CN105494955A - 一种饲用复合有机微量元素添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及饲料添加剂预处理技术领域，具体公开了一种饲用复合有机微量元素添加剂及其制备方法。该添加剂，由在复合有机微量元素颗粒表面由内而外依次包覆单月桂酸甘油酯层和预糊化淀粉层制备而成；其中复合有机微量元素颗粒主要由以下原料制备而成：一水硫酸亚铁、五水硫酸铜、一水硫酸锌、一水硫酸锰、七水硫酸钴、亚硒酸钠、有机酸、多糖、肽和蛋白。该添加剂，采用有机酸、多糖、肽和蛋白作为复合有机配体，与多种复合无机微量元素化合物生成复合有机微量元素微晶颗粒，并在颗粒表面包覆单月桂酸甘油酯和预糊化淀粉，隔离胃酸对复合有机微量元素的解离，进入肠道后释放核心的复合有机微量元素，提高复合有机微量元素的生物利用度。
Description
技术领域
本发明涉及饲料添加剂预处理技术领域，具体涉及一种饲用复合有机微量元素添加剂及其制备方法。
背景技术
在饲料中使用的微量元素包括无机和有机两种。无机微量元素主要由无机酸盐组成，成本低廉，是现阶段饲料中使用的主要品种，由于吸收利用率较低(1％～10％左右)，在饲料中的添加量较高，并且会破坏饲料中的维生素、脂肪等成分；有机微量元素主要由有机酸盐、氨基酸螯合物、小肽螯合物、蛋白螯合物、多糖螯合物等组成，吸收利用率一般比无机微量元素高2～3倍，基于对环保的有益贡献，有机微量微量元素替代无机微量元素成为必然趋势。
有机微量元素由有机配体与金属离子络合而成，在酸性条件下，H+将与金属离子争夺氨基酸的供电子基团，导致有机微量元素的螯合强度和螯合率大幅降低，进入小肠后，随着消化道pH升高，游离的微量元素离子会与其亲和力更高的磷酸根、植酸等结合，形成不溶性复合物，刺激动物肠道诱发腹泻，致使多数微量元素不能被吸收利用，据测算，有超过60％～70％的微量元素仍存留在畜禽粪便中。正是由于微量元素离子在胃酸中解离，进入肠道后不能再次与有机配体结合，成为导致有机微量元素的吸收利用率不能被最大程度提高的重要原因。
不能被吸收利用的微量元素通过粪便排出体外，导致畜禽粪便中过量的微量元素(Fe、Cu、Zn、Mn、Co、Se)排放，进而导致水体、土壤污染。随着人们对环保问题的日益关注，绿色环保畜牧业成为未来的发展方向，因此提高饲料中微量元素的吸收利用率，在不影响畜禽生产性能的前提下，降低用量，减少重金属的排放成为饲用有机微量元素添加剂的研究重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种饲用复合有机微量元素添加剂，该添加剂抗胃酸解离性能强，生物利用度高。
同时，本发明的目的还在于提供一种饲用复合有机微量元素添加剂的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种饲用复合有机微量元素添加剂，由在复合有机微量元素颗粒表面由内而外依次包覆单月桂酸甘油酯层和预糊化淀粉层制备而成；其中复合有机微量元素颗粒由以下重量份数的原料制备而成：一水硫酸亚铁30～400份、五水硫酸铜10～200份、一水硫酸锌20～250份、一水硫酸锰10～100份、七水硫酸钴3～13份、亚硒酸钠0.1～3份、有机酸100～300份、多糖30～150份、肽100～250份、蛋白20～200份；所述复合有机微量元素颗粒在制备过程中首先取各原料加入水中制备成复合有机微量元素悬浊液，然后再制粒；其中所述水与所述各原料的总量的质量比为300～500：100；所述单月桂酸甘油酯与复合有机微量元素悬浊液的质量比为0.1～0.3：100；其中以复合有机微量元素颗粒中一水硫酸亚铁的含量为基准，每30～400份一水硫酸亚铁对应预糊化淀粉的重量份数为50～150份。
所述一水硫酸亚铁、五水硫酸铜、一水硫酸锌、一水硫酸锰、七水硫酸钴、亚硒酸钠均为饲料级，使用前过100～200目筛。
