CN102702796B - 改善纳米硅研磨液分散性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善纳米硅研磨液分散性能的方法，要解决的技术问题是提高纳米硅储存性能和加工性能。本发明的方法，包括以下步骤：在硅粉中，加入分散介质得到硅研磨液，在硅研磨液中加入研磨媒体，得到砂磨后的硅研磨液，在砂磨后的硅研磨液中添加阴离子分散剂，得到纳米硅研磨液。本发明与现有技术相比，利用强电解质阴离子分散剂吸附分散在纳米硅颗粒上，对纳米硅颗粒进行改性处理，阴离子吸附在纳米硅颗粒上使纳米硅带上负电荷，负电荷之间的排斥力使纳米硅颗粒分散并悬浮在分散介质中，从而改善了纳米硅研磨液中纳米硅的分散性，抑制纳米硅在储存和使用过程中发生团聚，提高了其储存性能和加工性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米硅研磨液的制备方法，特别是一种改善负极材料所用纳米硅研磨液的性能的方法。
背景技术
迄今为止，负极材料中硅的理论容量最高。Li和Si形成合金LixSi(0<x≤4.4),一般认为在常温下，硅负极与锂合金化产生的富锂产物主要是Li3.75Si相，容量高达3572mAh/g，远大于石墨的理论容量，但伴随着充放电时巨大的体积变化，其体积膨胀高达270%，硅的粉化致使电极结构失稳而失效，导致电极结构的崩塌和活性材料剥落而使电极失去电接触，电极的容量随之大幅度下降甚至完全失效。特别是普通纯硅，循环稳定性很差，循环5次后容量就从3000mAh/g以上几乎降为零。
为了避免硅循环稳定性差的缺点,可以采取的方案有：(1)利用“缓冲骨架”来补偿材料膨胀，(2)制备纳米硅颗粒(D50<100nm)，利用纳米材料的特殊力学性能，因纳米材料具有大的界面，界面的原子排列是相当混乱的，原子在外力变形的条件下很容易迁移，因此表现出甚佳的韧性与一定的延展性，使纳米材料具有新奇的力学性质,从而能够减缓硅颗粒的体积效应。但是纳米硅表面原子数、比表面积和表面能都会迅速增加，表面原子周围缺少相邻的原子，有许多悬空键，具有不饱和性质，易与其它原子相结合，故具有很大的化学活性，容易在放置和使用过程中发生团聚。
发明内容
本发明的目的是提供一种改善纳米硅研磨液分散性能的方法，要解决的技术问题是提高纳米硅储存性能和加工性能。
本发明采用以下技术方案：一种改善纳米硅研磨液分散性能的方法，包括以下步骤：一、在粒径为50～80μm、硅含量≥90%的粗硅粉中，加入分散介质调节硅粉质量固含量为10～35%，转速为800～1500r/min，粗磨10～45h得到硅研磨液；所述分散介质为非水溶剂；二、在硅研磨液中加入研磨媒体，研磨媒体与硅粉的质量比为2～3.5∶1，添加分散介质使硅粉和研磨媒体的质量固含量为10～25%，砂磨时间20～80h，转速为1500～2700r/min，得到砂磨后的硅研磨液；三、按粗硅粉质量的0.1～5%，在砂磨后的硅研磨液中添加强电解质阴离子分散剂，转速500～2500r/min，时间15～30min，得到纳米硅研磨液；所述电解质阴离子分散剂为木质素磺酸盐系、聚烯烃磺酸盐系、磺酸盐系、腐植酸系或硫酸酯盐。
本发明的分散介质为丙酮、丁酮、甲苯、乙醇、异丙醇、环己烷或环己酮。
本发明的木质素磺酸盐系为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸镁、木质素磺酸钠铵；所述聚烯烃磺酸盐系为聚苯乙烯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸铵、聚苯乙烯磺酸镁；所述磺酸盐系为萘磺酸钠甲醛缩聚物、萘磺酸钾甲醛缩聚物；所述腐植酸系为腐植酸钠和腐植酸钾；所述硫酸酯盐为异辛醇硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠。
本发明的强电解质阴离子分散剂为木质素磺酸钠。
本发明的研磨媒体为氧化锆球，粒径为0.1mm。
本发明的按粗硅粉质量的1.2%，在砂磨后的硅研磨液中添加强电解质阴离子分散剂。
本发明在砂磨后的硅研磨液中添加强电解质阴离子分散剂，转速2000r/min。
