CN102791647B - 树脂膜的除去方法和层叠体的制造方法 - Google Patents

树脂膜的除去方法和层叠体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种树脂膜的除去方法，其是除去附着在玻璃板上的树脂膜的树脂膜除去方法；该方法具有对附着在上述玻璃板上的上述树脂膜进行热处理的热处理工序和洗掉热处理后的上述树脂膜的清洗工序；在上述热处理工序中，将上述树脂膜的与上述玻璃板处于相反侧的面暴露在300~450℃的大气、350~600℃的非活性气氛或150~350℃的水蒸气中。

Description

树脂膜的除去方法和层叠体的制造方法
技术领域
本发明涉及树脂膜的除去方法和层叠体的制造方法。
背景技术
近年来，太阳能电池（PV）、液晶面板（LCD）、有机EL面板（OLED）等装置（电子设备）正在逐步薄型化、轻量化，用于这些装置的基板也正在薄板化。由于薄板化，基板的强度不充分，在装置的制造工序中，基板的操作性降低。
因此，一直以来广泛采用以下方法：在比最终厚度更厚的基板上形成装置用部件（例如薄膜晶体管），然后通过化学蚀刻处理使基板薄板化。然而，该方法中，例如，将1片基板的厚度由0.7mm薄板化至0.2mm、0.1mm时，用蚀刻液除去了原有的基板的材料的大半，因此从生产率、原材料使用效率的观点来看并不优选。
另外，上述通过化学蚀刻将基板薄板化的方法中，基板表面存在微细的伤口时，有时会因蚀刻处理而以伤口为起点形成微细的凹坑（蚀刻坑，etch pit），成为光学缺陷。
最近，为了应对上述问题，提出了如下方法：准备层叠了基板和补强板的层叠体，在层叠体的基板上形成装置用部件之后，从基板剥离补强板（例如，参照专利文献1）。补强板具有玻璃板和固定在该玻璃板上的树脂层，树脂层和基板以能够剥离的方式紧密贴合。补强板从基板被剥离之后、能够与新的基板层叠作为层叠体而再利用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第07/018028号小册子
发明内容
发明要解决的问题
然而，随着补强板的利用次数的增加，补强板的树脂层慢慢劣化。树脂层的劣化起因于装置制造工序中的加热处理、液体处理、补强板和基板的剥离操作等。树脂层劣化到某种程度时，一部分树脂层在剥离补强板和基板时，有时附着在产品侧的基板上。由此，在补强板的树脂层劣化到某种程度时，希望将树脂层再生之后，层叠补强板和基板。
为了再生附着在玻璃板上的树脂层（树脂膜），必须首先除去树脂膜。作为除去树脂膜的方法，也可以使用用刀具削落的方法、用喷砂粒子（例如碳酸钙粉末）除去的方法，但是存在如下的担心：由于与刀具的接触、喷砂粒子的冲击而在玻璃板表面产生微细的裂纹，在再利用玻璃板时，由于微细裂纹的影响而导致玻璃板破损。
因此，作为不使玻璃板破损地除去树脂膜的方法，可以考虑在大气中对树脂膜进行热处理的方法，但此时，由于树脂膜的氧化，有时生成氧化硅等氧化物。由于所生成的氧化物固着在玻璃板上，因此难以除去。
另外，作为不使玻璃板破损地除去树脂膜的方法，可以考虑使用醇溶液、碱溶液等液体的方法，但此时，即使组合使用超声波，除去树脂膜也需要几十小时以上。
本发明是鉴于上述问题而提出的，其目的在于，提供能够不使玻璃板破损地高效地除去树脂膜的树脂膜除去方法和层叠体的制造方法。
用于解决问题的方案
为了达到上述目的，本发明提供一种树脂膜的除去方法，其是除去附着在玻璃板上的树脂膜的树脂膜除去方法，
该方法具有：
对附着在上述玻璃板上的上述树脂膜进行热处理的热处理工序、和
洗掉热处理后的上述树脂膜的清洗工序；
在上述热处理工序中，将上述树脂膜的与上述玻璃板处于相反侧的面暴露在300~450℃的大气、350~600℃的非活性气氛或150~350℃的水蒸气中。
在本发明的树脂膜的除去方法中，优选的是，在上述热处理工序中，对附着在上述玻璃板上的上述树脂膜进行加热之后、进行冷却。
在本发明的树脂膜的除去方法中，优选的是，在上述清洗工序中，使用液体使上述树脂膜溶解或溶胀。
在本发明的树脂膜的除去方法中，上述液体的溶解度参数优选为7~15。
在本发明的树脂膜的除去方法中，优选的是，在上述清洗工序中，使用研磨剂除去上述树脂膜。
在本发明的树脂膜的除去方法中，优选的是，在上述清洗工序中，通过超声波清洗或刷子清洗来进行清洗。
另外，本发明还提供一种层叠体的制造方法，其为具有除去附着在玻璃板上的树脂膜的除去工序、和在除去了上述树脂膜的上述玻璃板和基板之间夹设树脂层的层叠工序的层叠体制造方法，其中，
上述除去工序具有：
对附着在上述玻璃板上的上述树脂膜进行热处理的热处理工序、和
洗掉热处理后的上述树脂膜的清洗工序，
在上述热处理工序中，将上述树脂膜的与上述玻璃板处于相反侧的面暴露在300~450℃的大气、350~600℃的非活性气氛或150~350℃的水蒸气中。
在本发明的层叠体的制造方法中，优选的是，在上述热处理工序中，对附着在上述玻璃板上的上述树脂膜进行加热之后，进行冷却。
在本发明的层叠体的制造方法中，优选的是，在上述清洗工序中，使用液体使上述树脂膜溶解或溶胀。
在本发明的层叠体的制造方法中，上述液体的溶解度参数优选为7~15。
在本发明的层叠体的制造方法中，优选的是，在上述清洗工序中，使用研磨剂除去上述树脂膜。
