CN102749262B - 分离轻质循环油中饱和烃和芳烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分离轻质循环油中饱和烃和芳烃的方法，主要解决现有分离技术中分离高含量芳烃轻质循环油饱和烃和芳烃分析结果失真的问题。本发明以轻质循环油为分析物料，分析物料首先经二氧化硅吸附剂I的吸附柱吸附后，由正戊烷溶剂I冲洗，得到溶液I，溶液I进入三氧化二铝吸附剂II的吸附柱吸附，再由正戊烷溶剂I冲洗得到溶液II；用二氯甲烷溶剂II冲洗二氧化硅吸附剂I吸附柱，得到溶液III；用二氯甲烷溶剂II冲洗三氧化二铝吸附剂II吸附柱，得到溶液IV；将溶液II蒸去正戊烷溶剂I，归一法得到饱和烃的含量；溶液III和溶液IV的混合物蒸去二氯甲烷溶剂II，归一法得到芳烃的含量的技术方案，较好地解决了该问题，可用于轻质循环油中饱和烃和芳烃的工业分析中。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离轻质循环油中饱和烃和芳烃的方法。
背景技术
轻质循环油，通常作为一种质量较差的调和柴油组分，一般与直馏柴油混合使用。我国催化裂化装置年加工量已超过6800万吨，LCO的年生产量超过1000万吨。催化裂化轻循环油的硫、氮和芳烃含量都比较高，且十六烷值低，因此不能用作清洁柴油调和组分，只能用作燃料油调和组分。然而，燃料油的需求量相对较少，催化轻质循环油如何利用才能得到最大的效益是一个越来越大的难题。目前国际市场对芳烃和烯烃的需求增长甚至比汽油和柴油还快。过去几年来，市场对二甲苯的需求以每年6％)7％的速度增长，而且预计今后几年这种势头还不会改变。
为了实现轻质循环油价值最大化和满足生产二甲苯原料不断增长需求的新途径，将低成本的LCO转化为高附加值的BTX芳烃原料的LCO-X工艺引起了人们的广泛关注。轻循环油的芳烃含量高达75％)85％，其中萘系双环芳烃占到70％左右，单环芳烃和三环芳烃各占15％左右，是生产二甲苯和苯的优质原料。LCO-X工艺的概念是先加氢处理除去原料油中的杂质，接着进行选择性开环，最后是选择性烷基转移，实现芳烃产率最大化。因此，对该工艺中的原料和过程产物的烃类组成进行分析，是评价该工艺技术的重要手段。
轻质循环油的馏分范围和柴油馏分比较接近，因此可参考柴油馏分的烃类组成分析方法对轻质循环油进行烃类组成分析。目前测定柴油组成的最新标准方法为ASTM D2425，我国国内测定柴油组成的行业标准为SH/T 0606-2005。ASTM D2425及SH/T 0606-2005均采用质谱法柴油的烃族组成，但测定前需将柴油中的芳烃和饱和烃分离，测定其相对含量，再分别进行质谱分析测得各烃族组分的百分含量。根据芳烃和饱和烃的相对含量，由归一法计算出柴油的烃族组成。
上述标准方法中，ASTM D2425使用ASTM D 2549的方法，确定芳烃和饱和烃的相对含量。该方法采用柱色谱法分离芳烃和饱和烃，采用称重法确定其相对含量，其中所需的样品最少为2g，冲洗溶剂正戊烷为210mL，二氯甲烷为150mL，所需的样品量及相应的吸附剂、冲洗溶剂的用量都比较大。操作过程也比较繁琐费时，无法满足日益增长快速分析的需求。
SH/T 0606-2005采用附录II的方法分离柴油中的饱和烃和芳烃，通过内标法确定饱和烃和芳烃的相对含量。该方法采用固相萃取法分离饱和烃和芳烃，其固相萃取柱中所用的吸附剂为活性二氧化硅。该方法样品用量少，分析过程快速而准确，非常适合柴油样品的烃类组成的快速分析。但是该方法应用于高芳烃含量的轻质循环油样品时，由于轻质循环油中的芳烃含量较高，采用二氧化硅单吸附剂分离过程中会将部分芳烃计算到饱和烃中，造成饱和烃和芳烃含量失真，因此无法用于高芳烃含量的轻质循环油样品中饱和烃和芳烃的分离。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有分离技术中分离高含量芳烃的轻质循环油饱和烃和芳烃分析结果失真的问题，提供了一种新的分离轻质循环油中的饱和烃和芳烃的方法。该方法具有分析高芳烃含量的轻质循环油样品时，饱和烃和芳烃含量分析准确的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种分离轻质循环油中饱和烃和芳烃的方法，包括以下步骤：
