CN102738454A - 锂离子电池正极材料的表面包覆材料及制备方法 - Google Patents

锂离子电池正极材料的表面包覆材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极材料的表面包覆材料及制备方法，通过制备混合溶胶的方式，在锂离子电池正极材料(如LiCoO2)表面均匀包覆上一层金属离子掺杂二氧化钛薄膜。该金属离子掺杂二氧化钛薄膜在改善高电压下正极材料的循环性能和倍率性能的同时，提高了正极材料的放电平台、首次效率和放电容量，而且制备工艺简单，成本低廉，适合工业化大规模生产。

Description

锂离子电池正极材料的表面包覆材料及制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及锂离子电池正极材料的表面包覆材料，以及包覆有该材料的锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池正极材料广泛应用于笔记本、手机、数码相机等电子设备和电动车上。随着市场对锂离子电池正极材料的需求日益增加，在材料容量、安全性能和循环性能方面的要求也越来越高。
以钴酸锂(LiCoO2)为例，钴酸锂是目前最为常用的商用锂离子电池正极材料，它的理论容量为274mAhg-1，然而实际容量却远远达不到这么高。LiCoO2在3～4.2V之间以0.1C充放电时，实际容量为140mAhg-1左右。这是由于当充电到4.2V时，相对应锂离子的脱出，材料结构变化为Li1-xCoO2(0≤x≤0.5)，只有近一半的锂离子能够脱出。为了提高LiCoO2电池的容量，充电电压需要超过4.2V，使得结构中脱出更多的锂离子。但是，当提高充电终止电压时，LiCoO2的α-NaFeO2晶格中c轴方向会发生扩张，从而破坏了其原本的结构，导致容量下降，并伴随有钴在电解液中的溶解。已有研究表明，电池充电终止电压越高，电量转换效率越低，电极活性衰减也越严重。为了提高LiCoO2在高电压下的电性能，可以在其表面包覆一层材料来阻止高电压下LiCoO2结构的膨胀和钴的溶解。
目前锂离子电池正极材料包覆一般是采用单一的一种物质进行包覆，例如申请号为200310122880.1的中国发明专利申请“锂离子电池正极的表面包覆材料及工艺”，其包覆的方法主要是使金属盐类如铝盐、锌盐等水解，然后和正极材料混合再进行热处理。铝盐等能有效地提高材料的循环性能，但是不能改善材料的平台和首次效率，且没有有效的措施控制水解的速率，易生成沉淀使得包覆不均匀。
发明内容
本发明的第一个目的是克服现有技术中锂离子电池正极材料的包覆材料的不足，提供一种用于锂离子电池正极材料的包覆材料，在改善较高充放电电压下锂离子电池正极材料循环性能的同时，提高材料的放电平台和首次效率。
本发明的技术方案如下：
一种用于锂离子电池正极材料的表面包覆材料，是掺杂有金属离子M的二氧化钛薄膜，其中所述金属离子M选自锂、铝、锌、锶、镍、锰、锆、镁、钙、锡、锑、铋和铈中的一种或多种。
上述表面包覆材料中，所述金属离子M与Ti的摩尔比优选为0.5∶1～5∶1，更优选为0.6∶1～2∶1。
上述表面包覆材料包覆的锂离子电池正极材料包括但不限于：钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂、磷酸铁锂等正极材料中的一种或多种的混合物。
包覆在锂离子电池正极材料表面的金属离子掺杂二氧化钛薄膜中的Ti与所包覆的锂离子电池正极材料的摩尔比为0.005∶1～0.05∶1。
本发明的第二个目的是提供一种制备上述表面包覆材料包覆的锂离子电池正极材料的方法，包括如下步骤：
1)将钛源化合物与β-二酮类稳定剂混合形成溶液，或将它们溶解在溶剂中形成溶液；
2)将含有金属离子M的化合物或其溶液加入步骤1)所得溶液中，充分混合制得溶胶；
3)按照Ti与锂离子电池正极材料为0.005∶1～0.05∶1的摩尔比将步骤2)所得溶胶与锂离子电池正极材料充分混合，然后去除溶剂、干燥，得到混合物料；
4)将步骤3)所得混合物料在400～1200℃下热处理2～15小时，随炉冷却，即获得金属离子掺杂二氧化钛包覆的锂离子电池正极材料。
上述步骤1)中，所述钛源化合物可选择钛酸正丁酯、钛酸四乙酯等有机钛源中的一种或多种的混合物；所述β-二酮类稳定剂可选择乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮中的一种或多种的混合物；所述溶剂可选择去离子水、乙醇、丙酮中的一种或多种的混合物。其中，钛源化合物中的Ti与β-二酮类稳定剂的摩尔比优选为0.3∶1～2∶1。
上述步骤2)中，金属离子M可以选择锂、铝、锌、锶、镍、锰、锆、镁、钙、锡、锑、铋、铈等中的一种或多种；含有金属离子M的化合物可以是金属盐类或其氧化物、金属有机物，所述金属盐类可选择硝酸盐、乙酸盐、碳酸盐和硫酸盐。金属离子M与Ti的摩尔比优选为0.5∶1～5∶1，更优选为0.6∶1～2∶1。
上述步骤3)中，锂离子电池正极材料可以选择钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂、磷酸铁锂等正极材料中的一种或多种的混合物。可以先将所述锂离子正极材料加入溶剂中搅拌均匀，然后再滴加步骤2)制备的溶胶，充分混合后去除溶剂、干燥，得到混合物料。
本发明的技术构思在于通过制备混合溶胶的方式，在锂离子电池正极材料(如LiCoO2)表面均匀包覆上一层金属离子掺杂二氧化钛薄膜。金属离子掺杂二氧化钛薄膜一方面阻止了电解液对内部正极材料活性物质的溶解腐蚀，从而提高了正极材料的安全性、循环性能与倍率性能；另一方面，金属钛的引入能够提高锂离子电池正极材料的放电平台、首次效率和放电容量。