在本发明的层叠体的制造方法中，优选的是，在上述清洗工序中，通过超声波清洗或刷子清洗来进行清洗。
在本发明的层叠体的制造方法中，优选的是，在上述层叠工序中，将上述树脂层固定在上述玻璃板上，并且使上述树脂层以能够剥离的方式紧密贴合在上述基板上。
发明的效果
根据本发明，可以提供能不使玻璃板破损地高效地除去树脂膜的树脂膜除去方法和层叠体的制造方法。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的层叠体的制造方法的工序图。
图2是由图1的层叠体的制造方法所得到的层叠体的部分侧视图。
图3是本发明的一个实施方式的树脂膜的除去方法的工序图。
具体实施方式
以下，参照附图对用于实施本发明的实施方式进行说明，但本发明不受以下的实施方式限制，在不脱离本发明的范围内，可以对以下的实施方式进行各种变形和替换。
图1是本发明的一个实施方式的层叠体的制造方法的工序图。如图1所示，层叠体的制造方法具有除去附着在玻璃板上的树脂膜的除去工序（步骤S11）和在除去了树脂膜的玻璃板和基板之间夹设树脂层的层叠工序（步骤S12）。
图2是由图1的层叠体的制造方法所得到的层叠体的部分侧视图。如图2所示，层叠体10是在玻璃板21和基板30之间夹设有树脂层22的层叠体。树脂层22以能够剥离的方式紧密贴合在基板30的第1主面301上，并且固定在玻璃板21上。玻璃板21和树脂层22在制造液晶面板等装置（电子设备）的工序中，作为对基板30进行补强的补强板20而发挥功能。
使用该层叠体10直至装置的制造工序的中途。即，使用该层叠体10直至在基板30上形成薄膜晶体管等装置用部件。此后，补强板20从基板30剥离，不成为构成装置的部件。从基板30剥离的补强板20可与新的基板30层叠，作为新的层叠体10再利用。以下，详细说明各构成。
另外，使用本实施方式的层叠体10直至在基板30上形成薄膜晶体管等装置用部件，但也可以在形成装置用部件后使用。例如，在制造液晶面板时，首先隔着液晶材料将形成有薄膜晶体管（TFT）的TFT基板和形成有滤色器（CF）的CF基板层叠。接着，通过化学蚀刻将TFT基板（或CF基板）薄板化之后，将TFT基板（或CF基板）层叠在补强板20上。由此，可以提高被薄板化的TFT基板（或CF基板）的强度。另外，使用层叠体直至液晶面板的制造工序的中途，此后，从TFT基板（或CF基板）剥离补强板20。
首先对基板30进行说明。
基板30在第2主面302上形成装置用部件而构成装置。此处，装置用部件是指构成装置的至少一部分的部件。作为具体例子，可列举出薄膜晶体管（TFT）、滤色器（CF）。作为装置，可例示太阳能电池（PV）、液晶面板（LCD）、有机EL面板（OLED）等。
基板30的种类可以是通常的基板，例如，可以是硅晶片、玻璃基板、树脂基板或SUS基板、铜基板等金属基板。其中，优选玻璃基板。这是因为玻璃基板耐化学药品性、耐透湿性优异，且热收缩率低。使用在JIS R 3102-1995中规定的线膨胀系数作为热收缩率的指标。
基板30的线膨胀系数大时，装置的制造工序大多伴随加热处理，因此容易产生各种不便。例如，在基板30上形成TFT的情况下，将在加热下形成有TFT的基板30冷却时，由于基板30的热收缩，有TFT的位置偏移变得过大的担心。
玻璃基板是使玻璃原料熔融并将熔融玻璃成形为板状而得到的。这种成形方法可以是通常的方法，例如可使用浮法、熔融法、狭缝下拉法、富柯尔特法（fourcault process）、机械吹筒法（Labbers法）等。另外，特别是厚度薄的玻璃基板可通过将暂时成形为板状的玻璃加热至能够成形的温度并用拉伸等手段使其拉伸变薄的方法（平拉法）成形而得到。
玻璃基板的玻璃没有特别的限制，优选为无碱玻璃、硼硅玻璃、钙钠玻璃、高硅氧玻璃、其他以氧化硅为主要成分的氧化物系玻璃。作为氧化物系玻璃，优选以氧化物换算的氧化硅含量为40~90质量%的玻璃。
作为玻璃基板的玻璃，采用适合于装置的种类及其制造工序的玻璃。例如，液晶面板用的玻璃基板由于碱金属成分的溶出容易对液晶造成影响，因此由实际上不含碱金属成分的玻璃（无碱玻璃）形成。这样，玻璃基板的玻璃可基于应用的装置的种类及其制造工序而适宜选择。
玻璃基板的厚度没有特别的限制，从玻璃基板的薄型化和/或轻量化的观点来看，通常为不足0.8mm，优选为0.3mm以下，进一步优选为0.15mm以下。为0.8mm以上时，不满足玻璃基板的薄型化和/或轻量化的要求。为0.3mm以下时，能够赋予玻璃基板良好的挠性。为0.15mm以下时，能够将玻璃基板卷绕成筒状。另外，玻璃基板的厚度从玻璃基板的制造容易、玻璃基板的操作容易等理由来看，优选为0.03mm以上。
树脂基板的树脂的种类没有特别的限制。具体而言，可例示聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰亚胺树脂、氟树脂、聚酰胺树脂、聚芳酰胺树脂、聚醚砜树脂、聚醚酮树脂、聚醚醚酮树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯树脂、聚丙烯酸类树脂、各种液晶聚合物树脂、环烯烃树脂、聚有机硅树脂等。另外，树脂基板既可以透明、也可以不透明。另外，树脂基板也可以是在表面形成保护层等功能层而成的树脂基板。
