CN102741188B - 表面处理和涂层 - Google Patents

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Abstract

一种处理待与粘结剂结合的用于电子或光电子元件的表面的方法，以及用于电子或光电子元件的包括陶瓷表面的基体。对所述表面施覆涂层以使该表面的表面能减少。

Description

表面处理和涂层
技术领域
本发明涉及表面处理和涂层领域，特别是减少粘结剂在基体上扩散的表面处理和涂层。
背景技术
液体粘结剂广泛应用在电子和光电子元件的制造中。由于环氧树脂粘结剂在苛刻的或其他要求高的环境中牢固和有长寿命，因此通常使用环氧树脂粘结剂。通常使用紫外光或加热使它们固化。由于元件变得更小巧，粘结剂的控制变得更为重要。粘结剂流动的控制可以通过例如粘度、温度和固化时间参数的控制获得。粘结剂从结合材料之间的结合区域扩散的越少，使用的粘结剂就越少。这相应地导致电子/光电子产品中被粘贴的元件与相邻器件间的干扰较少。
使用粘结剂的问题是粘结剂一旦应用，它们便在表面上“散开”。这在图1中示例说明。陶瓷表面1有滴粘结剂2放置在上面。粘结剂液滴2有例如1.5mm的直径，粘结剂会在典型的未处理的陶瓷上散开并且扩散到给出从粘结剂液滴2的边界更进一步的1.5mm的散开区域3。因此粘结剂散开区域比粘结剂的面积大得多，而这是不希望的因为它对其他附近的元件会有不利的影响。
众所周知，通过调节表面的表面能可以影响液体在表面的扩散，并且实现这点的一个途径是处理表面，因此为了改变表面的表面能会在表面上放置层或涂层。然而，这种类型的处理对于应用粘结剂于其上的元件没有使用，因为它们也阻止了粘结剂粘结到元件的表面上。
在电子和光电子中通常使用的材料是陶瓷例如氧化铝(Al2O3)和氮化铝(AlN)，和金属例如铜和金。这些材料的表面与材料的主体组合物不同。例如，铜和AlN会有通过空气氧化的氧化物表面涂层。因此任何用于改变陶瓷或金属表面特性的处理都需要考虑当在工业上使用时材料的表面组合物。
由于上面提到的原因，在光电子组件中使用的镀金属的陶瓷基体的润湿特性并不由供应商或光电子模块制造商客户确定或控制。已知氧化铝和氮化铝基体材料在接受状态中的润湿性能是广泛变化的。还显示出变化取决于被基体的供应商和客户实施的储存和处理步骤。表面组合物中的变化导致组装过程中较差的材料相互作用的过程控制，例如用于互相连络的金属履带的粘结性和粘结剂的流动行为。陶瓷和金属有固有的高表面能，这对于用于元件安装和互相连络的环氧树脂粘结剂促成了低的平衡接触角。在极端的情况下发生环氧树脂元件分离和在表面散开，干扰邻近元件和污染敏感地区例如电线连接垫。由于通过减少有效表面能的润湿陶瓷基体的表面污染趋向限制扩散。然而，由于收到表面的表面污染程度的变化到目前为止已使这成为不可靠的解决办法。
自组装单分子膜（SAM）（selfassembledmonolayer）是单分子厚的化学层，它在给定的表面上自发形成。涂覆之后，表面特性从主体材料的表面特性改变为SAM化学紧挨的涂层的表面特性。两性物质的分子（有亲水性头部和疏水性尾部的分子）化学吸附在合适的固体表面，亲水端通常在固体表面，留下暴露的疏水性尾部作为新表面。疏水性尾部基团作为新表面的暴露和固体表面的均一覆盖减少了亲水性固体表面的表观表面能。表面能是固体表面的化学和物理特性的效应，是发生液体/固体相互作用的区域。此表面能的减少能增加液体在表面的接触角并因此减少润湿。众所周知SAM由硅烷制造，例如用三甲基氯硅烷处理表面。处理有时公知为硅烷化（silanisation）
重要的实际问题是为连接准备的表面常常由不止一种材料组成。例如，表面可以由有嵌入的铜轨迹的陶瓷组成并且可能需要环氧树脂结合到陶瓷和金属两个表面。因此表面处理能够有效地应用到陶瓷和金属两个元件是重要的。
在光电子设备制造中，需要准备被结合材料的复杂表面的手段和方法，从而使粘结剂散开减少和最小化。对于整个由各种材料，例如陶瓷和金属组成的复杂表面，使表面能均匀也是令人满意的，因此整个表面使得粘结剂散开最小化。
发明内容
发明人开发了用于涂覆由陶瓷和/或金属组成的基体的涂层和系统，通过粘结剂减少基体表面的润湿，同时仍然允许粘结剂充分结合到基体的表面。
