CN113549098A - 一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，包括下述步骤：甲基三乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中，使甲基三乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中熔解，待熔解完全后通入氯苯，使之充分进行反应；向反应釜内继续通入氯乙烯，继续反应，反应结束后，加入无水乙醇，将过量的Na反应完；加入过量的甲基三氯硅烷，进行中和反应；放入蒸馏釜中进行蒸馏，然后加入水解釜进行水解；精馏，得二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷。本发明以甲基三乙氧基硅烷、金属钠、氯苯和氯乙烯为原料生产二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷，反应条件温和，不需要苛刻的反应条件，且生产成本低，利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法。
背景技术
在缩聚反应中，形成的聚合物两端通常都存在活性功能团，在适宜的功能团存在时，聚合物分子链端仍能继续参与反应，使链长大，为了消除端基的活性，可以加入单官能团化合物，使端基功能团消失，称为封端作用，这些单官能团化合物习惯上称为端基封闭剂，即封端剂。
有机硅封端剂是有机硅化学中不可或缺的原料，对硅油、硅树脂、硅橡胶合成过程中的粘度、分子量、构型等的调节起着决定性的作用。有机硅合成中常用的封端剂有六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢基二硅氧烷等。其中，用含苯基乙烯基有机硅封端剂替代单纯的乙烯基封端剂而合成的有机硅产品，能够显著的降低封装硅胶的透气性，二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷为目前常用的含苯基乙烯基有机硅封端剂。目前报道的二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷合成路线如下：
以氯乙烯基甲基苯基硅烷为原料，经过水解反应生成二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷，该合成路线步骤简单，反应条件温和，但原料价格昂贵，不适用于工业化批量生产。
发明内容
本发明提供一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，解决现有的二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷价格昂贵的问题。
解决上述技术问题，本发明的技术方案是这样的实现的：
一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，包括下述步骤：
（1）甲基三乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中，加热反应釜升高温度至50-60℃，使甲基三乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中熔解，待熔解完全后通入氯苯，控制温度在65-95℃，控制压强在0-0.3MPa，使之充分进行反应；
（2）向反应釜内继续通入氯乙烯，继续反应，反应结束后，放空，降温到50-60℃；
（3）加入无水乙醇，将过量的Na反应完；
（4）加入过量的甲基三氯硅烷，进行中和反应；
（5）将第（4）步的反应产物全部放入蒸馏釜中进行蒸馏，控制温度在100-250℃，压强在0-0.1MPa，当蒸馏中无液体出来时，蒸馏结束，留在蒸馏釜中的残渣作为废渣处理；或离心干燥；
（6）将第（5）步的产物加入水解釜进行水解；
（7）精馏，得二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷。
反应机理如下：
1）CH3Si(OC2H5)3+C6H5Cl+2Na---CH3C6H5Si(OC2H5)2+NaCl+NaOC2H5
2）CH3C6H5Si(OC2H5)2+C2H3Cl+2Na---CH3C2H3C6H5SiOC2H5+NaCl+NaOC2H5
3)2Na+2C2H5OH---NaOC2H5+H2
4)3NaOC2H5+CH3SiCl3---3NaCl+CH3Si(OC2H5)3
5)CH3C2H3C6H5SiOC2H5+H2O---(CH3C2H3C6H5Si)2O
其中，所述步骤（1）中甲基三乙氧基硅烷和金属钠的摩尔比为1:5-6；甲基三乙氧基硅烷与氯苯的摩尔比为1:1.2-1.5。
其中，所述步骤（2）中的氯乙烯与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.2-1.5：1。
其中，所述步骤（4）中的甲基三氯硅烷与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.5-0.8:1.
