CN102702249B - 一种异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法，先将异氰脲酸多元醇和二甲胺混合按照摩尔比2.5~4:1混合，常温条件下搅拌10~50分钟；再向步骤一得到的混合物中加入磷酸酯和催化剂，并搅拌混合均匀，然后将温度升高到80~120℃，进行反应，反应时间1.5~2.5小时；而后，脱除残余单体，得到异氰脲酸多元醇磷酸酯成品。采用本发明异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法所制得的异氰脲酸多元醇磷酸酯是一种反应型的氮磷体系的多元醇磷酸酯，具有粘度低，稳定性好的优点，且生产装置简便，合成过程操作简单，重现性好。

Description

一种异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法

技术领域

本发明涉及高分子化学技术领域，尤其涉及一种异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法。

技术背景

当前，节能、减排已成为诸多技术领域内的难题和重点。在国家“十二五规划”中也针对多个技术领域制定了相应的节能、减排目标，对于企业，尤其是一些传统的生产型企业，其节能、减排的任务十分繁重。

目前，高分子化合物被广泛运用于生产、生活的各个领域。其中，聚氨酯由于其具备包括防火、低毒性和高性能在内的诸多优点，别广泛应用与建筑、装潢等行业。但是，现有技术中所公开的聚氨酯仍然难以满足建筑行业日益发展的要求，对于建筑行业中所采用的聚氨酯有机保温材料不仅要求保温性能好，还要在防火、毒性等方面提出了更高的要求。

另外，现有技术中所公开的聚氨酯生产方法也无法满足日益提升的产品要求，无法高效、快速、保质保量的制备诸多品质优良的聚氨酯产品。

有鉴于此，提供一种新型的异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法，克服上述现有技术中存在的技术问题，提高生产效率和产品性能是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法，通过该方法得到的异氰脲酸多元醇磷酸酯是一种反应型的氮磷体系的多元醇磷酸酯，具有粘度低，稳定性好的优点，且生产装置简便，合成过程操作简单，重现性好。

为此，本发明提供的一种异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、先将异氰脲酸多元醇和二甲胺混合按照摩尔比8-15：1混合，常温条件下搅拌10~50分钟；

步骤二、向步骤一得到的混合物中加入磷酸酯和催化剂，并搅拌混合均匀，然后将温度升高到80~120℃，进行反应，反应时间1.5~2.5小时；异氰脲酸多元醇与二甲胺的混合物与所述磷酸酯的质量比为70:25~35；所述催化剂为乙醇胺锰酸盐，加入催化剂的用量为所述磷酸酯质量的1%~2%;

步骤三、待反应体系温度降到50℃以下，在-0.02~-0.1MPa的条件下抽真空，而后升温至90-130℃的条件下继续抽真空，脱除残余单体，得到异氰脲酸多元醇磷酸酯成品。

优选地，步骤一中，异氰脲酸多元醇和二甲胺混合按照摩尔比11.6：1混合。

优选地，步骤二中，异氰脲酸多元醇与二甲胺的混合物与所述磷酸酯的质量比为70:30，加入催化剂的用量为所述磷酸酯质量的1%。

优选地，步骤三中，脱除的残余单体与异氰脲酸多元醇磷酸酯的摩尔比2.69:100。

优选地，步骤三中，抽真空时压力为-0.1MPa，抽真空的时间为2~3小时。

相比于现有技术，本发明提供的异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法至少包括如下有益效果：

采用本发明的异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法制备的异氰脲酸多元醇磷酸酯，含氮、磷量高，粘度低，稳定性好，采用该结构改性后含氮、磷体系的多元醇制得的聚氨酯泡沫具有烟密度低和优异的阻燃性能。

另外，本发明的异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法步骤简单，能够高效快速地制备出性能良好的异氰脲酸多元醇磷酸酯产品。同时，本发明方法所用的生产设备简单，生产线的构建成本低，而且操作方便，产品重现性好。