所述有机酸、多糖、肽、蛋白、预糊化淀粉均为食品级，使用前过100～200目筛。
优选的，所述有机酸由以下重量百分含量的原料组成：10％～30％乳酸钙、10％～30％柠檬酸钙、20％～50％甘氨酸、5％～10％葡萄糖酸、5％～10％乳糖酸。
优选的，所述多糖由以下重量百分含量的原料组成：30％～60％环糊精、30％～60％壳聚糖、5％～10％黄芪多糖。
优选的，所述肽由以下重量百分含量的原料组成：20％～80％水解小麦蛋白、20％～80％水解大豆蛋白。
优选的，所述蛋白由以下重量百分含量的原料组成：30％～70％大豆分离蛋白、30％～70％谷朊粉。
上述饲用复合有机微量元素添加剂的制备方法，包括以下操作步骤：
1)取一水硫酸亚铁、五水硫酸铜、一水硫酸锌、一水硫酸锰、七水硫酸钴、亚硒酸钠、有机酸、多糖类、肽、蛋白混合均匀，得混合物1；
2)将步骤1)制备的混合物1静置于真空环境中，向混合物1中加入水，搅拌反应，得混合物2；
3)将步骤2)制备的混合物2置于常压环境下，向混合物2中加入单月桂酸甘油酯，搅拌反应，得混合物3；
4)将步骤3)制备的混合物3制粒，得颗粒物料，在颗粒物料中加入预糊化淀粉，混合均匀，过筛，即得所述的饲用复合有机微量元素添加剂。
步骤2)中所述真空环境的气压为-650～500mmHg。
进一步的，步骤2)中将步骤1)制备的混合物1静置于真空环境的具体方法为：将混合物1置于抗压反应容器内，采用极限真空压力为-700mmHg的真空泵，在3.0～5.0m3/min抽气速率，4.0～6.0Kw功率下，抽出抗压反应容器内的空气，使抗压反应容器的压力达到-650～-500mmHg。
步骤2)中加水的质量为混合物1质量的3～5倍。
步骤2)中将混合物1首先在真空环境中静置5～15min后，再向其中加入水。
步骤2)中搅拌反应的时间为5～15min；搅拌转速为30～60r/min；步骤3)中搅拌反应的时间为10～20min；搅拌转速为90～120r/min。
步骤4)中所述制粒的具体方法为：采用喷雾干燥机制粒，其中喷雾干燥机的进风温度150～200℃，出风温度80～100℃，水分蒸发量200～300Kg/h。
步骤4)中所述过筛为过60～100目筛。
本发明饲用复合有机微量元素添加剂，采用有机酸、多糖、肽和蛋白作为复合有机配体，与多种复合无机微量元素化合物生成复合有机微量元素微晶颗粒，并在颗粒表面由内而外包覆单月桂酸甘油酯和预糊化淀粉。其中采用有机酸、多糖、肽和蛋白作为复合有机配体除作为微量元素离子的螯合剂，减少微量元素离子在胃酸内的游离外，还可作为调节肠道pH平衡、促进肠道发育、减少肠道应激的重要营养来源；采用具有亲水和亲油双亲性能的单月桂酸甘油酯作为表面修饰剂，提高复合有机微量元素在食糜中的分散性和抗胃酸解离性能；使用预糊化淀粉作为复合有机微量元素最外层的表面物理修饰剂，可以在遇水后快速形成保护膜，隔离胃酸对复合有机微量元素的解离，进入肠道后，在淀粉酶作用下，可释放核心的复合有机微量元素，提高复合有机微量元素的生物利用度。
优选的，有机酸配体中采用乳酸钙和柠檬酸钙，其中的钙离子沉淀无机微量元素原料中的硫酸根，产生微溶性CaSO4，一方面可以促进微量元素与有机配体的螯合，另一方面可以作为复合有机微量元素的缓释载体，并可降低食糜渗透压，减少动物腹泻发生。
本发明饲用复合有机微量元素添加剂的制备方法，采用负压悬浮多元多相螯合工艺，在负压条件下增加物料结晶颗粒的间隙，促进高浓度悬浮液的形成，使用多种有机配体，通过固液界面置换出无机酸根离子(SO4 2-)生成复合有机微量元素螯合物微晶颗粒。操作简便，易于控制，适于工业化推广应用。
