CN102718788A - 四甲基二乙烯基二硅氧烷制备工艺 - Google Patents

四甲基二乙烯基二硅氧烷制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备工艺，具体步骤为：（1）合成：取二甲基二乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中，加热反应釜，待溶解完全后通入氯乙烯；（2）中和：将上述反应产物放入初蒸釜中，然后打开贮罐的阀门，开始向初蒸釜中滴加二甲基二氯硅烷；（3）离心干燥：在氮气保护下，将物料压入离心机内进行离心，投入干燥机内进行干燥；（4）酸解：离心出来的液体进入水解釜中进行水解，得产品四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物；（5）精馏：将四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物放入精馏釜中进行精馏，最终精馏得到纯的四甲基二乙稀基二硅氧烷。合成过程设置采出装置利用物料反应热采出产品,使用离心机离心降低能源消耗。

Description

四甲基二乙烯基二硅氧烷制备工艺
技术领域
本发明涉及有机硅的生产工艺，具体涉及四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备工艺。
背景技术
传统的四甲基二乙烯基二硅氧烷制备方法是取二甲基二乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中，加热升高温度，后通入氯乙烯，反应完全后向釜中滴加二甲基二氯硅烷，结束后将反应产物全部放入蒸馏釜中进行蒸馏，当蒸馏釜中无液体出来时，蒸馏结束，留在蒸馏釜中的残渣作为废渣处理掉，蒸馏出来的液体进入水解釜中进行水解，同时加入氢氧化钠催化剂，使之水解成四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物，将四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物放入精馏釜中进行精馏，最终精馏得到纯的四甲基二乙稀基二硅氧烷。
以上工艺的缺点是合成反应在正压下进行，对于反应终点不易控制，同时蒸馏过程采用正压操作，能耗大，存在一定危险性，正压操作过程为保持压力稳定，尾气量较大。另外水解过程采用氢氧化钠催化，反应产生的副产物多，造成收率降低。
发明内容
本发明针对背景技术中的缺点，研究开发了四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备工艺，目的在于：降低能源消耗，提高收率。
本发明的技术解决方案： 
四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备工艺，具体步骤为：
1、合成：取二甲基二乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中，加热反应釜，使二甲基二乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中溶解，待溶解完全后通入氯乙烯，控制温度在100～110℃，使之进行充分反应，然后将温度控制在93～99℃回流采出；　　
2、中和：取二甲基二氯硅烷贮存在贮罐中待用，再将上述反应产物放入初蒸釜中，然后打开贮罐的阀门，开始向初蒸釜中滴加二甲基二氯硅烷，开启内循环放溢流装置，此时滴加速度控制在20～30Ｌ／ｈ，同时将初蒸釜的温度控制在50～60℃，滴加过程持续2～3小时；为了使二甲基二氯硅烷不断和上述反应产物充分反应，继续搅拌3小时；
3、离心干燥：在氮气保护下，将物料压入离心机内进行离心，投入干燥机内进行干燥，控制温度在100～130℃，控制压力在－0.1MPa，无液体出来时，蒸馏结束，留在干燥机中的残渣作为废渣处理掉；　　
4、酸解 ：离心出来的液体进入水解釜中进行水解，同时加入盐酸控制水解釜中的温度为30～50℃，得产品四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物；　　
5、精馏：将四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物放入精馏釜中进行精馏，控制温度为90～160℃，最终精馏得到纯的四甲基二乙稀基二硅氧烷。
所述二甲基二乙氧基硅烷和金属钠的配比为12：1。
所述氯乙烯的通入量与金属钠的比例为95～97：65。
所述二甲基二氯硅烷滴加量与金属钠的比例为85～88：65。
所述步骤2中由滴加阀门来控制釜内温度。
四甲基二乙烯基二硅氧烷制备过程中的反应式为：
                                                 
