CN102775642B - 一种环保无卤阻燃液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保无卤阻燃液及其制备方法，该方法以脲基磷酸盐GUP25份、微胶囊化红磷2~4份、磷酸18份、磷酸化的蓖麻油8份、去离子水35份、多向络合中心原子锌6份、表面活性剂3份为主要原料，通过控制适当的反应温度，物料配比，制备该环保无卤阻燃液。并通过递增微胶囊化红磷的方法量测试该环保无卤阻燃液高效、低烟、低毒的效果，当微胶囊化红磷的量为6份时该环保无卤阻燃液的效果最好。

Description

一种环保无卤阻燃液及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种环保无卤阻燃液及其制备方法。

背景技术

目前，公知的传统阻燃材料广泛采用含卤聚合物或含卤阻燃液组合而成的阻燃混合物。常用的卤素阻燃液主要包括含氯原子的得克隆、氯化石蜡、CPE和含溴原子的十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、四溴双酚A、HBCD、八溴醚、溴化聚苯乙烯、溴化环氧树脂等等。以十溴二苯乙烷为代表的溴系列阻燃液在热塑性树脂中具备阻燃效率高，制得的材料力学性能好，生产工艺要求不复杂、容易加工，与塑料等树脂相容性比较好，而且可以相对简单的通过添加阻燃液熔融制造出阻燃性能很好，材料性能不发生太多改变的阻燃材料。此外，溴系列阻燃剂最大的优势还在于其很高的性价比和可回收利用性以及长效的阻燃性；相比之下其更适合电器、汽车、室内装饰品等高档材料的阻燃。当然溴系列阻燃液也具有其自身的弱点，比如燃烧时冒黑烟、有一定的腐蚀性、甚至有些产品还具有毒性等等，但是在当前的工艺条件和技术条件下，其仍然是大部分市场。卤素阻燃液的优点是用量少、阻燃效率高且适应性广，但其严重缺点是燃烧时生成大量的烟、有毒且具腐蚀性的气体，危害很大。一旦发生火灾，由于热分解和燃烧，会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性气体，从而妨碍救火和人员疏散。

无卤阻燃液主要以磷系化合物和金属氢氧化物为主要反应物，燃烧时发烟量小，不产生有毒、腐蚀性气体。无机阻燃液产品比较成熟，比如：三氧化二锑，氢氧化镁等，价格有些也相对低廉，像氢氧化镁、氢氧化铝等不但价格低廉而且阻燃材料燃烧不产生很多烟雾，释放物主要为水和二氧化碳等不会对环境造成很大伤害的物质，所以属于绿色环保型产品，不过，这类阻燃液致命缺点是阻燃效能低下，需要很高的添加量才可以使得材料阻燃。

中国的对比专利：

    无卤阻燃液及应用该无卤阻燃液的阻燃海绵的制备方法（201010248515.5）所述无卤阻燃液的重量组成为：水性胶粘剂100份、固化剂0.5～5份、防沉剂0.1～5份、固色剂0～2份、着色剂0～100份、环保型阻燃剂100～300份、无机阻燃剂100～400份、水1200～1800份。

高效水基防火阻燃液及其制备方法（200910094488.8）它由下列质量份的原料组成：胍基磷酸盐10~25份，硼化合物3~6份，钼化合物1~3份，渗透剂1~3份，表面活性剂1~2份，柔顺剂1~3份，水80~120份。

高效多功能水基阻燃液及其制备方法（200910094489.2）其特征在于它由下列质量份的原料组成：磷酸铵盐10~20份，硼化合物4~8份，三丁胺1~3 份，葡萄糖2~8份，叔胺3~5份，尿素3~5份，渗透剂1~3份，表面活性剂1~2 份，柔顺剂0~1份，水40~80份。