此外，本发明通过采用添加β-二酮类稳定剂的方法制备出的混合溶胶的颗粒粒径小(＜10nm)且均匀稳定，有利于在锂离子电池正极材料表面均匀沉淀形成包覆层。
本发明所制备的金属离子掺杂二氧化钛包覆的锂离子电池正极材料具有较高的放电平台、首次效率和压实密度，同时极大改善了高电压下材料的循环性能和倍率性能。本发明的金属离子掺杂二氧化钛包覆LiCoO2材料电化学测试在3～4.5V，以35mA/g(0.2C)进行充放电可逆容量为188.6mAh/g，首次效率为94.3％，以175mA/g(1C)进行充放电初始可逆容量为169.2mAh/g。该金属离子掺杂二氧化钛包覆的锂离子电池正极材料的制备方法工艺简单、成本低廉，适合工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ti、Al混合溶胶的DLS(Dynamic Light Scattering，动态激光光散射)曲线，A为包覆前，B为包覆后；
图2为本发明实施例1制备的铝掺杂二氧化钛包覆钴酸锂材料的透射电镜照片；
图3显示了本发明实施例1制备的铝掺杂二氧化钛包覆钴酸锂材料的倍率性能。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1
量取1.7mL的乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)，溶于50mL乙醇中，搅拌1h。量取4.8mL的钛酸正丁酯(C16H36O4Ti)加入到上述溶液中。持续搅拌2h后，向其中加入2.132g的硝酸铝(Al(NO3)3)和0.094g的硝酸锂(LiNO3)。搅拌使其充分溶解后，逐滴加入0.24mL去离子水，搅拌使其充分水解，静置得到溶胶。称取30g钴酸锂(LiCoO2)放入烧杯中，量取30mL的乙醇加入其中，搅拌均匀；量取2.3mL的溶胶逐滴加入钴酸锂中，缓慢加热到60℃，持续搅拌使乙醇挥发，然后将其放入烘箱中烘干。将烘干的物料放入到马弗炉在750℃下煅烧5h。
对得到的钛铝锂混合溶胶进行DLS分析，结果如图1所示。从图1可以看到，所制备的混合溶胶的颗粒粒径在5nm以下。包覆的钴酸锂材料进行透射电子显微镜观察，结果如图2所示。从图2可以看到，所得的铝掺杂二氧化钛包覆的钴酸锂材料中包覆层厚度约为5nm左右，其在钴酸锂材料表面均匀分布。
以制备的铝掺杂二氧化钛包覆的钴酸锂材料为正极材料，碳黑为导电剂，聚四氟乙烯(PTFE)为粘结剂，制成电极片，以金属锂为负极，组装成模拟扣式电池。在3～4.5V、不同充放电电流条件下测试，结果见图3。从图3可以看出，以0.2C进行充放电可逆容量为188.6mAh/g，以1C进行充放电可逆容量为169.2mAh/g。
实施例2
量取5mL的乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)，加入10mL钛酸正丁酯并用磁力搅拌子充分搅拌得到A液。量取400mL去离子水，加入5.552g硝酸铝并滴加3滴浓硝酸(65％)，充分搅拌得到B液。将B液缓慢加入到A液中，继续搅拌得到溶胶。称取10g钴酸锂，加入20mL去离子水，搅拌；量取2.9mL溶胶逐滴加入钴酸锂中，搅拌2h后进行抽滤，然后将物料放入烘箱烘干。将烘干的物料放入到马弗炉在800℃下煅烧5h。
实施例3
量取40mL乙醇，加入3.8mL的乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)并搅拌，加入10mL钛酸正丁酯后继续搅拌得A液。量取350mL去离子水，加入7.218g硝酸铝并滴加3滴浓硝酸(65％)，充分搅拌得到B液。将B液缓慢加入到A液中，继续搅拌得到溶胶。称取10g钴酸锂，加入20mL去离子水，搅拌；量取2.9mL溶胶逐滴加入到钴酸锂中，搅拌2h后进行抽滤，然后将物料放入烘箱烘干。将烘干的物料放入到马弗炉在650℃下煅烧5h。
实施例4
量取3.8mL乙酰丙酮，加入10mL钛酸四乙酯(C8H20O4Ti)并搅拌得A液。量取200mL去离子水，加入5.552g硝酸铝和1.225g硝酸锆(Zr(NO3)4)，充分搅拌得到B液。将B液缓慢加入到A液中，继续搅拌得到溶胶。称取20g钴酸锂，加入30mL去离子水，搅拌；量取4.3mL溶胶逐滴加入到钴酸锂中，搅拌2h后进行抽滤，然后将物料放入烘箱烘干。将烘干的物料放入到马弗炉在400℃下煅烧10h。
实施例5
量取5mL的乙酰乙酸乙酯，加入10mL钛酸正丁酯并充分搅拌得到A液。量取400mL去离子水，加入2.776g硝酸锌和1.325g硝酸锶，充分搅拌得到B液。将B液缓慢加入到A液中，继续搅拌得到溶胶。称取10g钴酸锂，加入20mL去离子水，搅拌；量取2.9mL溶胶逐滴加入钴酸锂中，搅拌2h后进行抽滤，然后将物料放入烘箱烘干。将烘干的物料放入到马弗炉在600℃下煅烧6h。
实施例6
量取40mL乙醇，加入3.8mL的乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)并搅拌，加入10mL钛酸正丁酯后继续搅拌得A液。量取350mL去离子水，加入6.118g乙酸铝并滴加3滴浓硝酸(65％)，充分搅拌得到B液。将B液缓慢加入到A液中，继续搅拌得到溶胶。称取10g镍钴锰酸锂，加入20mL去离子水，搅拌；量取2.9mL溶胶逐滴加入到镍钴锰酸锂中，搅拌2h后进行抽滤，然后将物料放入烘箱烘干。将烘干的物料放入到马弗炉在700℃下煅烧5h。