Figure 2012101871636100002DEST_PATH_IMAGE001
本发明的有益效果：
1、二甲基二乙氧基硅烷滴加设置液面下加入，反应物料内循环。
2、合成过程设置采出装置利用物料反应热采出产品,使用离心机离心降低能源消耗。
3、使用连锁反应装置使尾气达到零排放。
附图说明
附图为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
1、合成：取二甲基二乙氧基硅烷780kg和金属钠65kg投入反应釜中，加热反应釜，使二甲基二乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中溶解，待溶解完全后通入氯乙烯95kg，控制温度在100～110℃，使之进行充分反应，然后将温度控制在93～99℃回流采出；　　
2、中和：取二甲基二氯硅烷贮存在贮罐中待用，再将上述反应产物放入初蒸釜中，然后打开贮罐的阀门，开始向初蒸釜中滴加二甲基二氯硅烷85 kg，开启内循环放溢流装置，此时滴加速度控制在20～30Ｌ／ｈ，同时将初蒸釜的温度控制在50～60℃，滴加过程持续2～3小时；为了使二甲基二氯硅烷不断和上述反应产物充分反应，继续搅拌3小时；
3、离心干燥：在氮气保护下，将物料压入离心机内进行离心，投入干燥机内进行干燥，控制温度在100～130℃，控制压力在－0.1MPa，无液体出来时，蒸馏结束，留在干燥机中的残渣作为废渣处理掉；　　
4、酸解 ：离心出来的液体进入水解釜中进行水解，同时加入盐酸控制水解釜中的温度为30～50℃，得产品四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物；　　
5、精馏：将四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物放入精馏釜中进行精馏，控制温度为90～160℃，最终精馏得到纯的四甲基二乙稀基二硅氧烷。
上述反应可以产生85kg的四甲基二乙稀基二硅氧烷，收率为0.086%。
实施例2
1、合成：取二甲基二乙氧基硅烷780kg和金属钠65kg投入反应釜中，加热反应釜，使二甲基二乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中溶解，待溶解完全后通入氯乙烯96，控制温度在100～110℃，使之进行充分反应，然后将温度控制在93～99℃回流采出；　　
2、中和：取二甲基二氯硅烷贮存在贮罐中待用，再将上述反应产物放入初蒸釜中，然后打开贮罐的阀门，开始向初蒸釜中滴加二甲基二氯硅烷87kg，开启内循环放溢流装置，此时滴加速度控制在20～30Ｌ／ｈ，同时将初蒸釜的温度控制在50～60℃，滴加过程持续2～3小时；为了使二甲基二氯硅烷不断和上述反应产物充分反应，继续搅拌3小时；
3、离心干燥：在氮气保护下，将物料压入离心机内进行离心，投入干燥机内进行干燥，控制温度在100～130℃，控制压力在－0.1MPa，无液体出来时，蒸馏结束，留在干燥机中的残渣作为废渣处理掉；　　
4、酸解 ：离心出来的液体进入水解釜中进行水解，同时加入盐酸控制水解釜中的温度为30～50℃，得产品四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物；　　
5、精馏：将四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物放入精馏釜中进行精馏，控制温度为90～160℃，最终精馏得到纯的四甲基二乙稀基二硅氧烷。
上述反应可以产生85.2kg的四甲基二乙稀基二硅氧烷，收率为0.088%。
实施例3
1、合成：取二甲基二乙氧基硅烷780kg和金属钠65kg投入反应釜中，加热反应釜，使二甲基二乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中溶解，待溶解完全后通入氯乙烯97，控制温度在100～110℃，使之进行充分反应，然后将温度控制在93～99℃回流采出；　　
2、中和：取二甲基二氯硅烷贮存在贮罐中待用，再将上述反应产物放入初蒸釜中，然后打开贮罐的阀门，开始向初蒸釜中滴加二甲基二氯硅烷87.5kg，开启内循环放溢流装置，此时滴加速度控制在20～30Ｌ／ｈ，同时将初蒸釜的温度控制在50～60℃，滴加过程持续2～3小时；为了使二甲基二氯硅烷不断和上述反应产物充分反应，继续搅拌3小时；
3、离心干燥：在氮气保护下，将物料压入离心机内进行离心，投入干燥机内进行干燥，控制温度在100～130℃，控制压力在－0.1MPa，无液体出来时，蒸馏结束，留在干燥机中的残渣作为废渣处理掉；　　
4、酸解 ：离心出来的液体进入水解釜中进行水解，同时加入盐酸控制水解釜中的温度为30～50℃，得产品四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物；　　
5、精馏：将四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物放入精馏釜中进行精馏，控制温度为90～160℃，最终精馏得到纯的四甲基二乙稀基二硅氧烷。
上述反应可以产生85.4kg的四甲基二乙稀基二硅氧烷，收率为0.091%。

Claims (5)

1.四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备工艺，具体步骤为：
（1）合成：取二甲基二乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中，加热反应釜，使二甲基二乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中溶解，待溶解完全后通入氯乙烯，控制温度在100～110℃，使之进行充分反应，然后将温度控制在93～99℃回流采出；　　
（2）中和：取二甲基二氯硅烷贮存在贮罐中待用，再将上述反应产物放入初蒸釜中，然后打开贮罐的阀门，开始向初蒸釜中滴加二甲基二氯硅烷，开启内循环放溢流装置，此时滴加速度控制在20～30Ｌ／ｈ，同时将初蒸釜的温度控制在50～60℃，滴加过程持续2～3小时；为了使二甲基二氯硅烷不断和上述反应产物充分反应，继续搅拌3小时；
（3）离心干燥：在氮气保护下，将物料压入离心机内进行离心，投入干燥机内进行干燥，控制温度在100～130℃，控制压力在－0.1MPa，无液体出来时，蒸馏结束，留在干燥机中的残渣作为废渣处理掉；　　
（4）酸解 ：离心出来的液体进入水解釜中进行水解，同时加入盐酸控制水解釜中的温度为30～50℃，得产品四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物；　　
（5）精馏：将四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物放入精馏釜中进行精馏，控制温度为90～160℃，最终精馏得到纯的四甲基二乙稀基二硅氧烷。
2.如权利要求1所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备工艺，其特征在于：所述二甲基二乙氧基硅烷和金属钠的配比为12：1。
3.如权利要求1所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备工艺，其特征在于：所述氯乙烯的通入量与金属钠的比例为95～97：65。
4.如权利要求1所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备工艺，其特征在于：所述二甲基二氯硅烷滴加量与金属钠的比例为85～88：65。
5.如权利要求1 所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中由滴加阀门来控制釜内温度。
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