CN102716716A - 一种活性炭和氧化铝复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：按将苯酚和甲醛水溶液混合，加热并搅拌，使苯酚全部溶解；将加入氢氧化铝进行反应，加入酸性溶液中和使反应停止，冷却至室温并进行减压脱水，得到液态混合物；加入发泡剂、固化剂，快速搅拌，发泡并熟化，获得泡沫体；将切割成一定形状的泡沫体，放入加热炉中炭化并活化，即可得到活性炭和氧化铝复合材料。本发明可将活性炭与活性氧化铝两种材料紧密地结合在一起，制备得到的活性炭牢固而均匀地固定在活性氧化铝中，解决了活性炭强度低、使用寿命短的缺点；制备方法简单易行，成本低廉，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型功能材料与复合材料，具体涉及一种活性炭和氧化铝复合材料的制备方法。
背景技术
活性炭作为一种具有石墨微晶结构、孔隙发达、吸附能力强的炭质材料，已经广泛应用于分离、精制、催化剂、试剂回收及其他领域，特别是在公害治理方面正得到广泛地应用。但是随着人们对活性炭的需求和质量要求的不断提高，活性炭也显现出诸多的缺点，例如强度低，大多产品为粉状、粒状，比表面积低，使用寿命短，回收再生使用费用高，已不能满足现代社会发展的需要，成为业界的焦点。活性氧化铝是一种多孔性、高分散度的固体物料，具有抗破碎强度高、比表面积适中、孔径和孔隙可调等特点，广泛应用于化工催化剂、催化剂载体以及水处理等方面。随着化工业的发展和环境治理的需要，也对活性氧化铝的性能提出了许多新的要求。
社会各行业的发展和需求使得有必要将活性炭和活性氧化铝材料结合起来制备得到一种新的功能材料与复合材料。中国专利201010220428.9公开了一种氧化铝膜包覆活性炭,在活性炭表面包覆一层厚度在10nm-50nm的氧化铝膜，可以在保证活性炭的孔结构性质不受影响的同时,大大提高活性炭的机械强度。中国专利201010267074.3、201110255525.6、201010165948.4公开了几种活性氧化铝/活性炭复合材料的制备方法,直接应用活性炭作为原材料之一来进行制备，把活性炭与活性氧化铝复合起来, 可以广泛应用于工业、农业、化学催化剂、环境保护等诸多领域。以上这些复合材料在克服活性炭形状松散,强度低的同时，大大提高了活性氧化铝材料的吸附性能。因此，开发新型的活性炭和氧化铝复合材料具有现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，将活性炭和活性氧化铝复合起来，原料易得，极大的提高了活性氧化铝的吸附性能，适合大规模工业化生产，可广泛应用于化工业、空气净化与水处理等领域。
为了解决上述技术问题采用以下技术方案：一种活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按将苯酚和甲醛水溶液混合，苯酚与甲醛的摩尔比为1：1~1：3，加热并搅拌，使苯酚全部溶解；
步骤2、将步骤1中处理后的溶液中加入氢氧化铝进行反应，氢氧化铝与苯酚的摩尔比0.3：1~1：1，然后，加入酸性溶液中和使反应停止，冷却至室温并进行减压脱水，得到液态混合物；
步骤3、在步骤2获得的液态混合物中加入发泡剂、固化剂，快速搅拌，发泡并熟化，获得泡沫体；
步骤4、将切割成一定形状的泡沫体，放入加热炉中炭化并活化，即可得到活性炭和氧化铝复合材料。
所述步骤1中，甲醛水溶液浓度为30~40%，加热温度为60~90 oC。
所述步骤2中，将步骤1中处理后的溶液中加入氢氧化铝，在60~90 oC的温度中进行反应2~4小时；所加的酸性溶液为盐酸、醋酸或硫酸中的一种，脱水至含水量为10~30%。
所述步骤3中，发泡剂为二氯甲烷，其用量与液态混合物的体积比为1:20~1:4，固化剂为盐酸、醋酸或硫酸中的一种，其用量与液态混合物的体积比为1:10~1:3，发泡温度为50~90 oC，发泡时间为0.5 ~2小时。
所述步骤4中，炭化温度为300~500 oC，炭化时间0.5~1h；活化温度为450~700 oC，活化时间为0.5~2h，并利用水蒸气做为活化剂。
本发明的效益和优越性在于：本发明可将活性炭与活性氧化铝两种材料紧密地结合在一起，制备得到的活性炭牢固而均匀地固定在活性氧化铝中，解决了活性炭强度低、使用寿命短的缺点；制备方法简单易行，成本低廉，适合大规模工业化生产。在充分发挥它们各自优良特性的基础上，可根据需要制成相应的多功能复合材料，可广泛地应用于工业、农业、空气净化和水处理等诸多领域，拓展了活性炭和活性氧化铝材料的各自行业发展领域。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1
一种活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）计量称取苯酚94.0g，37%甲醛溶液162.2g，将两者混合，在80 oC下搅拌，使得苯酚全部溶解。
