CN104761669A - 高效阻燃型石墨本体聚合ps树脂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂及其制备的方法，高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂，所述高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂采用本体法聚合工艺制备；制备原料包括：石墨粉，阻燃剂，滑石粉和苯乙烯液体。该PS树脂含有石墨成分，具有高效阻燃的特点，能够满足保温板等产品的材料要求；同时，本发明的制备方法对传统的本体法聚合工艺进行改造，能够与石墨组分配合进行高效的PS树脂生产过程，具有原料利用率高、节能高效、产品质量稳定的优点，并且采用酸性磷酸酯钕盐作为催化剂，极大的提高了反应效率和转化率，提高了原料利用率，减小了生产成本，具有极佳的生产效益和推广意义。

Description

高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂

技术领域

本发明涉及一种PS树脂，具体涉及一种高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂，以及该树脂的制备方法。

背景技术

普通聚苯乙烯树脂为无毒，无臭，无色的透明颗粒，似玻璃状脆性材料，其制品具有极高的透明度，透光率可达90%以上，电绝缘性能好，易着色，加工流动性好，刚性好及耐化学腐蚀性好等。普通聚苯乙烯的不足之处在于性脆，冲击强度低，易出现应力开裂，耐热性差及不耐沸水等。

因此，需要制备新的具有多种特性的聚苯乙烯树脂，以满足不同领域的材料需求，提高聚苯乙烯产品的性能，使聚苯乙烯树脂能够应用到多个领域，并且达到较高的使用性能。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂及其制备的方法，该PS树脂含有石墨成分，具有高效阻燃的特点，能够满足保温板等产品的材料要求；同时，本发明的制备方法对传统的本体法聚合工艺进行改造，能够与石墨组分配合进行高效的PS树脂生产过程，具有原料利用率高、节能高效、产品质量稳定的优点，并且采用酸性磷酸酯钕盐作为催化剂，极大的提高了反应效率和转化率，提高了原料利用率，减小了生产成本，具有极佳的生产效益和推广意义。

为解决上述问题，本发明采用技术方案为：

高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂，所述高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂采用本体法聚合工艺制备；

所述高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备原料包括：石墨粉，阻燃剂，滑石粉和苯乙烯液体。石墨粉和阻燃剂能够起到极佳的阻燃性能，使得最终的PS树脂具有极佳的阻燃性，确保该PS树脂制备的各种产品具有极佳的阻燃性。

优选的，高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备原料中各个原料的质量分数为：石墨粉6-10%，阻燃剂1-3%，滑石粉0.5-1.5%，苯乙烯液体86-92%。该原料比例为最佳的配比，既能够确保最佳的产品质量，又能够采用本发明制备方法进行高效制备，保障PS树脂制备的高效性和质量稳定性。

优选的，阻燃剂为六溴十二烷粉剂，粒度为500-2000目。该阻燃剂具有极佳的阻燃效果，能够保证PS树脂最佳的阻燃性能。

优选的，石墨粉的粒度为1000-2500目。石墨也能够使PS树脂具有极佳的阻燃性能。

优选的，滑石粉的粒度为1000-3000目。

优选的，高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备原料中各个原料的质量分数为：石墨粉8%，阻燃剂2%，滑石粉1%，苯乙烯液体89%。该原料配比是研发人员通过大量实验验证得到的最佳配比，既能够与本发明的制备方法相适应进行高效的生产作业，又能够确保PS树脂产品最佳的阻燃性能。

一种制备高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的方法，该方法为本体法聚合工艺；该制备方法的步骤为：

（1）将四种制备原料石墨粉、阻燃剂、滑石粉和苯乙烯液体加入至压力釜中加热搅拌进行预反应；

（2）将上步的预反应产物输入一号反应釜内进行一级反应，同时向一号反应釜内添加催化剂；在催化剂的作用下，反应物进行高效的聚合反应；

（3）将上步一级反应的产物输入二号反应釜内进行二级反应，同时向二号反应釜内添加催化剂；在催化剂的作用下，反应物进行高效的聚合反应；

（4）将上步二级反应产物输入脱挥罐内分离出未充分反应的挥发气体，挥发气体导入压力釜内进行再次反应利用；脱挥后的物料进行下一步反应；将未充分反应的挥发气体进行再次利用，不仅提高了原料的利用率，减少生产成本，同时能够使未反应气体中的热量进行再次利用，高效利用能量；

（5）将上步脱挥后的物料输入水环造粒设备中进行造粒，得到颗粒状的高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂；

（6）将上步所得颗粒状高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂进行装袋包装得到高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂产品。

优选的，步骤（2）和步骤（3）中添加的催化剂为酸性磷酸酯钕盐；步骤（5）中水环造粒的颗粒大小为1.2-2mm。满足各种产品生产的颗粒需求，具有广泛的使用市场。

优选的，步骤（1）中压力釜的反应温度为80-100℃，转速为30-36 r/min；压力釜内原料反应的转化率为32-35%。该反应条件下能够确保反应釜内的最佳反应效果，提高转化率。