根据第一个方面，提供一种处理待与粘结剂结合的用于电子或光电子元件的表面的方法，该表面至少含有陶瓷，该方法包括施覆（apply）造成所述表面的表面能减少的涂层。
优选地，涂层包括自组装单分子膜。可以通过暴露表面于选自烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸、烷基膦酸酯、芳基卤代硅烷、芳基膦酸、芳基膦酸酯、烯基卤代硅烷、烯基膦酸和烯基膦酸酯中的任意的溶液来施覆涂层。
溶液可以使用含有具有直链碳链的分子。或者，溶液可以使用含有支链碳链的分子。
作为选择，烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸或烷基膦酸酯中的任意一种的烷基基团具有分子式CnH(2n+1)-。
如果使用烷酸，烷酸可以包含分子式为CnF(2n+1)COOH的氟代烷酸。
烷酸的链长可以在8-21个碳原子。
优选施覆涂层以便减少表面的表面能至少50mN/m。
在一个具体实施方式中，表面进一步包括至少一个金属区域。在此情况下，该方法进一步包括在为了实施自组装单分子膜暴露表面于溶液之前，暴露表面于含有烷烃硫醇（alkanethiol）的溶液。
作为选择，烷烃硫醇具有支链。烷烃硫醇可以有分子式CnH(2n+1)SH，而且可以有5-21个碳原子或5-12个碳原子的链长。
可以施覆涂层，这样金属表面和陶瓷表面都有几乎同等的表面能。
根据第二个方面，为电子或光电子元件提供包含陶瓷表面的基体，所述基体包含降低基体表面能的表面涂层。
涂层优选包括自组装单分子膜。自组装单分子膜的例子包括烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸、烷基膦酸酯、芳基卤代硅烷、芳基膦酸、芳基膦酸酯、烯基卤代硅烷、烯基膦酸和烯基膦酸酯。
涂层可以含有直链碳链或支链碳链。
任何烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸或烷基膦酸酯的烷基基团优选有分子式CnH(2n+1)-。
如果使用烷酸，烷酸优选包含分子式为CnF(2n+1)COOH的氟代烷酸。
与没有表面涂层的同等基体相比，优选涂了涂层的基体的表面能低50mN/m。
基体可以进一步包括至少一个金属表面区域，基体表面进一步包括已经使用烷烃硫醇在金属表面上施覆的涂层。
烷烃硫醇优选具有支链。
作为选择，烷烃硫醇具有分子式CnH(2n+1)SH。
烷烃硫醇优选有5-21个碳原子的链长，优选有5-12个碳原子的链长。
作为选择，施覆涂层到基体，这样金属的表面区域和陶瓷表面具有几乎等同的表面能。
在选择的具体实施方式中，涂层包括不减少粘结剂和表面之间粘结的羧酸单分子膜。
附图说明
图1为图示说明粘结剂在陶瓷材料上散开的平面图；
图2为示例说明粘结剂在如图1中所示的同样的陶瓷上，在根据本发明具体实施方式处理之后的散开的平面图；
图3为显示对于用直链氟代烷酸处理的陶瓷，散开距离和碳链长度间的关系；以及
图4为显示用氟代烷酸处理的陶瓷表面的表面能和直链氟代烷酸碳链长度之间的关系。
具体实施方式
参考本发明图2，由至少一种陶瓷材料4组成的材料具有用烷酸、膦酸或硅烷溶液处理的表面。在洗涤和干燥表面之后，元件或设备使用粘结剂，例如环氧树脂粘结剂5，结合到表面。在烷酸情况下，粘结剂的散开区域6在对在元件或设备与陶瓷基体之间获得的结合强度无明显影响的情况下而极大地减少了。例如，已经发现含氟羧酸例如全氟化辛酸（perflourooctanoicacid）被用作表面处理，直径1.5mm的粘结剂液滴从粘结剂液滴的界边仅仅进一步延伸0.1mm的散开区域。注意硅烷和膦酸单分子膜可用于结合强度不是必要的地方。
在表面由至少一种陶瓷和至少一种金属组成的情况下，具有暴露的陶瓷和暴露的金属的表面，该表面用烷烃硫醇处理以改变金属的表面特性，接着通过上面提到的一种陶瓷处理以减少表面上的表面能，因此减少了未固化和正固化的粘结剂的扩散。
首先应用烷烃硫醇的原因是它会在金属上形成涂层而不会在陶瓷上形成涂层。当随后施覆陶瓷涂层时这有效地“掩盖”了金属。当施覆用于陶瓷的涂层时，它覆盖陶瓷但不会覆盖以烷烃硫醇涂覆的金属。以这种方式，基体被涂覆，这样施覆不同的涂层到基体的陶瓷和金属表面。