本发明在砂磨后的硅研磨液中添加强电解质阴离子分散剂，时间20min。
本发明在粒径为60μm的粗硅粉中，加入分散介质调节硅粉质量固含量为25%，粗磨25h得到硅研磨液。
本发明在硅研磨液中加入研磨媒体，研磨媒体与硅粉的质量比为3∶1，添加分散介质使硅粉和研磨媒体的质量固含量为17%，砂磨时间37h，转速为2200r/min。
本发明与现有技术相比，利用强电解质阴离子分散剂吸附分散在纳米硅颗粒上，对纳米硅颗粒进行改性处理，阴离子吸附在纳米硅颗粒上使纳米硅带上负电荷，负电荷之间的排斥力使纳米硅颗粒分散并悬浮在分散介质中，从而改善了纳米硅研磨液中纳米硅的分散性，抑制纳米硅在储存和使用过程中发生团聚，提高了其储存性能和加工性能。
附图说明
图1为本发明实施例1纳米硅研磨液未经强电解质阴离子分散剂处理自然干燥后的SEM图。
图2为本发明实施例1经过强电解质阴离子分散剂处理后纳米硅研磨液自然干燥后的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的改善纳米硅研磨液分散性能的方法，包括以下步骤：
一、粗磨，将粒径为50～80μm、硅含量≥90%的粗硅粉倒入搅拌磨中，加入分散介质调节硅粉质量固含量为10～35%，转速为800～1500r/min，粗磨10～45h得到硅研磨液，粗磨后硅粒径为0.1～3μm。
分散介质为非水溶剂丙酮、丁酮、甲苯、乙醇、混丙醇、环己烷或环己酮。
二、砂磨，将硅研磨液转移至卧式纳米陶瓷结构的砂磨机中，加入研磨媒体，添加分散介质以确保砂磨过程中硅粉和研磨媒体的质量固含量为10～25%，砂磨时间20～80h，转速为1500～2700r/min，得到砂磨后的硅研磨液。
研磨媒体为氧化锆球，粒径为0.1mm，研磨媒体与硅粉的质量比为2～3.5∶1。
三、添加强电解质阴离子分散剂，按粗硅粉质量的0.1～5%，在砂磨后的硅研磨液中添加强电解质阴离子分散剂，转速500～2500r/min，时间15～30min，抑制其在放置和使用过程中发生团聚，得到纳米硅研磨液。
强电解质阴离子分散剂为木质素磺酸盐系、聚烯烃磺酸盐系、磺酸盐系、腐植酸系或硫酸酯盐。所述阴离子分散剂在体系中均能电离出阴离子而吸附在纳米硅颗粒上，利用阴离子的负电荷性增大纳米硅颗粒间的排斥作用而使分散性得以改善。
木质素磺酸盐系包括木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸镁、木质素磺酸钠铵。
聚烯烃磺酸盐系包括聚苯乙烯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸铵、聚苯乙烯磺酸镁。
磺酸盐系包括萘磺酸钠甲醛缩聚物、萘磺酸钾甲醛缩聚物。
腐植酸系包括腐植酸钠和腐植酸钾。
硫酸酯盐包括异辛醇硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠。
将本发明方法得到的纳米硅研磨液，用分散介质稀释10～20倍，超声分散15～25min，频率16～30KHZ，功率密度0.3～0.8W/cm2。将稀释和分散后的纳米硅研磨液用滴管滴加2～3滴到铝箔上，自然干燥后送样检测SEM，并标记颗粒大小。
将本发明方法得到的纳米硅研磨液，采用沉降法考察研磨液在放置过程中不发生团聚，其具体过程为：用100mL量筒量取本发明方法得到的纳米硅研磨液100mL，密封后放置在阴凉干燥处，温度为24.3℃，相对湿度43%，观察纳米硅颗粒的沉降情况，经过14天的观察后，纳米硅研磨液无沉降现象，说明采用本发明的方法制备的纳米硅研磨液稳定性良好，不发生团聚现象。采用SEM图片对照验证采用本发明方法制备的硅研磨液在使用过程中不发生沉降。
对本发明方法得到的纳米硅研磨液，采用NDJ-5S数字旋转粘度计测试研磨液的粘度。