其中，所述步骤（5）蒸馏时，开冷凝器的冷却水，粗蒸反应物料，并逐渐开启真空泵，直至将反应釜物料蒸干，然后冷却反应釜至50℃以下，出盐渣。
本发明的有益效果：
本发明以甲基三乙氧基硅烷为原料，与金属钠和氯苯反应生成甲基苯基二乙氧基硅烷，甲基苯基二乙氧基硅烷与氯乙烯反应，生成甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷，甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷再经水解生成二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷。并且加入无水乙醇将过量的金属钠反应完全，生成的乙醇钠与甲基三氯硅烷进行中和反应，生成甲基三乙氧基硅烷，作为本发明的原料可以循环使用。
本发明以甲基三乙氧基硅烷、金属钠、氯苯和氯乙烯为原料生产二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷，反应条件温和，不需要苛刻的反应条件，且生产成本低，利于工业化生产。
具体实施方式
下面通过本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，包括下述步骤：
（1）150.0g甲基三乙氧基硅烷和106.4g金属钠投入反应釜中，加热反应釜升高温度至55℃，使甲基三乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中熔解，待熔解完全后通入127.8g氯苯，控制温度在80℃，控制压强在0.2MPa，使之充分进行反应；甲基三乙氧基硅烷和金属钠的摩尔比为1:5.5；甲基三乙氧基硅烷与氯苯的摩尔比为1:1.35；
（2）向反应釜内继续通入71.0g氯乙烯，继续反应，反应结束后，放空，降温到50-60℃；氯乙烯与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.35：1；
（3）加入无水乙醇，常温下与过量的Na反应完；
（4）加入81.7g甲基三氯硅烷，温度控制在50-60℃进行中和反应；甲基三氯硅烷与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.65：1；
（5）将第（4）步的反应产物全部放入蒸馏釜中进行蒸馏，控制温度在170℃，压强在0MPa，当蒸馏中无液体出来时，蒸馏结束，留在蒸馏釜中的残渣作为废渣处理；或离心干燥；蒸馏时，开冷凝器的冷却水，粗蒸反应物料，并逐渐开启真空泵，直至将反应釜物料蒸干，然后冷却反应釜至50℃以下，出盐渣；
（6）将第（5）步的产物加入水解釜进行水解，水解温度控制在65℃；
（7）精馏，得213.2g二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷，收率78.6%，纯度为98.9%，密度为为0.98g/cm3，熔点＜25℃，折射率为1.531。
实施例2
本实施例提供一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，包括下述步骤：
（1）150.0g甲基三乙氧基硅烷和96.7g金属钠投入反应釜中，加热反应釜升高温度至50℃，使甲基三乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中熔解，待熔解完全后通入113.6g氯苯，控制温度在95℃，控制压强在0.3MPa，使之充分进行反应；甲基三乙氧基硅烷和金属钠的摩尔比为1:5；甲基三乙氧基硅烷与氯苯的摩尔比为1:1.2；
（2）向反应釜内继续通入63.1g氯乙烯，继续反应，反应结束后，放空，降温到50℃；氯乙烯与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.2：1；
（3）加入无水乙醇，常温下与过量的Na反应完；
（4）加入62.9g甲基三氯硅烷，温度控制在50℃进行中和反应；甲基三氯硅烷与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.5:1；
（5）将第（4）步的反应产物全部放入蒸馏釜中进行蒸馏，控制温度在100℃，压强在0.1MPa，当蒸馏中无液体出来时，蒸馏结束，留在蒸馏釜中的残渣作为废渣处理；蒸馏时，开冷凝器的冷却水，粗蒸反应物料，并逐渐开启真空泵，直至将反应釜物料蒸干，然后冷却反应釜至50℃以下，出盐渣；
（6）将第（5）步的产物加入水解釜进行水解，水解温度控制在35℃；
（7）精馏，得206.9g二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷，收率79.2%，纯度为98.6%，密度为为0.98g/cm3，熔点＜25℃，折射率为1.531。
实施例3
本实施例提供一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，包括下述步骤：
（1）150.0g甲基三乙氧基硅烷和116.1金属钠投入反应釜中，加热反应釜升高温度至60℃，使甲基三乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中熔解，待熔解完全后通142.0g入氯苯，控制温度在65℃，控制压强在0MPa，使之充分进行反应；甲基三乙氧基硅烷和金属钠的摩尔比为1: 6；甲基三乙氧基硅烷与氯苯的摩尔比为1:1.5；
（2）向反应釜内继续通入78.9g氯乙烯，继续反应，反应结束后，放空，降温到60℃；氯乙烯与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.5：1；
（3）加入无水乙醇，常温下与过量的Na反应完；
（4）加入100.6g甲基三氯硅烷，温度控制在60℃进行中和反应；甲基三氯硅烷与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.8:1；
