CN102659983A - 一种石油树脂生产用无水三氯化铝催化剂的络合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石油树脂生产用无水三氯化铝催化剂的络合方法，包括如下步骤：①在搅拌的状态下，将所需络合无水三氯化铝量80～200%的二甲苯加入至催化剂络合罐中，再将所需络合无水三氯化铝量30～150%的二氯乙烷加入至催化剂络合罐中；②将所需络合无水三氯化铝加入至催化剂络合罐中，在络合温度为20～40℃及络合压力为常压的条件下，络合20～60分钟，即得。通过该方法络合后的无水三氯化铝催化剂用于聚合反应，能使反应平稳，易于操作，提高了聚合收率、石油树脂收率及软化点，降低了产品色泽，提高了产品品质。
Description
一、技术领域
本发明属于石油树脂合成技术领域，具体涉及一种碳五石油树脂生产用无水三氯化铝催化剂的络合方法。
二、背景技术
目前，石油树脂的生产均采用聚合反应合成, 聚合反应中大多数采用无水三氯化铝作为催化剂。无水三氯化铝催化活性太高，加之阳离子催化聚合反应为放热反应，使反应温度过高，不仅增加反应物料的挥发损失，降低聚合收率，也使反应速率增大，不易操作，还易导致大量凝胶的生成，使石油树脂收率和软化点降低，且色泽也深，产品品质较差。
三、发明内容
本发明的目是提供一种石油树脂生产用无水三氯化铝催化剂的络合方法，通过该方法络合后的无水三氯化铝催化剂用于聚合反应，能使反应平稳，易于操作，提高了聚合收率、石油树脂收率及软化点，降低了产品色泽，提高了产品品质。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：该络合方法包括如下步骤：
①在搅拌的状态下，将所需络合无水三氯化铝量80～200%的二甲苯加入至催化剂络合罐中，再将所需络合无水三氯化铝量30～150%的二氯乙烷加入至催化剂络合罐中；
②将所需络合无水三氯化铝加入至催化剂络合罐中，在络合温度为20～40℃及络合压力为常压的条件下，络合20～60分钟，即得。
上述步骤①中二甲苯的用量的最佳值为无水三氯化铝量的130～180%。
上述步骤①中二氯乙烷的用量的最佳值为无水三氯化铝量的60～100%。
上述过程②中络合时间的最佳值为20～40分钟。
通过本发明方法络合后的无水三氯化铝催化剂用于聚合反应时，络合过程中加入的二甲苯溶剂，会使无水三氯化铝催化剂活性组分更充分的均匀分散在反应体系内，使聚合反应平稳。同时，由于二氯乙烷和三氯化铝在络合时已形成双阳离子结构，而不需要在聚合过程中与水反应再生成阳离子，使得聚合反应更加平稳，易于操作，提高了聚合收率、石油树脂收率及软化点，降低了产品色泽，提高了产品品质，催化剂用量也相应减少，降低了运行成本。
四、附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式
如图所示，将二甲苯M2和二氯乙烷M3由顶部加入容积为20升的催化剂络合釜1内，在搅拌的状态下将无水三氯化铝M1由顶部也加入催化剂络合釜1。经络合后的催化剂M4泄放至容积为15升的催化剂中间桶2中暂存后使用。催化剂络合釜1是内部设有搅拌器4、外侧设有循环水夹套3的搪瓷釜，络合温度是通过催化剂络合釜1外侧的循环水夹套3中的循环热水量来控制。
本发明各实施例见下表：
| 络合温度(℃) | 二甲苯加入量（%） | 二氯乙烷加入量(%) | 络合时间（min） | |
| 实施例1 | 20 | 80 | 30 | 40 |
| 实施例2 | 40 | 80 | 60 | 40 |
| 实施例3 | 20 | 120 | 60 | 40 |
| 实施例4 | 40 | 120 | 90 | 40 |
| 实施例5 | 20 | 160 | 90 | 40 |
| 实施例6 | 40 | 160 | 120 | 40 |
| 实施例7 | 20 | 180 | 120 | 40 |
| 实施例8 | 40 | 180 | 150 | 40 |
| 实施例9 | 20 | 200 | 150 | 40 |
| 实施例10 | 40 | 200 | 150 | 40 |
注：1、二甲苯加入量为无水三氯化铝加入量的质量百分数。
2、二氯乙烷加入量为无水三氯化铝加入量的质量百分数。
实验例：
采用上述实施例1-10所得络合后的无水三氯化铝催化剂进行聚合反应，聚合原料为间戊二烯、C5溶剂1、C5溶剂2，滴加络合后的催化剂，聚合温度60℃，聚合压力0.2MPa，聚合时间3小时，水洗除去催化剂，蒸馏除去其中溶剂和未聚碳五，再通入水蒸气蒸馏除去残余溶剂和低聚物，最后加入适量抗氧剂，既得产品，对生产的树脂进行分析，所得结果见下表：
| 所用络合后催化剂 | 色号 | 软化点（℃） | 石油树脂收率（%） | 分子量分布（D） |
| 实施例1 | 5 | 102 | 85 | 2.0 |
| 实施例2 | 5 | 101 | 85 | 2.0 |
| 实施例3 | 5 | 101 | 84 | 1.9 |
| 实施例4 | 4 | 100 | 84 | 1.8 |
| 实施例5 | 4 | 99 | 83 | 1.8 |
| 实施例6 | 4 | 95 | 81 | 1.8 |
| 实施例7 | 4 | 93 | 77 | 1.8 |
| 实施例8 | 5 | 90 | 74 | 1.8 |
| 实施例9 | 5 | 90 | 70 | 1.8 |
| 实施例10 | 5 | 89 | 69 | 1.8 |
从上表可知，所得石油树脂的收率及软化点有了较大的提高，产品色泽得到有效降低,效果十分显著。
Claims (4)
1.一种石油树脂生产用无水三氯化铝催化剂的络合方法，包括如下步骤：
①在搅拌的状态下，将所需络合无水三氯化铝量80～200%的二甲苯加入至催化剂络合罐（1）中，再将所需络合无水三氯化铝量30～150%的二氯乙烷加入至催化剂络合罐（1）中；
②将所需络合无水三氯化铝加入至催化剂络合罐（1）中，在络合温度为20～40℃及络合压力为常压的条件下，络合20～60分钟，即得。
2.根据权利要求1所述的一种石油树脂生产用无水三氯化铝催化剂的络合方法，其特征是：所述步骤①中二甲苯的用量的最佳值为无水三氯化铝量的130～180%。
3.根据权利要求1或2所述的一种石油树脂生产用无水三氯化铝催化剂的络合方法，其特征是：所述步骤①中二氯乙烷的用量的最佳值为无水三氯化铝量的60～100%。
4.根据权利要求1或2所述的一种石油树脂生产用无水三氯化铝催化剂的络合方法，其特征是：所述过程②中络合时间的最佳值为20～40分钟。
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