另外，基板30也可以由两层以上形成，此时，形成各层的材料既可以是同种材料、也可以是不同种材料。另外，此时“基板30的厚度”是指全部层的总厚度。
接着，对玻璃板21进行说明。
玻璃板21和树脂层22共同作用，支撑补强基板30，并防止装置的制造工序中基板30的变形、划伤、破损等。另外，使用厚度比以往更薄的基板30时，通过使其成为与使用以往的厚度的基板时相同的厚度的层叠体10，能够在装置的制造工序中使用适合于以往的厚度的基板的制造技术、制造设备，这也是使用玻璃板21的目的之一。
玻璃板21的厚度既可以比基板30厚、也可以比基板薄。优选的是，基于基板30的厚度、树脂层22的厚度和层叠体10的厚度选择玻璃板21的厚度。例如，现有的装置的制造工序是以处理厚度0.5mm的基板的方式来设计的，基板30的厚度和树脂层22的厚度之和为0.1mm时，使玻璃板21的厚度为0.4mm。从容易操作、不易破裂等理由出发，玻璃板21的厚度优选为0.08mm以上。
玻璃板21的玻璃可以是通常的玻璃，例如，可以是上述的无碱玻璃等。在装置的制造工序伴随热处理时，玻璃板21优选用与基板30的线膨胀系数之差小的材料形成，更优选用与基板30相同的材料形成。
基板30和玻璃板21的25~300℃下的平均线膨胀系数（以下简称为“平均线膨胀系数”）之差优选为500×10-7/℃以下、更优选为300×10-7/℃以下、进一步优选为200×10-7/℃以下。差过大时，在装置的制造工序中的加热冷却时，层叠体10有可能剧烈翘曲，或基板30和玻璃板21可能会剥离。基板30的材料和玻璃板21的材料相同时，可以抑制这样的问题发生。
接着，对树脂层22进行说明。
树脂层22固定在玻璃板21上，另外，以能够剥离的方式紧密贴合在基板30的第1主面301上。树脂层22防止在进行剥离操作之前基板30的位置偏移，并且容易通过剥离操作而从基板30上剥离，防止基板30等由剥离操作而破损。
树脂层22的大小不作特别限定。树脂层22的大小既可以比基板30、玻璃板21大，也可以比基板30、玻璃板21小。
优选树脂层22的表面221通过起因于固体分子间的范德华力的力而紧密贴合在基板30的第1主面301上，而不是通过通常的粘合剂所具有的粘合力。这是因为可以容易剥离。在本发明中，将这种树脂层表面的可以容易剥离的性质称为剥离性。
另一方面，树脂层22对玻璃板21表面的结合力比树脂层22对基板30的第1主面301的结合力相对更高。在本发明中，将树脂层表面对基板表面的结合称为紧密贴合，将对玻璃板表面的结合称为固定。
树脂层22的厚度不作特别限定，优选为1~100μm、更优选为5~30μm、进一步优选为7~20μm。这是因为，树脂层22的厚度为该范围时，树脂层22与基板30的紧密贴合变得充分。另外，在树脂层22和基板30之间即使存在气泡、异物，也可以抑制基板30发生变形缺陷。另外，树脂层22的厚度过厚时，由于形成需要更多时间和材料，因此是不经济的。
另外，树脂层22也可以由两层以上形成。此时“树脂层22的厚度”是指所有层的总厚度。
另外，树脂层22由两层以上形成时，形成各层的树脂种类可以不同。
树脂层22优选由玻璃化转变温度比室温（25℃左右）更低或不具有玻璃化转变温度的材料形成。这是因为，成为非粘合性的树脂层，可以更容易地与基板30剥离，同时与基板30的紧密贴合也变得充分。
另外，由于在装置的制造工序中大多进行加热处理，因此树脂层22优选具有耐热性。
另外，例如树脂层22的弹性模量大于1000MPa、过高时，有与基板30的紧密贴合性变低的倾向。另一方面，树脂层22的弹性模量小于1MPa、过低时，剥离性变低。
形成树脂层22的树脂种类不作特别限定。例如，可列举出丙烯酸类树脂、聚烯烃树脂、聚氨酯树脂和有机硅树脂。也可以混合使用若干种树脂。其中，优选有机硅树脂。这是因为有机硅树脂的耐热性、剥离性优异。另外，这是因为，通过与玻璃板21表面存在的硅烷醇基的缩合反应，容易固定在玻璃板21上。有机硅树脂层夹设在玻璃板21和基板30之间的状态下，例如，即使在大气中以200℃左右处理1小时左右，剥离性也几乎不劣化，从这一点来看也是优选的。
树脂层22优选由有机硅树脂中用于剥离纸用的有机硅树脂（固化物）形成。使形成剥离纸用有机硅树脂的固化性树脂组合物在玻璃板21的表面固化而形成的树脂层22具有优异的剥离性，因此优选。另外，由于柔软性高，因此即使在树脂层22和基板30之间混入气泡、尘芥等异物，也可以抑制基板30发生变形缺陷。
形成这种剥离纸用有机硅树脂的固化性有机硅根据其固化机理可分为缩合反应型有机硅、加成反应型有机硅、紫外线固化型有机硅以及电子射线固化型有机硅，均可以使用。这些之中优选加成反应型有机硅。这是因为，固化反应的容易程度、形成树脂层22时的剥离性的程度良好、耐热性也高。
加成反应型有机硅是包含主剂和交联剂、在铂系催化剂等催化剂的存在下固化的固化性组合物。加成反应型有机硅的固化通过加热处理而被促进。加成反应型有机硅的主剂包含具有与硅原子键合的烯基（乙烯基等）的直链状有机聚硅氧烷（即，有机烯基聚硅氧烷）。加成反应型有机硅的交联剂包含具有与硅原子键合的氢原子（氢化甲硅烷基，hydrosilyl group）的直链状有机聚硅氧烷（即，有机氢化聚硅氧烷）。