实施例1，将粒度为60μm、硅含量为95%的粗硅粉倒入搅拌磨中，再加入丙酮调节固含量为25%，转速为1200r/min，粗磨25h，粗磨后粒径为1μm。将粗磨后的硅研磨液转移至卧式纳米陶瓷结构砂磨机中，研磨媒体与硅粉的质量比为3∶1，添加分散介质保证砂磨过程中的固含量为17%，然后进行砂磨，砂磨时间为37h，转数2200r/min，得到砂磨后的硅研磨液。加入占硅粉重量比1.2%的强电解质阴离子分散剂木质素磺酸钠到砂磨后的硅研磨液，转速500r/min，时间20min，得到纳米硅研磨液。密封后放置，经过14天的观察后，纳米硅研磨液无沉降现象。粘度为15.4mpa·s，说明硅颗粒之间没有发生团聚，仍然以一次离子的形式分散在分散介质中。
如图1所示，纳米硅研磨液未经分散剂处理前自然干燥时容易发生团聚，一次粒子数较少。如图2所示，纳米硅研磨液经分散剂处理后干燥后一次粒子数较多，且纳米硅不会发生团聚。
对比例1，将粒度为60μm、硅含量为95%的粗硅粉倒入搅拌磨中，再加入丙酮调节固含量为25%，转速为1200r/min，粗磨25h，粗磨后粒径为1μm。将粗磨后的硅研磨液转移至卧式纳米陶瓷结构砂磨机中，研磨媒体与硅粉的质量比为3∶1，添加分散介质保证砂磨过程中的固含量为17%，然后进行砂磨，砂磨时间为37h，转数2200r/min，得到砂磨后的硅研磨液。砂磨结束后加入占硅粉重量比10%的非离子型分散剂聚乙烯吡咯烷酮到砂磨后的硅研磨液，转速500r/min，时间20min，得到纳米硅研磨液。密封后放置，经过14天的观察后，纳米硅研磨液发生沉降，底部有较多硅颗粒。粘度为304.5mpa·s，说明硅颗粒之间发生团聚生成二次离子而使得纳米硅研磨液的粘度增加。
实施例2，将粒度为60μm、硅含量为95%的粗硅粉倒入搅拌磨中，再加入甲苯调节固含量为25%，转速为1500r/min，粗磨25h，粗磨后粒径为1μm。将粗磨后的硅研磨液转移至卧式纳米陶瓷结构砂磨机中，研磨媒体与硅粉的质量比为3.5∶1，添加分散介质保证砂磨过程中的固含量为17%，然后进行砂磨，砂磨时间为37h，转数2200r/min，得到砂磨后的硅研磨液。加入占硅粉重量比1.2%的强电解质阴离子分散剂木质素磺酸钠到砂磨后的硅研磨液，转速2000r/min，时间30min，得到纳米硅研磨液。密封后放置，经过14天的观察后，纳米硅研磨液无沉降现象。粘度为13.42mpa·s，说明硅颗粒之间没有发生团聚，仍然以一次离子的形式分散在分散介质中。
对比例2，将粒度为60μm、硅含量为95%的粗硅粉倒入搅拌磨中，再加入丙酮调节固含量为25%，转速为1500r/min，粗磨25h，粗磨后粒径为1μm。将粗磨后的硅研磨液转移至卧式纳米陶瓷结构砂磨机中，研磨媒体与硅粉的质量比为1.8∶1，添加分散介质保证砂磨过程中的固含量为17%，然后进行砂磨，砂磨时间为37h，转数2200r/min，得到砂磨后的硅研磨液。砂磨结束后加入占硅粉重量比1.2%的弱电解质阴离子分散剂马来酸-丙烯酸钠盐到砂磨后的硅研磨液，转速2000r/min，时间10min，得到纳米硅研磨液。密封后放置，经过14天的观察后，纳米硅研磨液发生沉降，底部有较多硅颗粒。粘度为103.5mpa·s，说明硅颗粒之间发生团聚生成二次离子而使得纳米硅研磨液的粘度增加。
实施例3，将粒度为50μm、硅含量为95%的粗硅粉倒入搅拌磨中，再加入乙醇调节固含量为10%，转速为1500r/min，粗磨10h，粗磨后粒径为3μm。将粗磨后的硅研磨液转移至卧式纳米陶瓷结构砂磨机中，研磨媒体与硅粉的质量比为3∶1，添加分散介质保证砂磨过程中的固含量为10%，然后进行砂磨，砂磨时间为80h，转数2700r/min，得到砂磨后的硅研磨液。加入占硅粉重量比0.1%的强电解质阴离子分散剂木质素磺酸钠到砂磨后的硅研磨液，转速2500r/min，时间20min，得到纳米硅研磨液。密封后放置，经过14天的观察后，纳米硅研磨液无沉降现象。粘度为14.7mpa·s，说明硅颗粒之间没有发生团聚，仍然以一次离子的形式分散在分散介质中。
实施例4，将粒度为80μm、硅含量为95%的粗硅粉倒入搅拌磨中，再加入混丙醇调节固含量为35%，转速为800r/min，粗磨45h，粗磨后粒径为0.1μm。将粗磨后的硅研磨液转移至卧式纳米陶瓷结构砂磨机中，研磨媒体与硅粉的质量比为2∶1，添加分散介质保证砂磨过程中的固含量为25%，然后进行砂磨，砂磨时间为20h，转数1500r/min，得到砂磨后的硅研磨液。加入占硅粉重量比5%的强电解质阴离子分散剂木质素磺酸钠到砂磨后的硅研磨液，转速2000r/min，时间15min，得到纳米硅研磨液。密封后放置，经过14天的观察后，纳米硅研磨液无沉降现象。粘度为15.2mpa·s，说明硅颗粒之间没有发生团聚，仍然以一次离子的形式分散在分散介质中。
