的复合体。中医认为,虫草入肺肾二经,既能补肺阴,又能补肾阳,主治肾虚,阳萎遗精,腰膝酸痛,病后虚弱,久咳虚弱,劳咳痰血,自汗盗汗等,是唯一的一种能同时平衡、调节阴阳的中药。
现代医学证明,蛹虫草含有多种生理活性物质,具有抗菌、 抗癌、 抗血小板凝结、 抗辐射、 改善和提高记忆力、 调节机体免疫能力、 防治钙离子拮抗、 常压缺氧下保护脑和心脏、镇静和镇痛等功能。蛹虫草不仅具有特殊的营养价值,而且有明显的药用价值,其中尤以虫草酸、虫草素、虫草多糖和SOD等多种生物活性物质的药用价值最为显著。大量的药理及临床试验证明,蛹虫草的功效成分和药理作用接近或超过冬虫夏草,可作为冬虫夏草的替代品,具有较大的开发利用价值。
因此,目前市场是已出现大量蛹虫草及其相关的食品及其保健品。但是,科学研究表明:蛹虫草的传统食用方法并不科学,如煲汤、水煎、泡茶、泡酒等,其效果并不理想,因为加热、炖煮会造成蛹虫草中多种核心精华成分的损失、破坏,而且吃起来也极不方便。研究表明,蛹虫草中的很多活性成分,如虫草酸、虫草素、虫草多糖、氨基酸、虫草多肽、蛋白质以及40余种挥发性物质、多种活性酶类等,在温度高于60℃时会变性或者挥发,从而使蛹虫草的功效明显降低。
尽管研究人员已经研发出以蛹虫草为原料的多种功能食品,包括蛹虫草饮料、保健酒、营养保健醋、虫草酸奶、虫草面包等,但大部分都是以其子实体或固体培养基浸提液为原料,简单的掺杂到饮料、酒、醋中,活性成分含量很少,且吸收效率不易控制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种生物黏附型蛹虫草脂质体及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种生物黏附型蛹虫草脂质体,由如下重量份数的组分制成:
大豆磷脂1~6份
蛹虫草子实体微粉0.1~1份
维生素E 0.0005~0.1份
维生素C 0.001~0.1份
水10~100mL
包衣材料0.5~6份。
所选材料均为食用级别。
上述蛹虫草脂质体的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、将蛹虫草子实体微粉溶解在水中、将磷脂、维生素C和维生素E均溶解在无水乙醇中;
步骤2、将以上配制好的蛹虫草子实体微粉水溶液进行高速磁力搅拌;
步骤3、将步骤1配好的含有维生素C、E和磷脂的乙醇溶液缓慢逐滴加入到步骤2中正在高速搅拌的蛹虫草子实体微粉水溶液中;
步骤4、将步骤3的溶液用超声探头进行超声;
步骤5、将步骤4超声后得到的脂质体转移至旋转蒸发仪中,减压挥发去除乙醇;
步骤6、将包衣材料溶解于水溶液中;
步骤7、将步骤6中的包衣材料溶液加至步骤5中制得的脂质体中,室温孵育2h,冷冻干燥后即得蛹虫草脂质体。
上述包衣材料优选为壳聚糖、明胶、果胶、西黄蓍胶、阿拉伯胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、聚卡波菲或卡波姆。
上述步骤1中所述的无水乙醇为食用级,各样品需用水浴超声进行溶解;
上述步骤2中所述的搅拌速度为800~1500r/min;
上述步骤4中所述的超声振幅为20~60%,超声时间为5~20min;
上述步骤5中所述的减压挥发时所用的压强为100~200mbar,转速100~250r/min,温度40~50℃,挥发时间为0.5~2h;
上述步骤6中所述水溶液pH值为5.0~8.0。
上述蛹虫草脂质体能用于制备口服液、冲剂等等。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