优选的，步骤（2）和步骤（3）中一号反应釜和二号反应釜内的反应温度为120-160℃；

步骤（4）中脱挥罐内分离出未充分反应的挥发气体的质量占总反应物质量的2.5-3.5%，脱挥后的物料质量占总反应物质量的96.5-97.5%。

本发明的优点和有益效果为：

本发明高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂，该PS树脂含有石墨成分，具有高效阻燃的特点，能够满足保温板等产品的材料要求；

本发明高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备方法，本发明的制备方法对传统的本体法聚合工艺进行改造，能够与石墨组分配合进行高效的PS树脂生产过程，具有原料利用率高、节能高效、产品质量稳定的优点，并且采用酸性磷酸酯钕盐作为催化剂，极大的提高了反应效率和转化率，提高了原料利用率，减小了生产成本，具有极佳的生产效益和推广意义；

本发明高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备方法，在脱挥罐中将未反应气体进行再次回收利用，不仅提高了原料的利用率，减少生产成本，同时能够使未反应气体中的热量进行再次利用，高效利用能量。

具体实施方式

下列实施例将进一步说明本发明。

实施例1

本发明采用技术方案为高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂，所述高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂采用本体法聚合工艺制备；所述高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备原料包括：石墨粉，阻燃剂，滑石粉和苯乙烯液体。

各个原料的质量分数为：石墨粉8%，阻燃剂2%，滑石粉1%，苯乙烯液体89%。阻燃剂为六溴十二烷粉剂，粒度为1500目。石墨粉的粒度为1500目。滑石粉的粒度为2000目。

实施例2

一种高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备方法，该方法为本体法聚合工艺；该制备方法的步骤为：

（1）将四种制备原料石墨粉、阻燃剂、滑石粉和苯乙烯液体加入至压力釜中加热搅拌进行预反应；压力釜的反应温度为90℃，转速为33 r/min；压力釜内原料反应的转化率为34%。

各个原料的质量分数为：石墨粉8%，阻燃剂2%，滑石粉1%，苯乙烯液体89%。阻燃剂为六溴十二烷粉剂，粒度为1200目；石墨粉的粒度为1800目；滑石粉的粒度为2000目。

（2）将上步的预反应产物输入一号反应釜内进行一级反应，同时向一号反应釜内添加催化剂；催化剂为酸性磷酸酯钕盐；反应温度为140℃；

（3）将上步一级反应的产物输入二号反应釜内进行二级反应，同时向二号反应釜内添加催化剂；催化剂为酸性磷酸酯钕盐；反应温度为140℃；

（4）将上步二级反应产物输入脱挥罐内分离出未充分反应的挥发气体，挥发气体导入压力釜内进行再次反应利用；脱挥后的物料进行下一步反应；脱挥罐内分离出未充分反应的挥发气体的质量占总反应物质量的3%，脱挥后的物料质量占总反应物质量的97%；

（5）将上步脱挥后的物料输入水环造粒设备中进行造粒，得到颗粒状的高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂；水环造粒的颗粒大小为1.6mm；

（6）将上步所得颗粒状高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂进行装袋包装得到高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂产品。

本实施例制备的该PS树脂含有石墨成分，具有高效阻燃的特点，能够满足保温板等产品的材料要求；本实施例制备方法对传统的本体法聚合工艺进行改造，能够与石墨组分配合进行高效的PS树脂生产过程，具有原料利用率高、节能高效、产品质量稳定的优点，并且采用酸性磷酸酯钕盐作为催化剂，极大的提高了反应效率和转化率，提高了原料利用率，减小了生产成本，具有极佳的生产效益和推广意义。

实施例3

在实施例2的基础上，本实施例为一种高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备方法，该方法为本体法聚合工艺；该制备方法的步骤为：

（1）将四种制备原料石墨粉、阻燃剂、滑石粉和苯乙烯液体加入至压力釜中加热搅拌进行预反应；压力釜的反应温度为80℃，转速为36 r/min；压力釜内原料反应的转化率为32%。

各个原料的质量分数为：石墨粉6%，阻燃剂3%，滑石粉0.5%，苯乙烯液体90.5%。阻燃剂为六溴十二烷粉剂，粒度为500目；石墨粉的粒度为2500目；滑石粉的粒度为1000目。

（2）将上步的预反应产物输入一号反应釜内进行一级反应；反应温度为120℃；

（3）将上步一级反应的产物输入二号反应釜内进行二级反应；反应温度为160℃；

（4）将上步二级反应产物输入脱挥罐内分离出未充分反应的挥发气体，挥发气体导入压力釜内进行再次反应利用；脱挥后的物料进行下一步反应；脱挥罐内分离出未充分反应的挥发气体的质量占总反应物质量的2.5%，脱挥后的物料质量占总反应物质量的97.5%；

（5）将上步脱挥后的物料输入水环造粒设备中进行造粒；水环造粒的颗粒大小为1.2mm；

（6）将上步所得颗粒状高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂进行装袋包装得到高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂产品。

其它部分与实施例2完全相同。

实施例4

在实施例2的基础上，本实施例为一种高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备方法，该方法为本体法聚合工艺；该制备方法的步骤为：