Claims (10)

1.一种用于锂离子电池正极材料的表面包覆材料，是掺杂有金属离子M的二氧化钛薄膜，其中所述金属离子M选自锂、铝、锌、锶、镍、锰、锆、镁、钙、锡、锑、铋和铈中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的表面包覆材料，其特征在于，所述金属离子M与Ti的摩尔比为0.5∶1～5∶1。
3.如权利要求2所述的表面包覆材料，其特征在于，所述金属离子M与Ti的摩尔比为0.6∶1～2∶1。
4.如权利要求1所述的表面包覆材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料选自下列正极材料中的一种或多种：钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂和磷酸铁锂。
5.一种金属离子掺杂二氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将钛源化合物与β-二酮类稳定剂混合形成溶液，或将它们溶解在溶剂中形成溶液；
2)将含有金属离子M的化合物或其溶液加入步骤1)所得溶液中，充分混合制得溶胶；
3)按照Ti与锂离子电池正极材料为0.005∶1～0.05∶1的摩尔比将步骤2)所得溶胶与锂离子电池正极材料充分混合，然后去除溶剂、干燥，得到混合物料；
4)将步骤3)所得混合物料在400～1200℃下热处理2～15小时，随炉冷却，即获得金属离子掺杂二氧化钛包覆的锂离子电池正极材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述钛源化合物是钛酸正丁酯和/或钛酸四乙酯；所述β-二酮类稳定剂选自乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酮和苯甲酰丙酮中的一种或多种。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述钛源化合物中的Ti与β-二酮类稳定剂的摩尔比为0.3∶1～2∶1。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述金属离子M选自锂、铝、锌、锶、镍、锰、锆、镁、钙、锡、锑、铋和铈中的一种或多种；所述含有金属离子M的化合物是金属盐类或其氧化物、金属有机物。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述金属离子M与Ti的摩尔比为0.5∶1～5∶1。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述锂离子电池正极材料选自下列正极材料中的一种或多种：钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂和磷酸铁锂。
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