“吸收是蛹虫草功能食品的关键”,本发明采用脂质体技术和生物黏附技术,开发一种能有效保护蛹虫草子实体活性成分不被降解,同时具有高吸收率的蛹虫草脂质体的制备工艺,以填补该领域的空白。利用该技术可以将蛹虫草活性成分最大程度地保留、释放并被人体最大化吸收利用。做到了以极少的资源耗量,达到更佳的食用效果,并且相对节省了资源,具有良好的可行性和广阔的市场前景。
本发明以蛹虫草子实体微粉为原材料,磷脂为囊材,以可生物降解的壳聚糖进行修饰,采用乙醇注入法制备蛹虫草子实体微粉脂质体。本发明采用乙醇注入法制备的蛹虫草子实体微粉脂质体粒径尺寸在纳米级别,且分布均一、性质稳定。所得的脂质体中,以虫草多糖为检测指标,测得的虫草多糖载药率最高可达40%,包封率最高为70%左右。所得的脂质体能较好的分散于水中,形成颜色均匀稳定的悬乳液。本发明所采用的制备方法能提高脂质体中活性成分的载药量和包封率,且可实现自动化和规模化生产。
附图说明
图1为实施例1蛹虫草脂质体的透射电镜照片。
图2为实施例5和6在48h内虫草多糖的累积释放率。
具体实施方式
实施例1
精密称量30mg用蛹虫草子实体微粉溶解于15mL水中,另取100mg磷脂,1.5mg维生素C与1mg维生素E,一起溶解于2mL无水乙醇中;以1000r/min的转速磁力搅拌蛹虫草子实体微粉的水溶液,同时缓慢滴加溶有磷脂、维生素C和维生素E的乙醇溶液,滴加完毕后转移至超声探头下进行超声,超声时的振幅为15%,超声时间3min,超声间隔时间5s。超声完毕后将样品转移至旋转蒸发仪中,在200mbar,40℃下,以250r/min挥发1h挥去乙醇。另外秤取10mg羟丙基甲基纤维素,溶解于2mL水中,将该溶液缓慢匀速滴加至脂质体中,室温下孵育2h,随后置于冷冻干燥机中冻干,冻干后的样品即为蛹虫草子实体微粉脂质体。
激光粒度分析表明,所得脂质体以158.6nm为有效直径呈正态分布,多分散性系数为0.046。透射电镜下观察该脂质体具有球形结构,在乳液中分散良好,见图1。以虫草多糖为检测指标,所得的载药率与包封率测量结果分别为23.2%和45.7%。
实施例2
精密称量50mg用蛹虫草子实体微粉溶解于15mL水中,另取150mg磷脂,2mg维生素C与1mg维生素E,一起溶解于2mL无水乙醇中;以1000r/min的转速磁力搅拌蛹虫草子实体微粉的水溶液,同时缓慢滴加溶有磷脂、维生素C和维生素E的乙醇溶液,滴加完毕后转移至超声探头下进行超声,超声时的振幅为20%,超声时间3min,超声间隔时间5s。超声完毕后将样品转移至旋转蒸发仪中,在200mbar,40℃下,以250r/min挥发1h挥去乙醇。另秤取10mg卡波姆,溶解于2mL水中,将该溶液缓慢匀速滴加至脂质体中,室温下孵育2h,随后置于冷冻干燥机中冻干,冻干后的样品即为蛹虫草子实体微粉脂质体。
激光粒度分析表明,所得脂质体以207.4nm为有效直径呈正态分布,多分散性系数为0.126。透射电镜下观察该脂质体具有球形结构,在乳液中分散良好。以虫草多糖为检测指标,所得的载药率与包封率测量结果分别为14.9%和65.8%。
实施例3
精密称量40mg用蛹虫草子实体微粉溶解于20mL水中,另取100mg磷脂,2mg维生素C与1mg维生素E,一起溶解于2mL无水乙醇中;以1000r/min的转速磁力搅拌蛹虫草子实体微粉的水溶液,同时缓慢滴加溶有磷脂、维生素C和维生素E的乙醇溶液,滴加完毕后转移至超声探头下进行超声,超声时的振幅为20%,超声时间5min,超声间隔时间5s。超声完毕后将样品转移至旋转蒸发仪中,在1500mbar,45℃下,以250r/min挥发1h挥去乙醇。秤取10mg海藻酸钠,溶解于2mL水中,将该溶液缓慢匀速滴加至脂质体中,室温下孵育2h,随后置于冷冻干燥机中冻干,冻干后的样品即为蛹虫草子实体微粉脂质体。