优选的，本发明采用喷雾干燥的方式制粒，由于添加使用了具有乳化的作用单月桂酸甘油酯，使制粒前悬浮液具有均一稳定性，利于喷雾干燥制得复合有机微量元素螯合物微晶颗粒。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本实施例饲用复合有机微量元素添加剂，由以下重量份数的原料制备而成：一水硫酸亚铁180份、五水硫酸铜65份、一水硫酸锌150份、一水硫酸锰40份、七水硫酸钴3份、亚硒酸钠0.5份、有机酸200份、多糖70份、肽100份、蛋白50份、单月桂酸甘油酯9份、预糊化淀粉100份、水3500份；其中有机酸由以下重量百分含量的原料组成：30％乳酸钙、30％柠檬酸钙、30％甘氨酸、5％葡萄糖酸、5％乳糖酸；多糖由以下重量百分含量的原料组成：40％环糊精、50％壳聚糖、10％黄芪多糖；所述肽由以下重量百分含量的原料组成：40％水解小麦蛋白、60％水解大豆蛋白；所述蛋白由以下重量百分含量的原料组成：30％大豆分离蛋白、70％谷朊粉。
本实施例饲用复合有机微量元素添加剂的制备方法，具体操作步骤为：
1)取各原料分别过100目筛，备用；
2)取过筛处理后的一水硫酸亚铁、五水硫酸铜、一水硫酸锌、一水硫酸锰、七水硫酸钴、亚硒酸钠、有机酸、多糖类、肽、蛋白，混合均匀，得混合物1；
3)将步骤2)制备的混合物1置于抗压反应容器内，采用极限真空压力为-700mmHg的真空泵，在4.0m3/min抽气速率，5.0Kw功率下，抽出抗压反应容器内的空气，使抗压反应容器的压力达到-650mmHg，静置5min后，向混合物1中加入水，保持抗压反应容器内压力为-650mmHg，60r/min条件下搅拌反应5min，得混合物2；
4)关闭真空泵，将抗压反应容器的压力升至常压，向混合物2中加入过筛处理后的单月桂酸甘油酯，120r/min条件下搅拌反应10min，得混合物3；
5)将步骤4)制备的混合物3采用喷雾干燥机制粒，其中喷雾干燥机的进风温度180℃，出风温度90℃，水分蒸发量250Kg/h，得颗粒物料，在颗粒物料中加入预糊化淀粉，混合均匀，过100目筛，即得所述的饲用复合有机微量元素添加剂。
实施例2
本实施例饲用复合有机微量元素添加剂，由以下重量份数的原料制备而成：一水硫酸亚铁400份、五水硫酸铜10份、一水硫酸锌20份、一水硫酸锰100份、七水硫酸钴10份、亚硒酸钠0.1份、有机酸100份、多糖150份、肽200份、蛋白20份、单月桂酸甘油酯11份、预糊化淀粉150份、水5000份；其中有机酸由以下重量百分含量的原料组成：10％乳酸钙、20％柠檬酸钙、50％甘氨酸、10％葡萄糖酸、10％乳糖酸；多糖由以下重量百分含量的原料组成：30％环糊精、60％壳聚糖、10％黄芪多糖；所述肽由以下重量百分含量的原料组成：20％水解小麦蛋白、80％水解大豆蛋白；所述蛋白由以下重量百分含量的原料组成：70％大豆分离蛋白、30％谷朊粉。
本实施例饲用复合有机微量元素添加剂的制备方法，具体操作步骤为：
1)取各原料分别过150目筛，备用；
2)取过筛处理后的一水硫酸亚铁、五水硫酸铜、一水硫酸锌、一水硫酸锰、七水硫酸钴、亚硒酸钠、有机酸、多糖类、肽、蛋白，混合均匀，得混合物1；
3)将步骤2)制备的混合物1置于抗压反应容器内，采用极限真空压力为-700mmHg的真空泵，在3.0m3/min抽气速率，6.0Kw功率下，抽出抗压反应容器内的空气，使抗压反应容器的压力达到-600mmHg，静置7min后，向混合物1中加入水，保持抗压反应容器内压力为-600mmHg，55r/min条件下搅拌反应8min，得混合物2；
4)关闭真空泵，将抗压反应容器的压力升至常压，向混合物2中加入过筛处理后的单月桂酸甘油酯，100r/min条件下搅拌反应15min，得混合物3；
5)将步骤4)制备的混合物3采用喷雾干燥机制粒，制粒，其中喷雾干燥机的进风温度150℃，出风温度80℃，水分蒸发量200Kg/h，得颗粒物料，在颗粒物料中加入预糊化淀粉，混合均匀，过100目筛，即得所述的饲用复合有机微量元素添加剂。