实施例中没有列举的强电解质阴离子分散剂有：木质素磺酸钙、木质素磺酸镁、木质素磺酸钠铵、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸铵、聚苯乙烯磺酸镁、萘磺酸钠甲醛缩聚物、萘磺酸钾甲醛缩聚物、腐植酸钠、腐植酸钾、异辛醇硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠。上述强电解质阴离子分散剂与木质素磺酸钠具有相同性质，都属于阴离子表面活性剂，在水中解离后，生成憎水性阴离子。其中长链的带有负电荷的阴离子具有表面活性。在砂磨后的硅研磨液中添加强电解质阴离子分散剂可以使阴离子表面活性剂在有水的情况下，发生电离生成长链的阴离子和短链的阳离子，同时由于所用长链阴离子部分对纳米硅颗粒有较强的吸着力而使得纳米硅颗粒表面带上负电荷，增大颗粒之间的负电荷排斥力而改善硅研磨液的分散性，所以适用本发明的方法。
Claims (9)
1.一种改善纳米硅研磨液分散性能的方法，包括以下步骤：一、在粒径为50～80μm、硅含量≥90%的粗硅粉中，加入分散介质调节硅粉质量固含量为10～35%，转速为800～1500r/min，粗磨10～45h得到硅研磨液；所述分散介质为非水溶剂；二、在硅研磨液中加入研磨媒体，研磨媒体与硅粉的质量比为2～3.5:1，添加分散介质使硅粉和研磨媒体的质量固含量为10～25%，砂磨时间20～80h，转速为1500～2700r/min，得到砂磨后的硅研磨液；三、按粗硅粉质量的0.1～5%，在砂磨后的硅研磨液中添加强电解质阴离子分散剂或腐植酸系，转速500～2500r/min，时间15～30min，得到纳米硅研磨液；所述强电解质阴离子分散剂为木质素磺酸盐系、聚烯烃磺酸盐系、萘磺酸盐系或硫酸酯盐；所述木质素磺酸盐系为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸镁、木质素磺酸钠铵；所述聚烯烃磺酸盐系为聚苯乙烯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸铵、聚苯乙烯磺酸镁；所述萘磺酸盐系为萘磺酸钠甲醛缩聚物、萘磺酸钾甲醛缩聚物；所述硫酸酯盐为异辛醇硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠；所述腐植酸系为腐植酸钠和腐植酸钾。
2.根据权利要求1所述的改善纳米硅研磨液分散性能的方法，其特征在于：所述分散介质为丙酮、丁酮、甲苯、乙醇、异丙醇、环己烷或环己酮。
3.根据权利要求2所述的改善纳米硅研磨液分散性能的方法，其特征在于：所述强电解质阴离子分散剂为木质素磺酸钠。
4.根据权利要求3所述的改善纳米硅研磨液分散性能的方法，其特征在于：所述研磨媒体为氧化锆球，粒径为0.1mm。
5.根据权利要求4所述的改善纳米硅研磨液分散性能的方法，其特征在于：所述按粗硅粉质量的1.2%，在砂磨后的硅研磨液中添加强电解质阴离子分散剂。
6.根据权利要求5所述的改善纳米硅研磨液分散性能的方法，其特征在于：所述在砂磨后的硅研磨液中添加强电解质阴离子分散剂，转速2000r/min。
7.根据权利要求6所述的改善纳米硅研磨液分散性能的方法，其特征在于：所述在砂磨后的硅研磨液中添加强电解质阴离子分散剂，时间20min。
8.根据权利要求7所述的改善纳米硅研磨液分散性能的方法，其特征在于：所述在粒径为60μm的粗硅粉中，加入分散介质调节硅粉质量固含量为25%，粗磨25h得到硅研磨液。
9.根据权利要求8所述的改善纳米硅研磨液分散性能的方法，其特征在于：所述在硅研磨液中加入研磨媒体，研磨媒体与硅粉的质量比为3:1，添加分散介质使硅粉和研磨媒体的质量固含量为17%，砂磨时间37h，转速为2200r/min。
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