激光粒度分析表明,所得脂质体以281.5nm为有效直径呈正态分布,多分散性系数为0.213。透射电镜下观察该脂质体具有球形结构,在乳液中分散良好。以虫草多糖为检测指标,所得的载药率与包封率测量结果分别为32.8%和40.9%。
实施例4
精密称量30mg用蛹虫草子实体微粉溶解于20mL水中,另取100mg磷脂,2mg维生素C与1.5mg维生素E,一起溶解于2mL无水乙醇中;以1200r/min的转速磁力搅拌蛹虫草子实体微粉的水溶液,同时缓慢滴加溶有磷脂、维生素C和维生素E的乙醇溶液,滴加完毕后转移至超声探头下进行超声,超声时的振幅为15%,超声时间5min,超声间隔时间5s。超声完毕后将样品转移至旋转蒸发仪中,在200mbar,40℃下,以250r/min挥发1h挥去乙醇。秤取10mg壳聚糖,溶解于2mL水中,调整pH为6.5,将该壳聚糖缓慢匀速滴加至脂质体中,室温下孵育2h,随后置于冷冻干燥机中冻干,冻干后的样品即为蛹虫草子实体微粉脂质体。
激光粒度分析表明,所得脂质体以187.5nm为有效直径呈正态分布,多分散性系数为0.083。透射电镜下观察该脂质体具有球形结构,在乳液中分散良好。以虫草多糖为检测指标,所得的载药率与包封率测量结果分别为29.7%和59.5%。
实施例5
精密称量35mg蛹虫草子实体微粉溶解于15mL水中,另取120mg磷脂,3mg维生素C与2mg维生素E,一起溶解于2mL无水乙醇中;以1000r/min的转速磁力搅拌蛹虫草子实体微粉的水溶液,同时缓慢滴加溶有磷脂、维生素C和维生素E的乙醇溶液,滴加完毕后转移至超声探头下进行超声,超声时的振幅为20%,超声时间3min,超声间隔时间5s。超声完毕后将样品转移至旋转蒸发仪中,在150mbar,40℃下,以250r/min挥发1h挥去乙醇。秤取10mg壳聚糖,溶解于2mL水中,调整pH为6.5,将该壳聚糖缓慢匀速滴加至脂质体中,室温下孵育2h,随后置于冷冻干燥机中冻干,冻干后的样品即为蛹虫草子实体微粉脂质体。
激光粒度分析表明,所得脂质体以224.3nm为有效直径呈正态分布,多分散性系数为0.134。透射电镜下观察该脂质体具有球形结构,在乳液中分散良好。以虫草多糖为检测指标,所得的载药率与包封率测量结果分别为24.8%和48.2%。48h之内虫草多糖的累计释放度为95.60%,见图2。
实施例6
精密称量20mg用蛹虫草子实体微粉溶解于20mL水中,另取100mg磷脂,1mg维生素C与1mg维生素E,一起溶解于2mL无水乙醇中;以1200r/min的转速磁力搅拌蛹虫草子实体微粉的水溶液,同时缓慢滴加溶有磷脂、维生素C和维生素E的乙醇溶液,滴加完毕后转移至超声探头下进行超声,超声时的振幅为20%,超声时间5min,超声间隔时间5s。超声完毕后将样品转移至旋转蒸发仪中,在150mbar,40℃下,以250r/min挥发1h挥去乙醇。秤取10mg壳聚糖,溶解于2mL水中,调整pH为6.5,将该壳聚糖缓慢匀速滴加至脂质体中,室温下孵育2h,随后置于冷冻干燥机中冻干,冻干后的样品即为蛹虫草子实体微粉脂质体。
激光粒度分析表明,所得脂质体以137.8nm为有效直径呈正态分布,多分散性系数为0.051。透射电镜下观察该脂质体具有球形结构,在乳液中分散良好。以虫草多糖为检测指标,所得的载药率与包封率测量结果分别为18.2%和69.3%。48h之内虫草多糖的累计释放度为59.10%,见图2。
实施例7