（2）将步骤（1）中处理后的溶液中加入23.4g的氢氧化铝，在80 oC下加热反应2h，加入一定量的硫酸溶液中和使反应停止，冷却至室温并进行减压脱水至含水量20%。
（3）取步骤（2）获得的液态混合物20ml,在其中加入2ml的二氯甲烷作为发泡剂，加入3ml的硫酸作为固化剂，快速搅拌，在80 oC下发泡并熟化一段时间，获得泡沫体。
（4）将步骤（3）中获得的泡沫体切割成一定形状，放入加热炉中在400 oC炭化1h,在600 oC下活化1h并在该过程中利用水蒸气做为活化剂，即可得到所述的活性炭和氧化铝复合材料，测试其性能为碘吸附值496.7mg/g,平均孔径为3.32nm。
实施例2
一种活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）计量称取苯酚94.0g，37%甲醛溶液162.2g，将两者混合，在80 oC下搅拌，使得苯酚全部溶解。
（2）将步骤（1）中处理后的溶液中加入23.4g的氢氧化铝，在80 oC下加热反应2h，加入一定量的硫酸溶液中和使反应停止，冷却至室温并进行减压脱水至含水量20%。
（3）取步骤（2）获得的液态混合物20ml,在其中加入2ml的二氯甲烷作为发泡剂，加入3ml的硫酸作为固化剂，快速搅拌，在80 oC下发泡并熟化一段时间，获得泡沫体。
（4）将步骤（3）中获得的泡沫体切割成一定形状，放入加热炉中在430 oC炭化1h,在600 oC下活化1h并在该过程中利用水蒸气做为活化剂，即可得到所述的活性炭和氧化铝复合材料，测试其性能为碘吸附值413.6mg/g,平均孔径为4.63nm。
实施例3
一种活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）计量称取苯酚94.0g，37%甲醛溶液162.2g，将两者混合，在80 oC下搅拌，使得苯酚全部溶解。
（2）将步骤（1）中处理后的溶液中加入23.4g的氢氧化铝，在80 oC下加热反应2h，加入一定量的硫酸溶液中和使反应停止，冷却至室温并进行减压脱水至含水量20%。
（3）取步骤（2）获得的液态混合物20ml,在其中加入4ml的二氯甲烷作为发泡剂，加入3ml的硫酸作为固化剂，快速搅拌，在80 oC下发泡并熟化一段时间，获得泡沫体。
（4）将步骤（3）中获得的泡沫体切割成一定形状，放入加热炉中在400 oC炭化1h,在600 oC下活化1h并在该过程中利用水蒸气做为活化剂，即可得到所述的活性炭和氧化铝复合材料，测试其性能为碘吸附值374.7mg/g,平均孔径为4.85nm。
实施例4
一种活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）计量称取苯酚94.0g，37%甲醛溶液162.2g，将两者混合，在80 oC下搅拌，使得苯酚全部溶解。
（2）将步骤（1）中处理后的溶液中加入23.4g的氢氧化铝，在80 oC下加热反应2h，加入一定量的硫酸溶液中和使反应停止，冷却至室温并进行减压脱水至含水量20%。
（3）取步骤（2）获得的液态混合物20ml,在其中加入2ml的二氯甲烷作为发泡剂，加入3ml的硫酸作为固化剂，快速搅拌，在90 oC下发泡并熟化一段时间，获得泡沫体。
（4）将步骤（3）中获得的泡沫体切割成一定形状，放入加热炉中在400 oC炭化1h,在600 oC下活化1h并在该过程中利用水蒸气做为活化剂，即可得到所述的活性炭和氧化铝复合材料，测试其性能为碘吸附值436.7mg/g,平均孔径为5.46nm。
实施例5
一种活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）计量称取苯酚94.0g，37%甲醛溶液162.2g，将两者混合，在80 oC下搅拌，使得苯酚全部溶解。
（2）将步骤（1）中处理后的溶液中加入23.4g的氢氧化铝，在80 oC下加热反应2h，加入一定量的硫酸溶液中和使反应停止，冷却至室温并进行减压脱水至含水量20%。
（3）取步骤（2）获得的液态混合物20ml,在其中加入2ml的二氯甲烷作为发泡剂，加入3ml的硫酸作为固化剂，快速搅拌，在80 oC下发泡并熟化一段时间，获得泡沫体。
（4）将步骤（3）中获得的泡沫体切割成一定形状，放入加热炉中在400 oC炭化1h,在500 oC下活化1h并在该过程中利用水蒸气做为活化剂，即可得到所述的活性炭和氧化铝复合材料，测试其性能为碘吸附值339.4mg/g,平均孔径为2.71nm。
实施例6
一种活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、按将苯酚和浓度为30~40%甲醛水溶液混合，苯酚与甲醛的摩尔比为1：1~1：3，加热60~90 oC并搅拌，使苯酚全部溶解。
步骤2、将步骤1中处理后的溶液中加入氢氧化铝进行反应，氢氧化铝与苯酚的摩尔比0.3：1~1：1，在60~90 oC的温度中进行反应2~4小时；然后，加入酸性溶液中和使反应停止，冷却至室温并进行减压脱水，脱水至含水量为10~30%，得到液态混合物；所加的酸性溶液为盐酸、醋酸或硫酸中的一种。