另外，形成剥离纸用有机硅树脂的固化性有机硅有溶剂型、乳液型以及无溶剂型的形态，可使用任意类型。这些之中优选无溶剂型。这是因为在生产率、安全性、环境特性方面优异。另外，这是因为，不包含在形成树脂层22时的固化时、即加热固化、紫外线固化或电子射线固化时产生发泡的溶剂，因此树脂层22中不易残留气泡。
另外，对于形成剥离纸用有机硅树脂的固化性有机硅，具体而言，作为市售的商品名或型号，可列举出KNS-320A、KS-847（均为Shinetsu Silicone Co.,Ltd制造）、TPR6700（GEToshiba Silicone Co.,Ltd制造）、乙烯基有机硅“8500”（荒川化学工业株式会社制造）与甲基氢聚硅氧烷“12031”（荒川化学工业株式会社制造）的组合、乙烯基有机硅“11364”（荒川化学工业株式会社制造）与甲基氢聚硅氧烷“12031”（荒川化学工业株式会社制造）的组合、乙烯基有机硅“11365”（荒川化学工业株式会社制造）与甲基氢聚硅氧烷“12031”（荒川化学工业株式会社制造）的组合等。
其中，KNS-320A、KS-847以及TPR6700为预先含有主剂和交联剂的固化性有机硅。
另外，形成树脂层22的有机硅树脂优选具有有机硅树脂层中的成分难以向基板30迁移的性质、即低有机硅迁移性。
接着，对图1的除去工序（步骤S11）进行说明。
在图1的除去工序（步骤S11）中，除去附着在玻璃板21上的树脂膜。本实施方式的除去工序如下进行：将在装置的制造工序中从基板30剥离的补强板20与新的基板30层叠，作为新的层叠体10进行再利用。更详细而言，本实施方式的除去工序以如下工序的形式进行：为了再生补强板20的树脂层22而除去固定在玻璃板21上的树脂层22的工序。
图3是本发明的一个实施方式的树脂膜除去方法的工序图，是图1的除去工序的详细图。如图3所示，除去工序具有对附着在玻璃板21上的树脂层（树脂膜）22进行热处理的热处理工序（步骤S31)和洗掉热处理后的树脂层（树脂膜）22的清洗工序（步骤S32）。
在图3的热处理工序（步骤S31）中，将树脂层22的与玻璃板21处于相反侧的面221暴露在300~450℃的大气、350~600℃的非活性气氛或150~350℃的水蒸气中。由于高温的周围气氛引起的分解反应，树脂层22的原子、分子的键断裂。分解反应充分进行时，在树脂层22中形成微细的龟裂、微细的孔等。
暴露在300℃~450℃的大气中时，树脂层22的分解反应在1~120分钟内充分进行。优选的是，暴露在350℃~450℃的大气中时，树脂层22的分解反应在1~30分钟内充分进行。大气温度低于300℃时，树脂层22的分解反应难以进行。另外，大气温度高于450℃时，由于树脂层22的氧化而生成氧化硅等氧化物。所生成的氧化物由于固着在玻璃板21上，因此难以除去。
暴露在350℃~600℃的非活性气氛中时，树脂层22的分解反应在1~120分钟内充分进行。优选的是，暴露在400℃~600℃的非活性气氛中时，树脂层22的分解反应在1~30分钟内充分进行。非活性气氛的温度低于350℃时，树脂层22的分解反应难以进行。另外，非活性气氛的温度高于600℃时，玻璃板21发生热变形或热劣化。
此处，非活性气氛是指，氧体积浓度5000ppm以下的气氛，其包含氮气气氛、氩气气氛。在非活性气氛中，可以抑制氧化物的生成。因此，能够在高于450℃的温度下进行热处理，可以缩短分解反应所需要的热处理时间。例如，在600℃下加热时，树脂层22的分解反应在1~3分钟内充分进行。
暴露在150℃~350℃的水蒸气中时，树脂层22的分解反应在1~5小时内充分进行。这取决于树脂的水解性，特别理想的是在低温区域、高压下进行分解。另一方面，水蒸气的温度低于150℃时，树脂层22的分解反应难以进行。另外，水蒸气的温度高于350℃时，由于与水解相比，热分解处于优势，因此在成本上，暴露在大气中是有利的。
在热处理工序中，也可以使对树脂层22进行加热的加热炉内成为加压气氛。此处，加压气氛是指气压比大气压更高的气氛。由此，可以促进树脂层22的分解反应。
另外，在不使加热炉内成为加压气氛时，加热炉既可以是间歇炉，也可以是加热段和冷却段连续地连接成隧道状的连续炉。
在热处理工序中，为了促进龟裂的形成，在规定温度下加热树脂层22后，也可以从规定温度冷却。从规定温度冷却到50℃的平均冷却速度根据玻璃板21的尺寸等适当设定。例如，玻璃板21的厚度是0.4mm、短边长度是600mm以上、长边长度是800mm以下时，从规定温度到50℃的平均冷却速度优选为5~15℃/秒。超过15℃/秒时，玻璃板21容易破损。另一方面，小于5℃/秒时，冷却时间变长，生产率低。
在图3的清洗工序（步骤S32）中，洗掉热处理后的树脂层22。热处理后的树脂层22，在与玻璃板21处于相反侧的面221中，由于原子、分子的键断裂，因此可以有效洗掉树脂层22。
作为清洗方法，例如有如下方法：使用液体使树脂层22溶解或溶胀的方法；使用研磨剂除去树脂层22的方法；通过超声波清洗或刷子清洗进行清洗的方法；对树脂层22吹送空气的方法；使用酸溶液、碱溶液等液体进行化学清洗的方法等。这些清洗方法可以单独或组合使用。作为组合不作特别限定，例如有如下方法：边使用液体使树脂层22溶解或溶胀，边用刷子洗掉的方法；边使用分散有研磨剂的分散液来削落树脂层22，边用刷子洗掉的方法等。
