CN102746228A - 一种生产己内酰胺的方法 - Google Patents

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吴道斌
刘力
马曌
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Abstract

本发明公开了一种生产己内酰胺的方法，该生产方法分两步反应完成，占总量80-90%的环己酮肟与全部的发烟硫酸反应，利用反应完成后反应产物中剩余的三氧化硫，再加入占总量10-20%的环己酮肟进行第二步反应。本发明通过严格控制发烟硫酸浓度、两级环己酮肟投料比例、反应温度等工艺条件，保证良好的反应效果和较低的发烟硫酸消耗。

Description

一种生产己内酰胺的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种生产己内酰胺的方法。
背景技术
己内酰胺可通过环己酮肟制取，环己酮肟在发烟硫酸存在的环境下，发生贝克曼重排反应生成己内酰胺。贝克曼重排反应速度极快，反应温度、反应体系中SO3的含量、反应物混合均匀程度均对反应效果有着至关重要的影响。工业装置可以是单级的反应装置，也可以是两级或两级以上的反应装置。
CN 1371905A提到一种两步合成ε-己内酰胺的方法，该方法第一步将70-80%的环己酮肟在85-105℃温度，常压下与发烟硫酸进行初步反应，获得含ε-己内酰胺的重排混合物，反应后重排混合物中的三氧化硫（SO3）的含量为4-5 wt.%。将占20-30%的环己酮在85-105℃温度，常压下与第一步反应所得的重排混合物进一步反应，获得所需含ε-己内酰胺的重排混合物，反应后重排混合物中的三氧化硫（SO3）的含量为3-4 wt.%。
CN 1371905A所述方法所用发烟硫酸的浓度较低，如所有实施例中，发烟硫酸中SO3含量为8 wt.%。当发烟硫酸与环己酮肟供料比例（摩尔/摩尔）一定时，低浓度的发烟硫酸可使重排混合物的粘度降低，有利于反应物的充分混合，但重排混合物中的SO3含量也相应较低。如业内所知，贝克曼重排反应中起催化作用的是SO3，因此重排混合物中SO3的含量是关键反应条件之一。CN 1371905A所述方法在较低的SO3含量的体系中进行，特别是第二级，重排混合物中SO3含量的高限为4wt.%，最低可低至3wt.%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产己内酰胺的方法，本发明通过严格控制发烟硫酸浓度、两级环己酮肟投料比例、反应温度等工艺条件，保证良好的反应效果和较低的发烟硫酸消耗。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种生产己内酰胺的方法方法包括以下步骤：
（1）将发烟硫酸全部供料到第一级反应器的循环反应混合物中，与循环反应混合物进行预混合；所述的循环反应混合物包括己内酰胺、硫酸和SO3；
（2）将占总环己酮肟质量80-90%的环己酮肟加入到步骤（1）的混合物中，反应温度控制在90-115℃，反应后混合物中SO3含量6-8wt.%；
（3）将占总环己酮肟质量10-20%的环己酮肟加入到步骤（2）的混合物中，反应温度控制在110-130℃，控制反应后体系中SO3含量4-8wt.%；
（4）将步骤（2）的反应产物加热至125-140℃，使反应产物中环己酮肟完全转化。
所述发烟硫酸中SO3含量在12-18wt.%。
本发明的有益效果：与多级重排相比，两级重排有投资省、运行费用低的优点。本发明在降低烟酸与环己酮肟进料摩尔比的情况下，还可提高重排混合物中SO3含量，并通过反应温度和反应后温度的控制，使己内酰胺产率提高。因此使用本发明，可以改善重排反应质量，降低重排用发烟硫酸、以及后工序用来中和发烟硫酸的氨的消耗。与单级重排相比，发烟硫酸的消耗约为单级重排的83%左右。
具体实施方式
实施例1：
在第一级反应器中，加入14%的发烟硫酸6m3/h，加入环己酮肟8 m3/h，反应温度控制105℃，反应后重排混合物中SO3含量为7.2wt.%。在第二级反应器中加入环己酮肟2 m3/h，反应温度控制115℃，反应后重排混合物中SO3含量为6.5wt.%。反应完成后物料加热至125℃。
实施例2：
在第一级反应器中，加入14%的发烟硫酸6m3/h，加入环己酮肟8.5 m3/h，反应温度控制105℃，反应后重排混合物中SO3含量为7.0wt.%。在第二级反应器中加入环己酮肟1.5m3/h，反应温度控制115℃，反应后重排混合物中SO3含量为6.5wt.%。反应完成后物料加热至125℃。
实施例3：
在第一级反应器中，加入16%的发烟硫酸5.5m3/h，加入环己酮肟8.5 m3/h，反应温度控制95℃，反应后重排混合物中SO3含量为7.7wt.%。在第二级反应器中加入环己酮肟1.5m3/h，反应温度控制110℃，反应后重排混合物中SO3含量为7.2wt.%。反应完成后物料加热至130℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种生产己内酰胺的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将发烟硫酸全部供料到第一级反应器的循环反应混合物中，与循环反应混合物进行预混合；所述的循环反应混合物包括己内酰胺、硫酸和SO3；
（2）将占总环己酮肟质量80-90%的环己酮肟加入到步骤（1）的混合物中，反应温度控制在90-115℃，反应后混合物中SO3含量6-8wt.%；
（3）将占总环己酮肟质量10-20%的环己酮肟加入到步骤（2）的混合物中，反应温度控制在110-130℃，控制反应后体系中SO3含量4-8wt.%；
（4）将步骤（2）的反应产物加热至125-140℃，使反应产物中环己酮肟完全转化。
2.根据权利要求1所述的生产己内酰胺的方法，其特征在于：所述发烟硫酸中SO3含量在12-18wt.%。
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