CN102702017B - 一种烷基三甲铵钙土霉素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烷基三甲铵钙土霉素的制备方法，它包括以下步骤：（a）以水为溶剂配制土霉素溶液，用硫酸调节土霉素溶液的pH值；（b）在土霉素溶液中加入碳酸钙，搅拌，反应0.5～10 h，得反应液I；（c）在反应液I中加入季铵盐型阳离子表面活性剂，搅拌，反应0.5～20 h，得反应液II；（d）在反应液II中加入氢氧化钠溶液调节pH值，静置，得反应液III；（e）将反应液III喷雾干燥，即得烷基三甲铵钙土霉素颗粒剂。本发明提供的制备方法工艺简单、操作方便，所制备的颗粒状产品含量高、使用方便、质量稳定；可作为抗生素饲料添加剂广泛添加于幼龄猪、鸡、牛和成年鸡等的饲料中以促进生长和防治疾病使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种土霉素季铵盐的饲料添加剂的制备方法，具体地说是一种烷基三甲铵钙土霉素的制备方法。
背景技术
土霉素（Oxytetracycline）是四环素类抗生素的一种，对多数革兰阳性菌、阴性菌、球菌和杆菌有抗菌作用，对立克次体和阿米巴病原虫也有抑制作用，是广泛添加于幼龄猪、鸡、牛和成年鸡等的饲料中以促进生长和防治疾病的抗生素饲料添加剂。土霉素作为饲料添加剂主要有两种制剂，即土霉素盐酸盐和土霉素季铵盐。其中土霉素季铵盐较土霉素盐酸盐在使用方法和耐药性等方面更具优势，因此，它在饲料添加剂行业中具有更高、更广泛的使用价值，将成为逐渐替代土霉素盐酸盐的饲料添加剂。目前，土霉素盐酸盐的生产方法较为成熟，但土霉素季铵盐的生产制备方法还并不成熟。土霉素季铵盐主要以烷基三甲铵钙土霉素的形式存在，其生产制备方法还未见相关报道。可见，我们非常有必要开发一种工艺简单、操作方便、产品含量高、质量稳定的烷基三甲胺土霉素的制备方法。
发明内容
本发明的目的就是提供一种烷基三甲铵钙土霉素的制备方法，以开发一种制备工艺简单、操作方便、产品含量高以及性能稳定的烷基三甲铵钙土霉素的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明所提供的烷基三甲铵钙土霉素的制备方法，它包括以下步骤：
（a）以水为溶剂，配制质量比浓度为5～20%的土霉素溶液，用硫酸调节土霉素溶液的pH值为0.5～2.0；
（b）在土霉素溶液中加入碳酸钙，加入碳酸钙的量，按土霉素与碳酸钙的质量比为1:0.1～0.6计；搅拌，在10～30℃的温度条件下反应0.5～10 h，得反应液I；
（c）在反应液I中加入季铵盐型阳离子表面活性剂，搅拌，反应0.5～20 h，得反应液II；其中季铵盐型阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基氯化铵中的一种；加入季铵盐型阳离子表面活性剂的量，按土霉素与季铵盐型阳离子表面活性剂的质量比为1:0.1～0.6计；
（d）在反应液II中加入氢氧化钠溶液调节pH值至7.0～10.5，静置，反应1～2 h，得反应液III；
（e）将反应液III进行喷雾干燥，即得烷基三甲铵钙土霉素颗粒。
本发明（a）步骤中所述土霉素溶液的优选质量比浓度为10～15%。
本发明（a）步骤中所述调节土霉素溶液的优选pH值范围为0.8～1.5。
本发明（b）步骤中所述土霉素与碳酸钙的优选质量比为1:0.2～0.4，优选反应时间为1～5 h。
本发明（c）步骤中所述的季铵盐型阳离子表面活性剂优选十六烷基三甲基氯化铵。
本发明（c）步骤所述土霉素与季铵盐型阳离子表面活性剂的优选质量比为1:0.2～0.4，优选反应时间为0.5～10 h，更优选反应时间为1～6 h。
本发明（d）步骤所述将反应液II用氢氧化钠调节其优选pH值范围至8.0～9.5。
本发明（e）步骤所述喷雾干燥的为离心式喷雾干燥，其喷雾干燥塔的进风温度为180～200℃，出风温度为85～100℃。
本发明中所述反应温度优选20～28℃。
本发明提供的烷基三甲铵钙土霉素的制备方法反应过程简单、条件温和、生产过程易于操作控制；采用该方法制备的烷基三甲铵钙土霉素含量高，pH值在7.0～9.5，产品质量稳定。
本发明采用离心式喷雾干燥塔对反应液III在适当条件下进行喷雾干燥，并制成烷基三甲铵钙土霉素颗粒制剂，其具有颗粒均匀、流动性好、堆密度高、不扬尘、使用方便等特性，进一步提高了产品的稳定性，以满足高端客户对该饲料添加剂的需求。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