上述液体的理想的溶解度参数（SP值）为7~15（单位：cal1/2cm-3/2）。SP值为7~15范围以外时，由于液体和树脂层22的亲和性低，因此液体难以润湿树脂层22。作为SP值为7~15的液体的具体例子，可列举出异链烷烃、二甲苯、己烷、丙酮、二甲基甲酰胺、丙醇、乙醇、甲醇等。这些液体可以单独或组合使用。从环境负担的观点出发，以乙醇作为主要成分的醇溶液是理想的。进而从对人体的影响、由静电等引起的失火对策的观点出发，理想的是闪点为21℃以上、更优选为70℃以上的异链烷烃溶液。
研磨剂只要是硬度比树脂层22高且比玻璃板21低的研磨剂即可，为了缩短清洗时间，硬度近似于玻璃板21的研磨剂是理想的。玻璃板21的莫氏硬度通常为5.5~6。研磨剂的莫氏硬度优选为3~5。莫氏硬度小于3时，有不能除去树脂层22的担心。莫氏硬度大于5时，有在玻璃板21的表面产生微细裂纹的担心。作为研磨剂的具体例子，可列举出氧化铈（莫氏硬度5）、碳酸钙（莫氏硬度4）、硬质塑料（莫氏硬度4~5）、PolyPlas（莫氏硬度4）、桃的种子粉末（莫氏硬度4）等。这些研磨剂可以单独或组合使用。这些研磨剂的数均粒径优选为1~10μm。
用于刷子清洗的刷子毛由比玻璃板21更加柔软的材料构成，以不损伤玻璃板21。
另外，本实施方式的树脂膜的除去方法适用于为了再生补强板20的树脂层22而除去固定在玻璃板21上的树脂层22的情况，但本发明不限定于此。例如，也可以适用于为了将补强板20的玻璃板21作为基板30再利用而除去固定在玻璃板21上的树脂层22的情况。这样，本发明的树脂膜的除去方法只要是适用于除去附着在玻璃板上的树脂膜的情况，则对其用途不作特别限定。
接着，对图1的层叠工序（步骤S12）进行说明。
在图1的层叠工序（步骤S12）中，将树脂层22夹设在除去了树脂膜的玻璃板21和基板30之间。具体而言，例如，将树脂层22固定在玻璃板21上，并且使树脂层22以能够剥离的方式紧密贴合在基板30上。另外，树脂层22既可以在除去了树脂膜侧的面上形成，也可以在其相反侧的面上形成。
在玻璃板21上固定树脂层22的方法不作特别限定，例如，可列举出在玻璃板21的表面固定薄膜状树脂的方法。具体而言，可列举出为了赋予玻璃板21的表面对薄膜表面的高固定力（高剥离强度），对玻璃板21的表面进行表面改性处理（底漆处理，priming prosess），固定在玻璃板21上的方法。例如可例示出如硅烷偶联剂那样的化学上使固定力提高的化学方法（底漆处理）、如火焰（flame）处理那样的使表面活性基团增加的物理方法、如喷砂处理那样的使表面的粗糙度增加从而使附着增加的机械处理方法等。
另外，例如可列举出将形成树脂层22的固化性树脂组合物涂布在玻璃板21上的方法。作为涂布方法，可列举出喷涂法、模涂法、旋涂法、浸涂法、辊涂法、棒涂法、丝网印刷法、凹版涂布法等。可根据树脂组合物的种类从这些方法中适宜选择。
另外，将形成树脂层22的固化性树脂组合物涂布在玻璃板21上时，其涂布量优选为1~100g/m2，更优选为5~20g/m2。
例如由加成反应型有机硅的固化性树脂组合物形成树脂层22时，在玻璃板21上通过上述的喷涂法等公知的方法涂布包含有机烯基聚硅氧烷与有机氢聚硅氧烷与催化剂的混合物的固化性树脂组合物，然后加热使其固化。加热固化条件根据催化剂的配混量而不同，例如，相对于有机烯基聚硅氧烷与有机氢聚硅氧烷的总量100质量份，配混2质量份铂系催化剂时，在大气中50℃~250℃下，优选为100℃~200℃下使其反应。另外，这时的反应时间设为5~60分钟、优选设为10~30分钟。为了形成具有低有机硅迁移性的有机硅树脂层，优选以有机硅树脂层中不残留未反应的有机硅成分的方式尽可能地使固化反应进行。若为上述的反应温度以及反应时间，则可使有机硅树脂层中不残留未反应的有机硅成分，因此是优选的。与上述相比反应时间过长、反应温度过高时，有同时引起有机硅树脂的氧化分解，生成低分子量的有机硅成分，有机硅迁移性变高的可能。以有机硅树脂层中不残留未反应的有机硅成分的方式尽可能地使固化反应进行在使加热处理后的剥离性良好方面也是优选的。
另外，例如在使用形成剥离纸用有机硅树脂的固化性树脂组合物来制造树脂层22时，将涂覆在玻璃板21上的固化性树脂组合物加热固化而形成有机硅树脂层。通过使固化性树脂组合物加热固化，固化反应时有机硅树脂与玻璃板21化学键合。另外，通过锚固效果，有机硅树脂层与玻璃板21相结合。通过这些作用，有机硅树脂层牢固地固定在玻璃板21上。
使树脂层22以能够剥离的方式紧密贴合在基板30上的方法可以是公知的方法。例如可列举出在常压环境下在树脂层22的剥离性表面221上重叠基板30之后，用辊、压制机使树脂层22和基板30压接的方法。通过用辊、压制机进行压接，树脂层22与基板30更加紧密贴合，因此优选。另外，通过用辊或压制机进行压接，比较容易除去树脂层22和基板30之间混入的气泡，因此优选。
用真空层压法、真空压制法进行压接时，由于抑制气泡的混入、确保良好的紧密贴合可更优选地进行，因此是更优选的。通过在真空下压接，还有如下优点：即使是残存微小气泡的情况下，气泡也不会因加热而成长，不易造成基板30的变形缺陷。
使树脂层22以能够剥离的方式紧密贴合在基板30上时，优选充分洗涤树脂层22和基板30的彼此接触侧的表面，并在洁净度高的环境中进行层叠。即使树脂层22与基板30之间混入异物，由于树脂层22变形，因此也不会对基板30的表面的平坦性造成影响，但洁净度越高其平坦性越良好，因此优选。