a)以含有饱和烃和芳烃的轻质循环油为分析物料，分析物料首先经二氧化硅吸附剂I的吸附柱吸附后，由正戊烷溶剂I冲洗，得到溶液I；
b)溶液I进入三氧化二铝吸附剂II的吸附柱吸附，再由正戊烷溶剂I冲洗得到溶液II；
c)用二氯甲烷溶剂II冲洗a步骤的二氧化硅吸附剂I的吸附柱，得到溶液III；
d)用二氯甲烷溶剂II冲洗b步骤的三氧化二铝吸附剂II的吸附柱，得到溶液Ⅳ；
e)将溶液II蒸去正戊烷溶剂I，恒重后归一法得到饱和烃的含量；溶液III和溶液Ⅳ的混合物蒸去二氯甲烷溶剂II，恒重后归一法得到芳烃的含量。
上述技术方案中，所述的二氧化硅吸附剂I，其粒度优选范围为100)200目。所述的中性氧化铝吸附剂II，其粒度优选范围为100)200目。轻质循环油与二氧化硅吸附剂I的比例优选范围为1∶10；轻质循环油与三氧化二铝吸附剂II的比例优选范围为1∶10。a步骤中轻质循环油与正戊烷溶剂I的比例优选范围为1∶10)1∶30；b步骤中轻质循环油与正戊烷溶剂I的比例优选范围为1∶10)1∶20；c步骤中轻质循环油与二氯甲烷溶剂II比例优选范围为1∶10)1∶20；d步骤中轻质循环油与二氯甲烷溶剂II的比例优选范围为1∶10)1∶30。所述的固相萃取双柱优选方案由上柱和下柱组成，中间用接口(6)密封连接。每个固相萃取柱设有样品入口(1)，萃取柱底部设有样品出口(5)，出口中填充脱脂棉。萃取上柱中装有吸附剂1(4)，萃取下柱中装有吸附剂2(7)，两种吸附剂上部均设有筛板(3)用于固定吸附剂。
该方法采用双吸附剂的技术手段，分析物料经过两种吸附剂的吸附分离，使高含量的芳烃组成和饱和烃组分得到更为有效的分离，保证了饱和烃和芳烃含量的准确性。
采用本发明的方法，在轻质循环油的分析中，饱和烃和芳烃含量的误差可小于5％，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所用的固相萃取双柱结构示意图。
图1中1为样品入口，2为萃取柱，3为筛板，4为吸附剂I，5为样品出口，内填充脱脂棉，6为柱接头，7为吸附剂II。
轻质循环油样品由固相萃取小柱进样口(1)进样，完全进入固相萃取小柱中装填的吸附剂I(4)中，从固相萃取小柱进样口(1)中加入正戊烷作为冲洗溶剂，冲洗轻质循环油中的饱和烃，由于轻质循环油中的芳烃含量较高，会有一部分芳烃和饱和烃一起由固相萃取柱出口(5)流出，进入固相萃取小柱中装填的吸附剂II(7)中，待冲洗溶剂完全流入下部固相萃取小柱中后，将上部固相萃取小柱从接口(6)处取下，从接口(6)处向下部固相萃取加入正戊烷冲洗溶剂，冲洗其中的饱和烃，再用二氯甲烷冲洗其中的芳烃。待溶剂完全流出后，在上部固相萃取小柱中加入二氯甲烷冲洗溶剂，冲洗上部固相萃取小柱中的芳烃，并和下部固相萃取小柱中冲洗出的芳烃溶液合并。将上述含有饱和烃的正戊烷溶液和含有芳烃的二氯甲烷溶液置于80℃的恒温水浴中蒸去正戊烷和二氯甲烷溶剂，恒重后即得饱和烃和芳烃的含量。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但本发明并不限于此。
具体实施方式
【实施例1】
考察该方法分离高芳烃含量样品中饱和烃和芳烃的准确性。
在柱高60毫米、内径70毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性二氧化硅，其粒度为100)200目。在在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性中性氧化铝，其粒度为100)200目。两个固相萃取柱用柱接头连接在一起，二氧化硅柱位于上部，氧化铝柱位于下部。
按照ASTM D2549的方法分离柴油样品的饱和烃和芳烃，各自恒重称量后，配制成4个不同饱和烃和芳烃含量的样品。按权利要求1所述的方法，对四个样品进行分离，分离样品量为0.1克，其中a步骤中与正戊烷溶剂I的用量为2mL；b步骤中正戊烷溶剂I的用量为15mL；c步骤中二氯甲烷溶剂II的用量为2mL；d步骤中二氯甲烷溶剂II的用量为1.5mL，所得饱和烃和芳烃的相对含量和实际含量的对比结果见表1。
表1该方法分离高芳烃含量样品中饱和烃和芳烃的准确性
表1分析数据表明，芳烃含量从60％)80％的范围内，该方法具有很好的准确性，相对偏差在3％以内。