称取土霉素60 g，分散于500 mL去离子水中，然后边搅拌边加入质量比浓度98%的浓硫酸，缓慢调节土霉素溶液的pH至1.2，在25℃的温度下反应1 h后，搅拌至土霉素全部溶解，再向土霉素溶液中加入碳酸钙粉末18 g，搅拌，在25℃的温度下反应3 h，得反应液I，然后在反应液I中加入十二烷基三甲基氯化铵18 g，搅拌，在25℃的温度下反应3 h，得反应液II，然后再向反应液II中加入质量比浓度为30%的氢氧化钠溶液，缓慢调节反应液II的pH至7.8，在25℃的温度下反应2 h，得反应液III，将反应液III用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，其喷雾干燥塔的进风温度为190℃，出风温度控制90℃，得到淡黄色颗粒状烷基三甲铵钙土霉素。
实施例2
称取土霉素100 g，分散于500 mL去离子水中，然后边搅拌边加入质量比浓度为98%的浓硫酸，缓慢调节土霉素溶液的pH至2.0，在28℃的温度下反应1 h后，搅拌至土霉素全部溶解，再向土霉素溶液中加入碳酸钙粉末60 g，搅拌，在28℃的温度下维持反应10 h，得反应液I，然后向反应液I中加入十八烷基三甲基氯化铵60 g，搅拌，在28℃的温度下维持反应20 h，得反应液II，然后再向反应液II中加入质量比浓度为30%的氢氧化钠溶液，缓慢调节反应液II的pH至10.5，在20℃的温度下反应2 h后，得反应液III，将反应液III用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，其喷雾干燥塔的进风温度为200℃，出风温度控制100℃，得到淡黄色颗粒状烷基三甲铵钙土霉素。
实施例3
称取土霉素25 g，分散于500 mL去离子水中，然后边搅拌边加入质量比浓度为98%的浓硫酸，缓慢调节土霉素溶液的pH至0.5，在20℃的温度下反应1 h后，搅拌至土霉素全部溶解，再向土霉素溶液中加入碳酸钙粉末2.5 g，搅拌，在20℃的温度下维持反应30 min，得反应液I，然后向反应液I中加入十八烷基三甲基氯化铵2.5 g，搅拌，在20℃的温度下维持反应30 min，得反应液II，然后再向反应液II中加入质量比浓度为30%的氢氧化钠溶液，缓慢调节反应液II的pH至7.0，在20℃的温度下反应1 h后，得反应液III，将反应液III用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，其喷雾干燥塔的进风温度为180℃，出风温度控制85℃，得到淡黄色颗粒状烷基三甲铵钙土霉素。
实施例4
称取土霉素50 g，分散于500 mL去离子水中，然后边搅拌边加入质量比浓度为98%的浓硫酸，缓慢调节土霉素溶液的pH至1.5，在25℃的温度下反应1 h后，搅拌至土霉素全部溶解，再向土霉素溶液中加入碳酸钙粉末15 g，搅拌，在25℃的温度下维持反应10 h，得反应液I，然后向反应液I中加入十八烷基三甲基氯化铵12 g，搅拌，在25℃的温度下维持反应20 h，得反应液II，然后再向反应液II中加入质量比浓度为30%氢氧化钠溶液，缓慢调节反应液II的pH至9.5，在25℃的温度下反应1 h后，得反应液III，将反应液III用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，其喷雾干燥塔的进风温度为190℃，出风温度控制90℃，得到淡黄色颗粒状烷基三甲铵钙土霉素。
实施例5
称取土霉素100 g，分散于500 mL去离子水中，然后边搅拌边加入质量比浓度为98%的浓硫酸，缓慢调节土霉素溶液的pH至0.5，在25℃的温度下反应1 h后，搅拌至土霉素全部溶解，再向土霉素溶液中加入碳酸钙粉末60 g，搅拌，在25℃的温度下维持反应30 min，得反应液I，然后在反应液I中加入十八烷基三甲基氯化铵10 g，搅拌，在25℃的温度下维持反应30 min，得反应液II，然后再向反应液II中加入质量比浓度为30%的氢氧化钠溶液，缓慢调节反应液II的pH至7.0，在25℃的温度下反应1 h后，得反应液III，将反应液III用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，其喷雾干燥塔的进风温度为180℃，出风温度控制90℃，得到淡黄色颗粒状烷基三甲铵钙土霉素。
实施例6
称取土霉素60 g，分散于500 mL去离子水中，然后边搅拌边加入质量比浓度为98%的浓硫酸，缓慢调节土霉素溶液的pH至1.0，在23℃的温度下反应1 h后，搅拌至土霉素全部溶解，再向土霉素溶液中加入碳酸钙粉末36 g，搅拌，在23℃的温度下维持反应30 min，得反应液I，然后向反应液I中加入十六烷基三甲基氯化铵36 g，搅拌，在23℃的温度下维持反应1 h，得反应液II，然后再向反应液II中加入质量比浓度为30%的氢氧化钠溶液，缓慢调节反应液II的pH至9.5，在23℃的温度下反应1 h后，得反应液III，将反应液III用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，其喷雾干燥塔的进风温度为190℃，出风温度控制95℃，得到淡黄色颗粒状烷基三甲铵钙土霉素。