精密称量60mg用蛹虫草子实体微粉溶解于20mL水中,另取180mg磷脂,4mg维生素C与2mg维生素E,一起溶解于2mL无水乙醇中;以1200r/min的转速磁力搅拌蛹虫草子实体微粉的水溶液,同时缓慢滴加溶有磷脂、维生素C和维生素E的乙醇溶液,滴加完毕后转移至超声探头下进行超声,超声时的振幅为15%,超声时间5min,超声间隔时间5s。超声完毕后将样品转移至旋转蒸发仪中,在200mbar,40℃下,以250r/min挥发1h挥去乙醇。秤取10mg聚卡波菲溶解于2mL水中,缓慢匀速滴加至脂质体中,室温下孵育2h,随后置于冷冻干燥机中冻干,冻干后的样品即为蛹虫草子实体微粉脂质体。
激光粒度分析表明,所得脂质体以187.5nm为有效直径呈正态分布,多分散性系数为0.083。透射电镜下观察该脂质体具有球形结构,在乳液中分散良好。以虫草多糖为检测指标,所得的载药率与包封率测量结果分别为31.8%和61.5%。
Claims (9)
1.一种蛹虫草脂质体,其特征在于由如下重量份数的组分制成:
大豆磷脂1~6份,
蛹虫草子实体微粉0.1~1份,
维生素E 0.0005~0.1份,
维生素C 0.001~0.1份,
水10~100mL,
包衣材料0.5~6份。
2.如权利要求1所述的蛹虫草脂质体,其特征在于,所述包衣材料为壳聚糖、明胶、果胶、西黄蓍胶、阿拉伯胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、聚卡波菲或卡波姆。
3.权利要求1所述蛹虫草脂质体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1、将蛹虫草子实体微粉溶解在水中、将磷脂、维生素C和维生素E均溶解在无水乙醇中;
步骤2、将以上配制好的蛹虫草子实体微粉水溶液进行高速磁力搅拌;
步骤3、将步骤1配好的含有维生素C、E和磷脂的乙醇溶液缓慢逐滴加入到步骤2中正在高速搅拌的蛹虫草子实体微粉水溶液中;
步骤4、将步骤3的溶液进行超声;
步骤5、将步骤4超声后得到的脂质体转移至旋转蒸发仪中,减压挥发去除乙醇;
步骤6、将包衣材料溶解于水溶液中;
步骤7、将步骤6中的包衣材料溶液加至步骤5中制得的脂质体中,室温孵育2h,冷冻干燥后即得蛹虫草脂质体。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,上述步骤1中所述的无水乙醇为食用级,各样品需用水浴超声进行溶解。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,上述步骤2中所述的搅拌速度为800~1500r/min。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,述步骤4中所述的超声振幅为20~60%,超声时间为5~20min。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,上述步骤5中所述的减压挥发时所用的压强为100~200mba,转速100~250r/min,温度40~50℃,挥发时间为0.5~2h。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,上述步骤6中所述弱酸性的pH值为5.0~8.0。
9.权利要求1所述蛹虫草脂质体在制备口服液、冲剂中的应用。
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Granted publication date: 20131127 Termination date: 20180907 |