而且，首先应用烷烃硫醇以保证任何氧化金属不会被打算施覆到基体的陶瓷部分的涂层粘结。
已经发现更长链长度的SAM化学制品将比更短链长度的SAM化学制品减少散开更有效。可以使用任意链长，只要它能溶解于不干扰化学吸附过程的溶剂中。
实施例1
用于以烷酸涂覆陶瓷的技术描述如下：
步骤1.CA3(CB2)nCOOH溶解于去离子水或另一个适合的溶剂中，通常在60℃制成大约0.01M的溶液。在本实施例中，A和B是H、Cl、F中任意的，n是1-21的整数。尽管其他类型的溶剂能够使用，但水溶液可能不适于所有的组合物。在本实施例中，A=F，B=F以及n=1-16。
步骤2.暴露陶瓷（通常Al2O3或AlN）于溶剂。本实施例中的暴露大约在60℃达到大约1小时，但其他条件可以是合适的，取决于使用的固体基体和烷酸。
步骤3.从处理溶液中移出陶瓷并用去离子水彻底洗涤。
步骤4.干燥陶瓷。
这种类型的涂覆得到在图2中显示的结果。
实施例2
为涂覆金属表面已开发了进一步的技术。它也能用于涂覆包括金属和陶瓷元件的表面。
步骤1.溶解有机硫化物在异丙醇（丙烷-2-醇，或另一个合适的溶剂，通常羟基溶剂（hydroxylicsolvent））以得到10mM的浓度。
步骤2.在SAM处理前表面需要表面准备。金属是铜或另一种形成氧化层的金属，用稀HCl（~5%）浸蚀10分钟除去氧化物层。SAM溶液优选用40ml/l醋酸酸化。金不需要准备处理。
步骤3.金属表面暴露于涂层溶液（从步骤1或在步骤2中作为对铜的修饰）。表面暴露于溶液一段时间达到大约1小时。此操作通常在室温下进行。
步骤4.金属从处理溶液中移出并用例如异丙醇的溶剂彻底洗涤。
步骤5.干燥表面。
步骤6.表面也含有需要减少散开特性的陶瓷，然后按上述应用烷酸处理，或如下面的硅烷和膦酸处理。
适于这种类型处理的SAM物质是有化学分子式HS-R或R-S-S-A的那些，其中R和A是可以部分或全部氟代或氯代的烷基或芳基链。烃链将以甲基、乙基、氟代甲基或氯代甲基尾部基团终止。
实施例3
实施例3中描述的技术用于以硅烷或膦酸SAMs涂覆陶瓷。
步骤1.制备0.01M浓度的膦酸或硅烷溶液。适合的溶剂的例子包括用于膦酸的乙醇和用于硅烷的环己烷。
步骤2.陶瓷（通常Al2O3AlN）暴露于溶液。暴露在大约20℃达到大约1小时，但其他条件可以是合适的，取决于使用的固体基体和SAM基体。
步骤3.从处理溶液中移出陶瓷并用各自的溶剂彻底洗涤。
步骤4.干燥。
当使用硅烷时适合于此技术的SAM物质是有硅烷基团和通式R-SiA3的那些，其中A可以是H、Cl或F并且R是长度1-21个碳原子的直链或支链烷基或芳基链，可以部分或全部氯代或氟代。
当使用膦酸SAMs时适合于此技术的SAM物质是有形成R-PO(OH)2的膦酸基团的那些，其中，R是可以部分或全部氯代或氟代或它们的酯替代的烷基或芳基链，例如R-PO(OR′)(OR")，其中R'和R"是相同的或不同的而且是通常短链烷基基团，例如甲基或乙基。在本申请中最有效的膦酸（卤代或非卤代）SAMs有5-12个碳原子但1-21个碳原子也会有一些效果。
处理的表现通过测量粘结剂从粘结物的底部向测试表面扩散开的距离来评估。陶瓷中未处理的表面扩散通常是2mm。未处理的金属扩散通常是1mm。如上所述处理之后，使用硫醇和烷酸处理，对于陶瓷或金属，散开减少到大约30μm。
SAM处理产生单分子膜，而且此单分子膜被限制为通过溶剂清洁过程去除。SAM单分子膜在如上述处理的陶瓷和金属上的存在已用溶剂清洁前后的XPS证实了。通过烷基硫醇单分子膜保护金属避免烷酸也已用XPS显示了。
此处参考图3，显示散开距离为氟代羧酸SAM链长度的函数。注意散开距离以对数刻度显示。可以看出散开距离随SAM中的碳原子数的增加而急剧减少。
此处参考图4，显示陶瓷表面的表面能为氟代烷酸SAM链中碳原子数的函数。此外，可以看出表面能随碳原子数极大地降低。
测试中使用的粘结剂为
1)Epo-Tek930-4（负载热导体/电绝缘体的氮化硼）；
2)H20E（负载电导体的银）；以及
3)由2-乙基4-甲基咪唑(溶于1,2-丙二醇的固化剂)和聚(苯基缩水甘油基醚)-共甲醛（coformaldehyde）)制备的粘结剂。
令人惊奇的是，当对于涂覆和未涂覆的样品未能紧密地联接时，环氧树脂结合到陶瓷的剪切强度不受涂层的影响。SAMs显示热稳定，在150℃热浸泡12小时无影响，增强它们的适应性如对散开问题的解决。