实施例7
称取土霉素40 g，分散于500 mL去离子水中，然后边搅拌边加入质量比浓度为98%的浓硫酸，缓慢调节土霉素溶液的pH至1.2，在25℃的温度下反应1 h后，搅拌至土霉素全部溶解，再向土霉素溶液中加入碳酸钙粉末8 g，搅拌，在25℃的温度下维持反应5 h，得反应液I，然后在反应液I中加入十六烷基三甲基氯化铵13 g，搅拌，在25℃的温度下维持反应6 h，得反应液II，然后再向反应液II中加入质量比浓度为30%的氢氧化钠溶液，缓慢调节反应液II的pH至9.5，在25℃的温度下反应2 h后，得反应液III，将反应液III用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，其喷雾干燥塔的进风温度为180℃，出风温度控制95℃，得到淡黄色颗粒状烷基三甲铵钙土霉素。
本发明中所采用的土霉素均可从市场中购得。
实施例8 本发明制备的烷基三甲铵钙土霉素颗粒制剂各指标检测
检测方法：
（1）含量检测：依照《USP34》土霉素项下的含量检测方法；
（2）pH值测定：依照《中国药典2010》附录Ⅵ H；
（3）重金属含量检测：依照《中国药典2010》的附录Ⅷ H；
（4）砷含量检测：依照《中国药典2012》的附录Ⅷ J。
检测结果：
| 项目 | 含量/% | pH值 | 重金属含量/ppm | 砷含量/ppm |
| 实施例1 | 61.5 | 7.5 | ＜40 | ＜4 |
| 实施例2 | 60.7 | 8.9 | ＜40 | ＜4 |
| 实施例3 | 58.2 | 7.9 | ＜40 | ＜4 |
| 实施例4 | 63.2 | 8.8 | ＜40 | ＜4 |
| 实施例5 | 62.1 | 7.8 | ＜40 | ＜4 |
| 实施例6 | 59.7 | 9.1 | ＜40 | ＜4 |
| 实施例7 | 63.6 | 9.2 | ＜40 | ＜4 |
由以上检测可以说明：采用该方法制备的烷基三甲铵钙土霉素其含量高、pH值稳定，砷含量及重金属含量均在国家标准规定范围之内，是一种很好的兽用饲料添加剂。
Claims (7)
1.一种烷基三甲铵钙土霉素的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（a）以水为溶剂，配制质量比浓度为5～20%的土霉素溶液，用硫酸调节土霉素溶液的pH值为0.5～2.0；
（b）在土霉素溶液中加入碳酸钙，加入碳酸钙的量，按土霉素与碳酸钙的质量比为1:0.1～0.6计；搅拌，在10～30℃的温度条件下反应0.5～10 h，得反应液I；
（c）在反应液I中加入季铵盐型阳离子表面活性剂，搅拌，反应0.5～20 h，得反应液II；其中季铵盐型阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基氯化铵中的一种；加入季铵盐型阳离子表面活性剂的量，按土霉素与季铵盐型阳离子表面活性剂的质量比为1:0.1～0.6计；
（d）在反应液II中加入氢氧化钠溶液调节pH值至7.0～10.5，静置，反应1～2 h，得反应液III；
（e）将反应液III进行喷雾干燥，即得烷基三甲铵钙土霉素颗粒。
2.根据权利要求1所述的烷基三甲铵钙土霉素的制备方法，其特征在于（a）步骤中所述土霉素溶液的质量比浓度为10～15%。
3.根据权利要求1所述的烷基三甲铵钙土霉素的制备方法，其特征在于（b）步骤中所述土霉素与碳酸钙的质量比为1:0.2～0.4，反应时间为1～5 h。
4.根据权利要求1所述的烷基三甲铵钙土霉素的制备方法，其特征在于（c）步骤所述的季铵盐型阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵。
5.根据权利要求1所述的烷基三甲铵钙土霉素的制备方法，其特征在于（c）步骤所述土霉素与季铵盐型阳离子表面活性剂的质量比为1:0.2～0.4，反应时间为1～6 h。
6.根据权利要求1所述的烷基三甲铵钙土霉素的制备方法，其特征在于（d）步骤所述在反应液II中加入氢氧化钠溶液调节其pH值至8.0～9.5。
7.根据权利要求1所述的烷基三甲铵钙土霉素的制备方法，其特征在于（e）步骤所述喷雾干燥为离心式喷雾干燥，其喷雾干燥塔的进风温度为180～200℃，出风温度为85～100℃。
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| 用喷雾干燥法生产土霉素钙;田宝玉;《饲料工业》;19851231(第3期);全文 * |
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