【实施例2】
考察该方法分离高芳烃含量样品中饱和烃和芳烃的准确性。
在柱高60毫米、内径70毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性二氧化硅，其粒度为100)200目。在在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性中性氧化铝，其粒度为100)200目。两个固相萃取柱用柱接头连接在一起，二氧化硅柱位于上部，氧化铝柱位于下部。
按照ASTM D2549的方法分离柴油样品的饱和烃和芳烃，各自恒重称量后，配制成4个不同饱和烃和芳烃含量的样品。按权利要求1所述的方法，对四个样品进行分离，分离样品量为0.1克，其中a步骤中与正戊烷溶剂I的用量为1.5mL；b步骤中正戊烷溶剂I的用量为2mL；c步骤中二氯甲烷溶剂II的用量为1.5mL；d步骤中二氯甲烷溶剂II的用量为2mL，所得饱和烃和芳烃的相对含量和实际含量的对比结果见表2。
表2该方法分离高芳烃含量样品中饱和烃和芳烃的准确性
表2分析数据表明，芳烃含量从60％)80％的范围内，该方法具有很好的准确性，相对偏差在4％以内。
【实施例3】
考察该方法分离高芳烃含量样品中饱和烃和芳烃的准确性。
在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性二氧化硅，其粒度为100)200目。在在柱高60毫米、内径70毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性中性氧化铝，其粒度为100)200目。两个固相萃取柱用柱接头连接在一起，二氧化硅柱位于上部，氧化铝柱位于下部。
按照ASTM D2549的方法分离柴油样品的饱和烃和芳烃，各自恒重称量后，配制成4个不同饱和烃和芳烃含量的样品。按权利要求1所述的方法，对四个样品进行分离，分离样品量为01克，其中a步骤中与正戊烷溶剂I的用量为3mL；b步骤中正戊烷溶剂I的用量为1mL；c步骤中二氯甲烷溶剂II的用量为1mL；d步骤中二氯甲烷溶剂II的用量为3mL，所得饱和烃和芳烃的相对含量和实际含量的对比结果见表3。
表3该方法分离高芳烃含量样品中饱和烃和芳烃的准确性
表3分析数据表明，芳烃含量从60％)80％的范围内，该方法具有很好的准确性，相对偏差在2％以内。
【实施例4】
比较该方法和SH/T 0606-2005附录II所述方法分离。
在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性二氧化硅，其粒度为100)200目。在在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性中性氧化铝，其粒度为100)200目。两个固相萃取柱用柱接头连接在一起，二氧化硅柱位于上部，氧化铝柱位于下部。
按照ASTM D2549的方法分离柴油样品的饱和烃和芳烃，各自恒重称量后，配制成4个不同饱和烃和芳烃含量的样品。按权利要求1所述的方法，对四个样品进行分离，分离样品量为01克其中a步骤中与正戊烷溶剂I的用量为2.5mL；b步骤中正戊烷溶剂I的用量为2mL；c步骤中二氯甲烷溶剂II的用量为1.5mL；d步骤中二氯甲烷溶剂II的用量为2.5mL。
按照ASTM D2549的方法分离柴油样品的饱和烃和芳烃，各自恒重称量后，配制成4个不同饱和烃和芳烃含量的样品。按照SH/T0606附录II中所述的方法，对四个样品进行分离，表4为本方法和SH/T0606方法的对比结果。
表4数据结果可以看出，和SH/T0606的方法相比，该方法具有更好的准确性。
表4本方法和SH/T0606方法结果比较
【实施例5】
考察该方法法分离高芳烃含量样品的回收率。
在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性二氧化硅，其粒度为100)200目。在在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性中性氧化铝，其粒度为100)200目。两个固相萃取柱用柱接头连接在一起，二氧化硅柱位于上部，氧化铝柱位于下部。