商业粘结剂（在陶瓷上）的测试剪切强度分别是34.6N/mm2和23.9N/mm2，在陶瓷处理前后。粘结剂总是经历粘着力缺陷，显示在界面没有强度减少。这已经用4个长度的氟代羧酸，所有3个上面描述的环氧树脂粘结剂重复做了。使用硅烷SAM（有更强的结合），剪切强度减少到几乎零并且缺陷模式转变为粘结剂缺陷。然而表面能比氟代羧酸SAM涂覆表面更高。
使用公知的SAMs例如硅烷，由于表面能的减少，观察到粘结剂和表面间结合强度的极大降低。这是因为减少的表面积减少了范德华力，此力给予少的润湿而且因此表面和粘结剂间的接触少。
然而，当使用上面描述的涂层时，粘结剂和表面之间强度的减少或者不发生或者发生到可接受的水平。对此确切的机理还不完全理解，暂时认为这可能是因为羧酸SAM分子被粘结剂中的活性固化剂所取代。通过XPS数据显示已发生了。这种取代发生十分缓慢以致散开不在三相线处（粘结剂、SAM和固体表面间的线）显著发生，但在粘结剂主体下的界面处恢复结合强度。这就是散开距离不是零的原因。换句话说，粘结剂缓慢攻击涂层以允许它和表面形成好的结合，但不足以快到允许发生散开显著的程度。
本领域技术人员将会领会不偏离本发明的范围可以做出各种对上述具体实施方式的改动。

Claims (21)

1.一种处理待与粘结剂结合的电子或光电子元件的表面的方法，所述表面至少含有陶瓷，所述方法包括施覆造成所述表面的表面能减少的涂层，进一步包括通过暴露所述表面于选自烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸、烷基膦酸酯、芳基卤代硅烷、芳基膦酸、芳基膦酸酯、烯基卤代硅烷、烯基膦酸和烯基膦酸酯中的任意的溶液来施覆所述涂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述涂层包括自组装单分子膜。
3.根据权利要求1所述的方法，还包括通过暴露所述表面于选自烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸、烷基膦酸酯、芳基卤代硅烷、芳基膦酸、芳基膦酸酯、烯基卤代硅烷、烯基膦酸和烯基膦酸酯中的任意的溶液来施覆所述涂层，其中，所述溶液含有具有直链碳链分子。
4.根据权利要求1所述的方法，还包括通过暴露所述表面于选自烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸、烷基膦酸酯、芳基卤代硅烷、芳基膦酸、芳基膦酸酯、烯基卤代硅烷、烯基膦酸和烯基膦酸酯中的任意的溶液来施覆所述涂层，所述溶液含有具有支链碳链分子。
5.根据权利要求1所述的方法，还包括通过暴露所述表面于选自烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸、烷基膦酸酯中的任意的溶液来施覆所述涂层，其中，所述烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸或烷基膦酸酯中的任意一种的烷基基团具有分子式
6.根据权利要求1所述的方法，还包括通过暴露所述表面于烷酸溶液来施覆所述涂层，所述烷酸包括分子式为CnF(2n+1)COOH的氟代烷酸。
7.根据权利要求1所述的方法，还包括通过暴露所述表面于烷酸溶液来施覆所述涂层，其中，所述烷酸的链长度为8-21个碳原子。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，施覆所述涂层以便减少所述表面的表面能至少50mN/m。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面还包括至少一个金属区域，所述方法包括在为了应用自组装单分子膜而暴露所述表面于溶液之前，暴露所述表面于含有烷基硫醇的溶液。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面还包括至少一个金属的区域，所述方法包括在为了应用自组装单分子膜而暴露所述表面于溶液之前，暴露所述表面于含有具有支链的烷基硫醇溶液。