发明内容

为了克服现有的阻燃液阻燃效率低，产生有毒腐蚀性气体的不足，本发明提供一种环保无卤阻燃液及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明公开了一种环保无卤阻燃液及其制备方法，该方法以脲基磷酸盐GUP25份、微胶囊化红磷2~4份、磷酸18份、磷酸化的蓖麻油8份、去离子水35份、多向络合中心原子锌6份、表面活性剂3份为主要原料。通过控制适当的反应温度，物料配比，制备该环保无卤阻燃液，并通过递增微胶囊化红磷的量测试该环保无卤阻燃液高效、低烟、低毒的效果。    

微胶囊化红磷除克服了红磷固有的弊端外，并具有高效，低烟，在加工中不产生有毒气体，其分散性、物理、机械性能、热稳定性及阻燃性能均有提高和改善。

表面活性剂选自正十二烷基硫醇、乙二醇、甘油季戊四醇、叔十二烷基硫醇或山梨醇的任意一种。多向络合中心原子锌使得产品更易于渗透和不易迁移。

该环保无卤阻燃液受热时能产生结构更趋稳定的交联状固体物质或碳化层，碳化层的形成一方面能阻止聚合物进一步热解，另一方面能阻止其内部的热分解产生物进入气相参与燃烧过程。

本发明的有益效果是：该环保无卤阻燃液是一种具有少烟、低毒、无刺激和防腐蚀性的阻燃液，使用量小的，阻燃效率高。

具体实施方式

脲基磷酸盐GUP（10~70%）由下列质量百分比的原料组成：

               磷的含氧酸  10~60%

               二氰二胺   10~60%

               水         30~80%

脲基磷酸盐GUP的合成：在250ml四颈圆底烧瓶上安装温度计、搅拌装置、回流冷凝器和滴液漏斗，加入42克二氰二胺和60ml水，加热至60℃使二氰二胺溶解；在搅拌下从滴液漏斗中滴加浓度为85%的亚磷酸和次磷酸各0.25mol，于95℃温度下反应至二氰二胺完全转化，时间为25分钟，反应终点的判定可根据pH值的变化或采用红外光谱法，待反应完成后，冷却、过滤、结晶、烘干、粉碎后，即得脲基磷酸盐GUP140克，产品封装好后，作为阻燃液的复配原料。

一种环保无卤阻燃液的制备方法，包括以下工艺步骤：

A、将35份去离子水，脲基磷酸盐GUP 25份加入拉缸中搅拌，在100r/min下混合均匀；

B、将18份磷酸、8份磷酸化的蓖麻油加入拉缸中，在转速为300r/min下进行高速分散10min；

C、将搅拌转速降至150r/min，边搅拌边将微胶囊化红磷缓慢加入拉缸中，然后加入多向络合中心原子锌6份，搅拌分散20min；

D、将搅拌转速降至100r/min，边搅拌边加入表面活性剂3份过滤即得本发明的阻燃液。

重复上述的操作，变换加入的红胶囊化红磷的量由2份渐变成8份，分析所得产品，由于微胶囊化红磷除克服了红磷固有的弊端外，并具有高效，低烟，在加工中不产生有毒气体，其分散性、物理、机械性能、热稳定性及阻燃性能均有提高和改善，所以当微胶囊化红磷的量为6份时的该环保无卤阻燃液的阻燃效果最好。

Claims (2)

1.一种环保无卤阻燃液，其特征在于：以脲基磷酸盐GUP 25 份，微胶囊化红磷2~8 份，磷酸18 份、磷酸化的蓖麻油8 份、多向络合中心原子锌6 份、表面活性剂3 份为原料，通过控制适当的反应温度，物料配比，制备而成；其中，脲基磷酸盐GUP 由下列质量百分比的原料组成：磷的含氧酸10~60%，二氰二胺10~60%，水30~80%。

2.根据权利要求1 所述的一种环保无卤阻燃液，其特征在于：使用的表面活性剂选自正十二烷基硫醇、乙二醇、甘油、季戊四醇、叔十二烷基硫醇和山梨醇的一种或两种。

3. 根据权利要求1 所述的一种环保无卤阻燃液，其特征在于：该环保无卤阻燃液使用效果最好时，微胶囊化红磷的份量为6 份。