实施例3
本实施例饲用复合有机微量元素添加剂，由以下重量份数的原料制备而成：一水硫酸亚铁30份、五水硫酸铜200份、一水硫酸锌250份、一水硫酸锰10份、七水硫酸钴13份、亚硒酸钠3份、有机酸300份、多糖30份、肽250份、蛋白200份、单月桂酸甘油酯17份、预糊化淀粉50份、水4500份；其中有机酸由以下重量百分含量的原料组成：25％乳酸钙、10％柠檬酸钙、50％甘氨酸、8％葡萄糖酸、7％乳糖酸；多糖由以下重量百分含量的原料组成：60％环糊精、30％壳聚糖、10％黄芪多糖；所述肽由以下重量百分含量的原料组成：80％水解小麦蛋白、20％水解大豆蛋白；所述蛋白由以下重量百分含量的原料组成：40％大豆分离蛋白、60％谷朊粉。
本实施例饲用复合有机微量元素添加剂的制备方法，具体操作步骤为：
1)取各原料分别过200目筛，备用；
2)取过筛处理后的一水硫酸亚铁、五水硫酸铜、一水硫酸锌、一水硫酸锰、七水硫酸钴、亚硒酸钠、有机酸、多糖类、肽、蛋白，混合均匀，得混合物1；
3)将步骤2)制备的混合物1置于抗压反应容器内，采用极限真空压力为-700mmHg的真空泵，在5.0m3/min抽气速率，4.0Kw功率下，抽出抗压反应容器内的空气，使抗压反应容器的压力达到-500mmHg，静置8min后，向混合物1中加入水，保持抗压反应容器内压力为-500mmHg，55r/min条件下搅拌反应8min，得混合物2；
4)关闭真空泵，将抗压反应容器的压力升至常压，向混合物2中加入过筛处理后的单月桂酸甘油酯，110r/min条件下搅拌反应20min，得混合物3；
5)将步骤4)制备的混合物3采用喷雾干燥机制粒，制粒，其中喷雾干燥机的进风温度200℃，出风温度100℃，水分蒸发量300Kg/h，得颗粒物料，在颗粒物料中加入预糊化淀粉，混合均匀，过80目筛，即得所述的饲用复合有机微量元素添加剂。
实施例4
本实施例饲用复合有机微量元素添加剂，由以下重量份数的原料制备而成：一水硫酸亚铁160份、五水硫酸铜70份、一水硫酸锌100份、一水硫酸锰60份、七水硫酸钴5份、亚硒酸钠0.6份、有机酸150份、多糖50份、肽100份、蛋白80份、单月桂酸甘油酯4.5份、预糊化淀粉100份、水3500份；其中有机酸由以下重量百分含量的原料组成：30％乳酸钙、30％柠檬酸钙、20％甘氨酸、10％葡萄糖酸、10％乳糖酸；多糖由以下重量百分含量的原料组成：55％环糊精、40％壳聚糖、5％黄芪多糖；所述肽由以下重量百分含量的原料组成：45％水解小麦蛋白、55％水解大豆蛋白；所述蛋白由以下重量百分含量的原料组成：55％大豆分离蛋白、45％谷朊粉。
本实施例饲用复合有机微量元素添加剂的制备方法，具体操作步骤为：
1)取各原料分别过100目筛，备用；
2)取过筛处理后的一水硫酸亚铁、五水硫酸铜、一水硫酸锌、一水硫酸锰、七水硫酸钴、亚硒酸钠、有机酸、多糖类、肽、蛋白，混合均匀，得混合物1；
3)将步骤2)制备的混合物1置于抗压反应容器内，采用极限真空压力为-700mmHg的真空泵，在4.0m3/min抽气速率，5.0Kw功率下，抽出抗压反应容器内的空气，使抗压反应容器的压力达到-650mmHg，静置15min后，向混合物1中加入水，保持抗压反应容器内压力为-650mmHg，30r/min条件下搅拌反应15min，得混合物2；
4)关闭真空泵，将抗压反应容器的压力升至常压，向混合物2中加入过筛处理后的单月桂酸甘油酯，90r/min条件下搅拌反应20min，得混合物3；
5)将步骤4)制备的混合物3采用喷雾干燥机制粒，制粒，其中喷雾干燥机的进风温度180℃，出风温度90℃，水分蒸发量250Kg/h，得颗粒物料，在颗粒物料中加入预糊化淀粉，混合均匀，过60目筛，即得所述的饲用复合有机微量元素添加剂。
试验例