需要说明的是，在玻璃板21上固定树脂层22的工序与使树脂层22以能够剥离的方式紧密贴合在基板30上的工序的顺序没有限制，例如可以几乎同时进行。
实施例
以下，由实施例等具体地说明本发明，但本发明不受这些例子的限定。
[实施例1]
（补强板的制作）
补强板的玻璃板使用由浮法得到的长720mm×宽600mm×厚0.4mm的玻璃板（旭硝子公司制造，AN100，无碱玻璃）。该玻璃板的平均线膨胀系数为38×10-7/℃。
将该玻璃板进行纯水清洗、UV清洗，将玻璃板表面清洁化。然后，在玻璃板的表面用旋涂器涂覆100质量份无溶剂加成反应型有机硅（Shinetsu Silicone Co.,Ltd.制造，KNS-320A）和5质量份铂系催化剂（Shinetsu Silicone Co.,Ltd.制造，CAT-PL-56）的混合物（涂覆量20g/m2）。
上述无溶剂加成反应型有机硅包含具有与硅原子键合的乙烯基和甲基的直链状有机烯基聚硅氧烷（主剂）、以及具有与硅原子键合的氢原子和甲基的直链状有机氢聚硅氧烷（交联剂）。
将涂覆在玻璃板上的混合物在大气中180℃下加热10分钟使其固化，在玻璃板上的中央形成长705mm×宽595mm×厚20μm的树脂层并固定。
如上操作，制作补强板。
（层叠体的制作）
玻璃基板使用由浮法得到的长720mm×宽600mm×厚0.4mm的玻璃板（旭硝子公司制造，AN100，无碱玻璃）。该玻璃基板的平均线膨胀系数为38×10-7/℃。
将该玻璃基板进行纯水清洗、UV清洗，将玻璃基板表面清洁化。然后，使用真空压制装置使玻璃基板和补强板在真空中室温下紧密贴合，得到如图2所示的层叠体。
（玻璃基板和补强板的剥离）
将该层叠体在大气中250℃下加热处理2小时之后，冷却到室温，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。具体而言，在玻璃基板和补强板之间刺入厚度0.4mm的刀片，然后，边平坦地支撑玻璃基板，边从刀片的刺入位置依次使补强板弯曲变形。
剥离操作后，用显微镜观察补强板，其结果，在树脂层的剥离性表面可见起因于刀片刺入的伤口。另外，用红外吸收光谱法分析树脂层的剥离性表面，其结果，在剥离性表面的外缘部分确认到微小的起因于热处理的劣化。另外，在剥离性表面的中央部分未确认到起因于热处理的劣化。
（树脂层（树脂膜）的除去）
剥离操作后，将补强板在大气中370℃下加热10分钟，使树脂层（树脂膜）的与玻璃板处于相反侧的面在370℃的大气中暴露10分钟。此后，将补强板从370℃以平均冷却速度5℃/秒的速度冷却到50℃以后，边使其浸渍在50℃碱溶液中，边进行5分钟的超声波清洗。
上述碱溶液是用离子交换水将抗蚀剥离液（Parkercorporation,Inc.制造，PK-CRD620）稀释成20质量%而成的碱溶液。该抗蚀剥离液包含20质量%氢氧化钾作为主要成分。
接着，利用上述碱溶液刷子清洗1分钟，在洗掉树脂层（树脂膜）之后，进行纯水冲洗，通过吹送空气来除去水分。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，结果未见氧化物、树脂等异物及伤口。
[实施例2]
在实施例2中，使用在两末端具有乙烯基的直链状聚有机硅氧烷（荒川化学工业株式会社制造，8500）、和分子内具有氢化甲硅烷基的甲基氢化聚硅氧烷（荒川化学工业株式会社制造，12031）、和铂系催化剂（荒川化学工业株式会社制造，CAT12070）的混合物作为形成树脂层的固化性树脂组合物，除此以外，与实施例1同样地制作补强板。
此处，调节直链状聚有机硅氧烷与甲基氢化聚硅氧烷的混合比，使得乙烯基和氢化甲硅烷基的摩尔比为1:1。另外，相对于直链状聚有机硅氧烷和甲基氢化聚硅氧烷共计100质量份，使铂系催化剂为5质量份。
接着，和实施例1同样地制作如图2所示的层叠体，加热处理层叠体之后，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。
剥离操作后，通过将补强板在大气中370℃下加热5分钟，使树脂层（树脂膜）的与玻璃板处于相反侧的面在370℃的大气中暴露5分钟。此后，将补强板从370℃以15℃/秒的平均冷却速度冷却到50℃，冷却至室温。接着，利用醇溶液（Japan AlcoholTrading Co.,Ltd.制造、NEOCOL R7、溶解度参数为11.5~14.7，闪点为11~24℃）进行刷子清洗1分钟，在洗掉树脂层（树脂膜）之后，通过吹送空气来除去溶剂。
上述醇溶液包含86.6质量%乙醇、9.5质量%正丙醇（NPA）、2.6质量%甲醇、1.3质量%异丙醇（IPA）。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，结果未见氧化物、树脂等异物及伤口。
[实施例3]
在实施例3中，与实施例2同样地制作如图2所示的层叠体，加热处理层叠体之后，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。