（1）将四种制备原料石墨粉、阻燃剂、滑石粉和苯乙烯液体加入至压力釜中加热搅拌进行预反应；压力釜的反应温度为100℃，转速为30 r/min；压力釜内原料反应的转化率为35%。

各个原料的质量分数为：石墨粉10%，阻燃剂1%，滑石粉1.5%，苯乙烯液体87.5%。阻燃剂为六溴十二烷粉剂，粒度为2000目；石墨粉的粒度为1000目；滑石粉的粒度为3000目。

（2）将上步的预反应产物输入一号反应釜内进行一级反应；反应温度为160℃；

（3）将上步一级反应的产物输入二号反应釜内进行二级反应；反应温度为120℃；

（4）将上步二级反应产物输入脱挥罐内分离出未充分反应的挥发气体，挥发气体导入压力釜内进行再次反应利用；脱挥后的物料进行下一步反应；脱挥罐内分离出未充分反应的挥发气体的质量占总反应物质量的3.5%，脱挥后的物料质量占总反应物质量的96.5%；

（5）将上步脱挥后的物料输入水环造粒设备中进行造粒；水环造粒的颗粒大小为2mm；

（6）将上步所得颗粒状高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂进行装袋包装得到高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂产品。

其它部分与实施例2完全相同。

实施例5

在实施例2的基础上，本实施例为一种高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备方法，该方法为本体法聚合工艺；该制备方法的步骤为：

（1）将四种制备原料石墨粉、阻燃剂、滑石粉和苯乙烯液体加入至压力釜中加热搅拌进行预反应；压力釜的反应温度为95℃，转速为35 r/min；压力釜内原料反应的转化率为34%。

各个原料的质量分数为：石墨粉9%，阻燃剂2%，滑石粉1%，苯乙烯液体88%。阻燃剂为六溴十二烷粉剂，粒度为1200目；石墨粉的粒度为1900目；滑石粉的粒度为2100目。

（2）将上步的预反应产物输入一号反应釜内进行一级反应；反应温度为110℃；

（3）将上步一级反应的产物输入二号反应釜内进行二级反应；反应温度为150℃；

（4）将上步二级反应产物输入脱挥罐内分离出未充分反应的挥发气体，挥发气体导入压力釜内进行再次反应利用；脱挥后的物料进行下一步反应；脱挥罐内分离出未充分反应的挥发气体的质量占总反应物质量的3%，脱挥后的物料质量占总反应物质量的97%；

（5）将上步脱挥后的物料输入水环造粒设备中进行造粒；水环造粒的颗粒大小为1.8mm；

（6）将上步所得颗粒状高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂进行装袋包装得到高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂产品。

其它部分与实施例2完全相同。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂，其特征在于，所述高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂采用本体法聚合工艺制备；

所述高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备原料包括：石墨粉，阻燃剂，滑石粉和苯乙烯液体。

2.如权利要求1所述的高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂，其特征在于，高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备原料中各个原料的质量分数为：石墨粉6-10%，阻燃剂1-3%，滑石粉0.5-1.5%，苯乙烯液体86-92%。

3.如权利要求2所述的高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂，其特征在于，阻燃剂为六溴十二烷粉剂，粒度为500-2000目。

4.如权利要求2所述的高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂，其特征在于，石墨粉的粒度为1000-2500目。

5.如权利要求2所述的高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂，其特征在于，滑石粉的粒度为1000-3000目。

6.如权利要求2所述的高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂，其特征在于，高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备原料中各个原料的质量分数为：石墨粉8%，阻燃剂2%，滑石粉1%，苯乙烯液体89%。

7.一种制备如权利要求1-6任一所述的高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的方法，其特征在于，该方法为本体法聚合工艺；

该制备方法的步骤为：

（1）将四种制备原料石墨粉、阻燃剂、滑石粉和苯乙烯液体加入至压力釜中加热搅拌进行预反应；

（2）将上步的预反应产物输入一号反应釜内进行一级反应，同时向一号反应釜内添加催化剂；

（3）将上步一级反应的产物输入二号反应釜内进行二级反应，同时向二号反应釜内添加催化剂；

（4）将上步二级反应产物输入脱挥罐内分离出未充分反应的挥发气体，挥发气体导入压力釜内进行再次反应利用；脱挥后的物料进行下一步反应；

（5）将上步脱挥后的物料输入水环造粒设备中进行造粒，得到颗粒状的高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂；

（6）将上步所得颗粒状高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂进行装袋包装得到高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂产品。

8.如权利要求7所述的高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中添加的催化剂为酸性磷酸酯钕盐；步骤（5）中水环造粒的颗粒大小为1.2-2mm。

9.如权利要求7所述的高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中压力釜的反应温度为80-100℃，转速为30-36 r/min；压力釜内原料反应的转化率为32-35%。

10.如权利要求7所述的高效阻燃型石墨本体聚合PS树脂的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中一号反应釜和二号反应釜内的反应温度为120-160℃；

步骤（4）中脱挥罐内分离出未充分反应的挥发气体的质量占总反应物质量的2.5-3.5%，脱挥后的物料质量占总反应物质量的96.5-97.5%。