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面还包括至少一个金属的区域，所述方法包括在为了应用自组装单分子膜而暴露所述表面于溶液之前，暴露所述表面于含有具有分子式CnH(2n+1)SH的烷基硫醇的溶液。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面还包括至少一个金属的区域，所述方法包括在为了应用自组装单分子膜而暴露所述表面于溶液之前，暴露所述表面于含有具有5-21个碳原子的链长度的烷基硫醇的溶液。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面还包括至少一个金属的区域，所述方法包括在为了应用自组装单分子膜而暴露所述表面于溶液之前，暴露所述表面于含有具有5-12个碳原子的链长度的烷基硫醇的溶液。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面还包括至少一个金属的区域，所述方法包括在为了应用自组装单分子膜而暴露所述表面于溶液之前，暴露所述表面于含有烷基硫醇的溶液，并且其中所述金属的所述表面和所述陶瓷的所述表面具有相等的表面能。
15.一种用于电子或光电子元件的包括陶瓷表面的基体，所述基体包括降低所述基体表面能的表面涂层，所述涂层选自烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸、烷基膦酸酯、芳基卤代硅烷、芳基膦酸、芳基膦酸酯、烯基卤代硅烷、烯基膦酸和烯基膦酸酯；
其中，所述基体还包括至少一个金属表面区域，所述基体的表面还包括使用烷基硫醇在所述金属表面上已经施覆的涂层。
16.一种用于电子或光电子元件的包括陶瓷表面的基体，所述基体包括降低所述基体表面能的表面涂层，所述涂层选自烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸、烷基膦酸酯、芳基卤代硅烷、芳基膦酸、芳基膦酸酯、烯基卤代硅烷、烯基膦酸和烯基膦酸酯；
其中，所述基体还包括至少一个金属表面区域，所述基体的表面还包括使用具有支链的烷基硫醇在所述金属表面上已经施覆的涂层。
17.一种用于电子或光电子元件的包括陶瓷表面的基体，所述基体包括降低所述基体表面能的表面涂层，所述涂层选自烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸、烷基膦酸酯、芳基卤代硅烷、芳基膦酸、芳基膦酸酯、烯基卤代硅烷、烯基膦酸和烯基膦酸酯；
其中，所述基体还包括至少一个金属表面区域，所述基体的表面还包括使用具有分子式CnH(2n+1)SH的烷基硫醇在所述金属表面上已经施覆的涂层。
18.一种用于电子或光电子元件的包括陶瓷表面的基体，所述基体包括降低所述基体表面能的表面涂层，所述涂层选自烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸、烷基膦酸酯、芳基卤代硅烷、芳基膦酸、芳基膦酸酯、烯基卤代硅烷、烯基膦酸和烯基膦酸酯；
其中，所述基体还包括至少一个金属表面区域，所述基体的表面还包括使用具有5-21个碳原子的链长度的烷基硫醇在所述金属表面上已经施覆的涂层。
19.一种用于电子或光电子元件的包括陶瓷表面的基体，所述基体包括降低所述基体表面能的表面涂层，所述涂层选自烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸、烷基膦酸酯、芳基卤代硅烷、芳基膦酸、芳基膦酸酯、烯基卤代硅烷、烯基膦酸和烯基膦酸酯；
其中，所述基体还包括至少一个金属表面区域，所述基体的表面还包括使用具有5-12个碳原子的链长度烷基硫醇在所述金属表面上已经施覆的涂层。
20.根据权利要求15所述的基体，其中，所述金属的表面区域和所述陶瓷表面具有相等的表面能。
21.一种用于电子或光电子元件的包括陶瓷表面的基体，所述基体包括降低所述基体表面能的表面涂层，所述涂层选自烷酸、烷基卤代硅烷、烷基膦酸、烷基膦酸酯、芳基卤代硅烷、芳基膦酸、芳基膦酸酯、烯基卤代硅烷、烯基膦酸和烯基膦酸酯；
其中，所述涂层包括不减少粘结剂和所述表面之间粘结性的羧酸单分子膜。
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