具体实施方式：

下面通过借助以下实施例将更详细地说明本发明，需要指出地是，以下实施例仅是说明性的，本发明并不受这些实施例的限制。

实施例一：异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备一

按照如下步骤制备异氰脲酸多元醇磷酸酯：

步骤一、在四口烧瓶中加入异氰脲酸多元醇840克（平均分子量为600）和二甲胺（二甲胺为40％水溶液）13.6克，接上温度计和搅拌器，在常温下连续搅拌20分钟。

步骤二、然后加入磷酸酯360克、乙醇胺锰酸盐催化剂3.6克，在搅拌状态下，升温到80-100℃，反应2小时。

步骤三、将反应体系降温到50℃后，接上冷凝器在压力为-0.1MPa、温度为100℃-130℃条件下抽真空2小时，脱除残余单体，即可得异氰脲酸多元醇磷酸酯产品。其中，脱除的残余单体与异氰脲酸多元醇磷酸酯的摩尔比1.8:100。

得到的产品为浅色透明的液体，采用NDJ-1型旋转式粘度仪测得其粘度（25℃）介于140-300，羟值介于100-200。

实施例二：异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备二

按照如下步骤制备异氰脲酸多元醇磷酸酯：

步骤一、在四口烧瓶中加入异氰脲酸多元醇840克（平均分子量为1300）和二甲胺（二甲胺为40％水溶液）13.6克，接上温度计和搅拌器，在常温下连续搅拌50分钟。

步骤二、然后加入磷酸酯320克、乙醇胺锰酸盐催化剂5克，在搅拌状态下，升温到100-120℃，反应2.5小时。

步骤三、将反应体系降温到50℃后，接上冷凝器在压力为-0.1MPa、温度为110℃-130℃条件下抽真空3小时，脱除残余单体，即可得异氰脲酸多元醇磷酸酯产品。其中，脱除的残余单体与异氰脲酸多元醇磷酸酯的摩尔比2.1:100。

得到的产品为浅色透明的液体，采用NDJ-1型旋转式粘度仪测得其粘度（25℃）介于200-300，羟值介于100-200。

实施例三：异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备三

按照如下步骤制备异氰脲酸多元醇磷酸酯：

步骤一、在四口烧瓶中加入异氰脲酸多元醇840克（平均分子量为1000）和二甲胺（二甲胺为40％水溶液）13.6克，接上温度计和搅拌器，在常温下连续搅拌25分钟。

步骤二、然后加入磷酸酯400克、乙醇胺锰酸盐催化剂4克，在搅拌状态下，升温到90-110℃，反应2.5小时。

步骤三、将反应体系降温到50℃后，接上冷凝器在压力为-0.05MPa、温度为100℃-120℃条件下抽真空2.5小时，脱除残余单体，即可得异氰脲酸多元醇磷酸酯产品。其中，脱除的残余单体与异氰脲酸多元醇磷酸酯的摩尔比1.9:100。

得到的产品为浅色透明的液体，采用NDJ-1型旋转式粘度仪测得其粘度（25℃）介于150-250，羟值介于100-200。

有上述实施例揭示的内容可以看出，采用本发明的异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法制备的异氰脲酸多元醇磷酸酯，含氮、磷量高，粘度低，稳定性好，采用该结构改性后含氮、磷体系的多元醇制得的聚氨酯泡沫具有烟密度低和优异的阻燃性能。

另外，本发明的异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法步骤简单，能够高效快速地制备出性能良好的异氰脲酸多元醇磷酸酯产品。同时，本发明方法所用的生产设备简单，生产线的构建成本低，而且操作方便，产品重现性好。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、先将异氰脲酸多元醇和二甲胺混合按照摩尔比11.6：1混合，常温条件下搅拌10~50分钟；

步骤二、向步骤一得到的混合物中加入磷酸酯和催化剂，并搅拌混合均匀，然后将温度升高到80~120℃，进行反应，反应时间1.5~2.5小时；异氰脲酸多元醇与二甲胺的混合物与所述磷酸酯的质量比为70:30；所述催化剂为乙醇胺锰酸盐，加入催化剂的用量为所述磷酸酯质量的1%;

步骤三、待反应体系温度降到50℃以下，在-0.02~-0.1MPa的条件下抽真空，而后升温至90-130℃的条件下继续抽真空，脱除残余单体，得到异氰脲酸多元醇磷酸酯成品。

2.根据权利要求1所述的异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤三中，脱除的残余单体与异氰脲酸多元醇磷酸酯的摩尔比2.69:100。

3.根据权利要求1所述的异氰脲酸多元醇磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤三中，抽真空时压力为-0.1MPa，抽真空的时间为2~3小时。