（5）将第（4）步的反应产物全部放入蒸馏釜中进行蒸馏，控制温度在250℃，压强在0MPa，当蒸馏中无液体出来时，蒸馏结束，留在蒸馏釜中的残渣作为废渣处理；蒸馏时，开冷凝器的冷却水，粗蒸反应物料，并逐渐开启真空泵，直至将反应釜物料蒸干，然后冷却反应釜至50℃以下，出盐渣；
（6）将第（5）步的产物加入水解釜进行水解，水解温度控制在90℃；
（7）精馏，得212.4g二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷，收率81.3%，纯度为99.1%，密度为为0.98g/cm3，熔点＜25℃，折射率为1.531。
实施例4
本实施例提供一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，包括下述步骤：
（1）150.0g甲基三乙氧基硅烷和100.6g金属钠投入反应釜中，加热反应釜升高温度至55℃，使甲基三乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中熔解，待熔解完全后通入123.1氯苯，控制温度在75℃，控制压强在0.1MPa，使之充分进行反应；甲基三乙氧基硅烷和金属钠的摩尔比为1:5.2；甲基三乙氧基硅烷与氯苯的摩尔比为1:1.3；
（2）向反应釜内继续通入68.4g氯乙烯，继续反应，反应结束后，放空，降温到58℃；氯乙烯与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.3：1；
（3）加入无水乙醇，常温下与过量的Na反应完；
（4）加入75.5g甲基三氯硅烷，温度控制在55℃进行中和反应；甲基三氯硅烷与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.6:1；
（5）将第（4）步的反应产物全部放入蒸馏釜中进行蒸馏，控制温度在120℃，压强在0.02MPa，当蒸馏中无液体出来时，蒸馏结束，留在蒸馏釜中的残渣作为废渣处理；蒸馏时，开冷凝器的冷却水，粗蒸反应物料，并逐渐开启真空泵，直至将反应釜物料蒸干，然后冷却反应釜至50℃以下，出盐渣；
（6）将第（5）步的产物加入水解釜进行水解，水解温度控制在50℃；
（7）精馏，得210.0g甲基二乙烯基二苯基硅氧烷，收率80.3%，纯度为99.2%，密度为为0.98g/cm3，熔点＜25℃，折射率为1.531。
实施例5
本实施例提供一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，包括下述步骤：
（1）150.0g甲基三乙氧基硅烷和112.2g金属钠投入反应釜中，加热反应釜升高温度至58℃，使甲基三乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中熔解，待熔解完全后通入132.6氯苯，控制温度在85℃，控制压强在0.2MPa，使之充分进行反应；甲基三乙氧基硅烷和金属钠的摩尔比为1:5.8；甲基三乙氧基硅烷与氯苯的摩尔比为1:1.4；
（2）向反应釜内继续通入73.6g氯乙烯，继续反应，反应结束后，放空，降温到52℃；氯乙烯与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.4：1；
（3）加入无水乙醇，常温下与过量的Na反应完；
（4）加入88.0g甲基三氯硅烷，温度控制在52℃进行中和反应；甲基三氯硅烷与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.7:1；
（5）离心干燥；
（6）将第（5）步的产物加入水解釜进行水解，水解温度控制在80℃；
（7）精馏，得210.8g二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷，收率80.7%，纯度为98.8%，密度为为0.98g/cm3，熔点＜25℃，折射率为1.531。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）甲基三乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中，加热反应釜升高温度至50-60℃，使甲基三乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中熔解，待熔解完全后通入氯苯，控制温度在65-95℃，控制压强在0-0.3MPa，使之充分进行反应；
（2）向反应釜内继续通入氯乙烯，继续反应，反应结束后，放空，降温到50-60℃；
（3）加入无水乙醇，将过量的Na反应完；
（4）加入过量的甲基三氯硅烷，进行中和反应；
（5）将第（4）步的反应产物全部放入蒸馏釜中进行蒸馏，控制温度在100-250℃，压强在0-0.1MPa，当蒸馏中无液体出来时，蒸馏结束，留在蒸馏釜中的残渣作为废渣处理；或离心干燥；
（6）将第（5）步的产物加入水解釜进行水解；
（7）精馏，得二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中甲基三乙氧基硅烷和金属钠的摩尔比为1:5-6；甲基三乙氧基硅烷与氯苯的摩尔比为1:1.2-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的氯乙烯与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.2-1.5：1。
4.根据权利要求1所述的一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的甲基三氯硅烷与甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为0.5-0.8:1。
5.根据权利要求1所述的一种二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）蒸馏时，开冷凝器的冷却水，粗蒸反应物料，并逐渐开启真空泵，直至将反应釜物料蒸干，然后冷却反应釜至50℃以下，出盐渣。
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