按照ASTMD2549的方法分离柴油样品的饱和烃和芳烃，各自恒重称量后，配制成4个不同饱和烃和芳烃含量的样品。准确称取约0.1克样品，记录其准确质量。按权利要求1所述的方法，对该样品进行分离，恒重后分别准确称量饱和烃和芳烃的质量。用分离后饱和烃和芳烃质量相加的质量除以未分离前称取的样品质量，计算双吸附剂固相萃取法的回收率。
结果见表5
表5该方法法分离高芳烃含量样品的回收率
表5分析数据表明，对于芳烃含量不同的样品，双吸附剂固相萃取法都能有较好的回收率，回收率在96％)101％之间。
【实施例6】
考察双吸附剂固相萃取法分离高芳烃含量样品的重复性
在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性二氧化硅，其粒度为100)200目。在在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性中性氧化铝，其粒度为100)200目。两个固相萃取柱用柱接头连接在一起，二氧化硅柱位于上部，氧化铝柱位于下部。
对实施例1中的3号样品，按权利要求1所述的方法，重复5次分离，重复性结果见表6。
表6双吸附剂固相萃取法重复性结果
【实施例7】
考察双吸附剂固相萃取法分离高芳烃含量样品的分离效果。
在柱高60毫米、内径70毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性二氧化硅，其粒度为100)200目。在在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性中性氧化铝，其粒度为100)200目。两个固相萃取柱用柱接头连接在一起，二氧化硅柱位于上部，氧化铝柱位于下部。
按照ASTM D2549的方法分离柴油样品的饱和烃和芳烃，各自恒重称量后，配制成4个不同饱和烃和芳烃含量的样品。按权利要求1所述的方法，对四个样品进行分离，所得饱和烃和芳烃分别按照ASTM D2425方法测定烃类组成，饱和烃和芳烃的交叉情况见表7。
表7双吸附剂固相萃取法的分离效果
从表7数据结果可看出，饱和烃和芳烃的交叉均不超过5％。
【实施例8】
在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性二氧化硅，其粒度为100)200目。在在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性中性氧化铝，其粒度为100)200目。两个固相萃取柱用柱接头连接在一起，二氧化硅柱位于上部，氧化铝柱位于下部。
按权利要求1所述的方法，对轻质循环油实际样品进行分离，其中饱和烃和芳烃的相对含量见表8。
表8轻质循环油中饱和烃和芳烃的相对含量
*注：轻质循环油中分离出0.1％的胶质。
Claims (1)
1.一种分离轻质循环油中饱和烃和芳烃的方法，包括以下步骤：
在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性二氧化硅，其粒度为100～200目；在柱高60毫米、内径7.0毫米的固相萃取柱中装填1.0克的活性中性氧化铝，其粒度为100～200目；两个固相萃取柱用柱接头连接在一起，二氧化硅柱位于上部，氧化铝柱位于下部；
按照ASTM D2549的方法分离柴油样品的饱和烃和芳烃，各自恒重称量后，配制成4个不同饱和烃和芳烃含量的样品；
a)样品首先经二氧化硅吸附剂I的吸附柱吸附后，由正戊烷溶剂I冲洗，得到溶液I；
b)溶液I进入三氧化二铝吸附剂II的吸附柱吸附，再由正戊烷溶剂I冲洗得到溶液II；
c)用二氯甲烷溶剂II冲洗a步骤的二氧化硅吸附剂I的吸附柱，得到溶液III；
d)用二氯甲烷溶剂II冲洗b步骤的三氧化二铝吸附剂II的吸附柱，得到溶液IV；
e)将溶液II蒸去正戊烷溶剂I后，归一法得到饱和烃的含量；溶液III和溶液IV的混合物蒸去二氯甲烷溶剂II后，归一法得到芳烃的含量；
分离样品量为0.1克，其中a步骤中正戊烷溶剂I的用量为2mL；b步骤中正戊烷溶剂I的用量为1.5mL；c步骤中二氯甲烷溶剂II的用量为2mL；d步骤中二氯甲烷溶剂II的用量为1.5mL，所得饱和烃和芳烃的相对含量和实际含量的对比结果见表1。
表1
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