剥离操作后，通过将补强板在大气中370℃下加热5分钟，使树脂层（树脂膜）的与玻璃板处于相反侧的面在370℃的大气中暴露5分钟。此后，将补强板从370℃以15℃/秒的平均冷却速度冷却到50℃，冷却至室温。接着，利用异链烷烃溶液（出光兴产株式会社制造，IP SOLVENT 2028、溶解度参数为7、闪点为86℃）进行刷子清洗1分钟，在洗掉树脂层（树脂膜）之后，通过吹送加热至200℃的空气来除去溶剂。
上述异链烷烃溶液包含80.5质量%异十六烷、3.0质量%异十三烷、16.5质量%异十二烷。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，结果未见氧化物、树脂等异物及伤口。
[实施例4]
在实施例4中，与实施例2同样地制作如图2所示的层叠体，加热处理层叠体之后，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。
剥离操作后，通过将补强板在大气中350℃下加热30分钟，使树脂层（树脂膜）的与玻璃板处于相反侧的面在350℃的大气中暴露30分钟。接着，将补强板从350℃以5℃/秒的平均冷却速度冷却到50℃，冷却至室温。接着，利用分散有研磨剂的分散液进行刷子清洗1分钟，在洗掉树脂层（树脂膜）之后，进行纯水冲洗，通过吹送空气来除去水分。
上述分散液是使氧化铈微粒（数均粒径3μm）分散在水中而成的分散液。分散液中的氧化铈微粒的含量为10质量%。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，结果未见氧化物、树脂等异物及伤口。
[实施例5]
在实施例5中，与实施例2同样地制作如图2所示的层叠体，加热处理层叠体之后，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。
剥离操作后，通过将补强板在氧体积浓度为1000ppm的氮气气氛中600℃下加热2分钟，使树脂层（树脂膜）的与玻璃板处于相反侧的面在600℃的氮气气氛中暴露2分钟，然后，与实施例3同样地操作，在洗掉树脂层（树脂膜）后，通过吹送空气来除去溶剂。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，结果未见氧化物、树脂等异物及伤口。
[实施例6]
在实施例6中，与实施例2同样地制作如图2所示的层叠体，加热处理层叠体之后，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。
剥离操作后，通过将补强板在氧体积浓度为1000ppm的氮气气氛中400℃下加热30分钟，使树脂层（树脂膜）的与玻璃板处于相反侧的面在400℃的氮气气氛中暴露30分钟，然后，与实施例2同样地操作，在洗掉树脂层（树脂膜）之后，通过吹送空气来除去溶剂。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，结果未见氧化物、树脂等异物及伤口。
[实施例7]
在实施例7中，与实施例2同样地制作如图2所示的层叠体，加热处理层叠体之后，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。
剥离操作后，将补强板和100g水一起加入20升的加压容器内，通过在250℃下加热1小时，使树脂层（树脂膜）的与玻璃板处于相反侧的面暴露在高温高压的水蒸气中之后，与实施例2同样地操作，在洗掉树脂层（树脂膜）之后，通过吹送空气来除去溶剂。
另外，在250℃下加热处理1小时时的加压容器内的最高压力为0.65MPa。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，结果未见氧化物、树脂等异物及伤口。
[实施例8]
在实施例8中，与实施例2同样地制作如图2所示的层叠体，加热处理层叠体之后，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。
剥离操作后，通过将补强板和100g水一起加入20升的加压容器内，在150℃下加热5小时，使树脂层（树脂膜）的与玻璃板处于相反侧的面暴露在高温高压的水蒸气中之后，与实施例2同样地操作，在洗掉树脂层（树脂膜）之后，通过吹送空气来除去溶剂。
另外，在150℃下加热处理5小时时的加压容器内的最高压力为0.3MPa。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，结果未见氧化物、树脂等异物及伤口。
[比较例1]
在比较例1中，与实施例2同样地制作如图2所示的层叠体，加热处理层叠体之后，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。
剥离操作后，不进行热处理，与实施例2同样地操作，利用醇溶液进行刷子清洗20小时之后，通过吹送空气来除去溶剂。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，其结果，有树脂附着。
[比较例2]
在比较例2中，与实施例2同样地制作如图2所示的层叠体，加热处理层叠体之后，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。