步骤3、在步骤2获得的液态混合物中加入二氯甲烷作为发泡剂，其用量与液态混合物的体积比为1:20~1:4；加入盐酸、醋酸或硫酸中的一种作为固化剂，其用量与液态混合物的体积比为1:10~1:3；快速搅拌，发泡并熟化，发泡温度为50~90 oC，获得泡沫体。
步骤4、将切割成一定形状的泡沫体，放入加热炉中炭化并活化，炭化温度为300~500 oC，炭化时间0.5~1h；活化温度为450~700 oC，活化时间为0.5~2h，并利用水蒸气做为活化剂，即可得到活性炭和氧化铝复合材料。
Claims (5)
1.一种活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、按将苯酚和甲醛水溶液混合，苯酚与甲醛的摩尔比为1：1~1：3，加热并搅拌，使苯酚全部溶解；
步骤2、将步骤1中处理后的溶液中加入氢氧化铝进行反应，氢氧化铝与苯酚的摩尔比0.3：1~1：1，然后，加入酸性溶液中和使反应停止，冷却至室温并进行减压脱水，得到液态混合物；
步骤3、在步骤2获得的液态混合物中加入发泡剂、固化剂，快速搅拌，发泡并熟化，获得泡沫体；
步骤4、将切割成一定形状的泡沫体，放入加热炉中炭化并活化，即可得到活性炭和氧化铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，甲醛水溶液浓度为30~40%，加热温度为60~90 oC。
3.根据权利要求1所述的活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，将步骤1中处理后的溶液中加入氢氧化铝，在60~90 oC的温度中进行反应2~4小时；所加的酸性溶液为盐酸、醋酸或硫酸中的一种，脱水至含水量为10~30%。
4.根据权利要求1所述的活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，发泡剂为二氯甲烷，其用量与液态混合物的体积比为1:20~1:4，固化剂为盐酸、醋酸或硫酸中的一种，其用量与液态混合物的体积比为1:10~1:3，发泡温度为50~90 oC，发泡时间为0.5 ~2小时。
5.根据权利要求1所述的活性炭和氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，炭化温度为300~500 oC，炭化时间0.5~1h；活化温度为450~700 oC，活化时间为0.5~2h，并利用水蒸气做为活化剂。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20221228 Address after: 037000 Pharmaceutical Industrial Park, Datong Economic and Technological Development Zone, Shanxi Province (plot 02) Patentee after: Datong Guiyi Carbon Co.,Ltd. Address before: 518000 room 321, building 2, Nanke Chuangyuan Valley, Taoyuan community, Dalang street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee before: Shenzhen lizhuan Technology Transfer Center Co.,Ltd. Effective date of registration: 20221228 Address after: 518000 room 321, building 2, Nanke Chuangyuan Valley, Taoyuan community, Dalang street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee after: Shenzhen lizhuan Technology Transfer Center Co.,Ltd. Address before: 451191 No. 1 Huaihe Road, Shuang Hu Economic and Technological Development Zone, Xinzheng, Zhengzhou, Henan Patentee before: ZHONGYUAN University OF TECHNOLOGY |
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| TR01 | Transfer of patent right |