剥离操作后，通过将补强板在大气中500℃下加热10分钟，使树脂层（树脂膜）的与玻璃板处于相反侧的面在500℃的大气中暴露10分钟。此后，将补强板从500℃以5℃/秒的平均冷却速度冷却到50℃，冷却至室温。接着，浸渍在离子交换水中，进行5分钟超声波清洗之后，通过吹送空气来除去水分。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，结果未见树脂，但有氧化硅等氧化物固着。
[比较例3]
在比较例3中，与实施例2同样地制作如图2所示的层叠体，加热处理层叠体之后，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。
剥离操作后，通过将补强板在大气中250℃下加热30分钟，使树脂层（树脂膜）的与玻璃板处于相反侧的面在250℃的大气中暴露30分钟，然后与实施例2同样地操作，利用醇溶液进行刷子清洗1分钟之后，通过吹送空气来除去溶剂。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，结果有树脂附着。即使将清洗时间延长为60分钟，也有树脂附着。
[比较例4]
在比较例4中，与实施例2同样地制作如图2所示的层叠体，加热处理层叠体之后，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。
剥离操作后，通过将补强板在氮气气氛中300℃下加热30分钟，使树脂层（树脂膜）的与玻璃板处于相反侧的面在300℃的氮气气氛中暴露30分钟，然后与实施例2同样地操作，利用醇溶液进行刷子清洗1分钟之后，通过吹送空气来除去溶剂。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，结果有树脂附着。即使将清洗时间延长为60分钟，也有树脂附着。
[比较例5]
在比较例5中，与实施例2同样地制作如图2所示的层叠体，加热处理层叠体之后，进行玻璃基板和补强板的剥离操作。
剥离操作后，通过将补强板和100g水一起加入20升的加压容器内，在100℃下加热1小时，使树脂层（树脂膜）的与玻璃板处于相反侧的面暴露在高温高压的水蒸气中，之后，与实施例2同样地操作，在利用醇溶液进行刷子清洗60分钟之后，通过吹送空气来除去溶剂。另外，100℃下加热处理1小时时的加压容器内的最高压力是0.2MPa。
用显微镜观察清洗后的玻璃板表面，结果有树脂附着。
详细并且参照特定的实施方式对本发明进行了说明，但对于本领域技术人员显而易见的是，在不脱离本发明的范围和主旨的范围内，可以外加各种改正、变更。
本申请是基于2010年3月8日申请的日本专利申请2010-051092的申请，其内容作为参照引入本申请中。
附图标记说明
10      层叠体
20      补强板
21      玻璃板
22      树脂层
30      基板
301     第1主面
302     第2主面

Claims (13)

1.一种树脂膜的除去方法，其是除去附着在玻璃板上的树脂膜的树脂膜除去方法，该方法具有：
对附着在所述玻璃板上的所述树脂膜进行热处理的热处理工序、和
洗掉热处理后的所述树脂膜的清洗工序；
在所述热处理工序中，将所述树脂膜的与所述玻璃板处于相反侧的面暴露在300～450℃的大气、350～600℃的非活性气氛或150～350℃的水蒸气中。
2.根据权利要求1所述的树脂膜的除去方法，其中，在所述热处理工序中，对附着在所述玻璃板上的所述树脂膜进行加热之后，进行冷却。
3.根据权利要求1或2所述的树脂膜的除去方法，其中，在所述清洗工序中，使用液体使所述树脂膜溶解或溶胀。
4.根据权利要求3所述的树脂膜的除去方法，其中，所述液体的溶解度参数是7～15。
5.根据权利要求1或2所述的树脂膜的除去方法，其中，在所述清洗工序中，使用研磨剂除去所述树脂膜。
6.根据权利要求1或2所述的树脂膜的除去方法，其中，在所述清洗工序中，通过超声波清洗或刷子清洗来进行清洗。
7.一种层叠体的制造方法，该方法具有除去附着在玻璃板上的树脂膜的除去工序、和在除去了所述树脂膜的所述玻璃板和基板之间夹设树脂层的层叠工序，其中，
所述除去工序具有：
对附着在所述玻璃板上的所述树脂膜进行热处理的热处理工序、和
洗掉热处理后的所述树脂膜的清洗工序；
在所述热处理工序中，将所述树脂膜的与所述玻璃板处于相反侧的面暴露在300～450℃的大气、350～600℃的非活性气氛或150～350℃的水蒸气中。
8.根据权利要求7所述的层叠体的制造方法，其中，在所述热处理工序中，对附着在所述玻璃板上的所述树脂膜进行加热之后，进行冷却。
9.根据权利要求7或8所述的层叠体的制造方法，其中，在所述清洗工序中，使用液体使所述树脂膜溶解或溶胀。
10.根据权利要求9所述的层叠体的制造方法，其中，所述液体的溶解度参数是7～15。
11.根据权利要求7或8所述的层叠体的制造方法，其中，在所述清洗工序中，使用研磨剂除去所述树脂膜。
12.根据权利要求7或8所述的层叠体的制造方法，其中，在所述清洗工序中，通过超声波清洗或刷子清洗来进行清洗。
13.根据权利要求7或8所述的层叠体的制造方法，其中，在所述层叠工序中，将所述树脂层固定在所述玻璃板上，并且使所述树脂层以能够剥离的方式紧密贴合在所述基板上。
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