试验方法：选取26～30日龄断奶的杜洛克×长白×大白三元杂交仔猪，共60头，随机分为2组，分别编号为A、B，每组设3个重复，各组间初始体重无显著性差异(P＞0.05)。其中A组饲喂无机微量元素+基础饲料、B组饲喂实施例1制备的饲用复合有机微量元素添加剂+基础饲料；其中A组饲喂的无机微量元素中各微量元素的种类及含量与B组饲喂的实施例制备的饲用复合有机微量元素中各微量元素的种类及含量相同。每组饲喂的饲料中铁含量≥61.0mg/Kg，铜含量≥17.0mg/Kg，锌含量≥56.0mg/Kg，锰含量≥13.0mg/Kg，钴含量≥0.6mg/Kg，硒含量≥0.2mg/Kg，试验期30天，统计日增重、采食量和腹泻频率，结果如表1所示：
表1不同类型微量元素对仔猪生产性能和肠道健康状况的影响
| 组别 | 平均日增重g/d | 平均日采食量g/d | 料肉比 | 腹泻频率％ |
| A组 | 558a | 815a | 1.46 | 18.5A |
| B组 | 573a | 808a | 1.41 | 12.4B |
注：同列肩标不同大写字母表示差异显著(P<0.05)，相同字母表示差异不显著(P>0.05)。
实施例2～4制备的饲用复合有机微量元素添加剂对仔猪生产性能和肠道健康的影响与实施例1等同。
上述试验结果表明：本发明饲用复合有机微量元素添加剂与普通无机微量元素相比可以显著减少仔猪腹泻发生，并能提高生长速度、降低料肉比。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种饲用复合有机微量元素添加剂，其特征在于，由在复合有机微量元素颗粒表面由内而外依次包覆单月桂酸甘油酯层和预糊化淀粉层制备而成；其中复合有机微量元素颗粒由以下重量份数的原料制备而成：一水硫酸亚铁30～400份、五水硫酸铜10～200份、一水硫酸锌20～250份、一水硫酸锰10～100份、七水硫酸钴3～13份、亚硒酸钠0.1～3份、有机酸100～300份、多糖30～150份、肽100～250份、蛋白20～200份；所述复合有机微量元素颗粒在制备过程中首先取各原料加入水中制备成复合有机微量元素悬浊液，然后再制粒；其中所述水与所述各原料的总量的质量比为300～500：100；所述单月桂酸甘油酯与复合有机微量元素悬浊液的质量比为0.1～0.3：100；其中以复合有机微量元素颗粒中一水硫酸亚铁的含量为基准，每30～400份一水硫酸亚铁对应预糊化淀粉的重量份数为50～150份。
2.如权利要求1所述的饲用复合有机微量元素添加剂，其特征在于，所述有机酸由以下重量百分含量的原料组成：10％～30％乳酸钙、10％～30％柠檬酸钙、20％～50％甘氨酸、5％～10％葡萄糖酸、5％～10％乳糖酸。
3.如权利要求1所述的饲用复合有机微量元素添加剂，其特征在于，所述多糖由以下重量百分含量的原料组成：30％～60％环糊精、30％～60％壳聚糖、5％～10％黄芪多糖。
4.如权利要求1所述的饲用复合有机微量元素添加剂，其特征在于，所述肽由以下重量百分含量的原料组成：20％～80％水解小麦蛋白、20％～80％水解大豆蛋白。
5.如权利要求1所述的饲用复合有机微量元素添加剂，其特征在于，所述蛋白由以下重量百分含量的原料组成：30％～70％大豆分离蛋白、30％～70％谷朊粉。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的饲用复合有机微量元素添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
1)取一水硫酸亚铁、五水硫酸铜、一水硫酸锌、一水硫酸锰、七水硫酸钴、亚硒酸钠、有机酸、多糖类、肽、蛋白混合均匀，得混合物1；
2)将步骤1)制备的混合物1静置于真空环境中，向混合物1中加入水，搅拌反应，得混合物2；
3)将步骤2)制备的混合物2置于常压环境下，向混合物2中加入单月桂酸甘油酯，搅拌反应，得混合物3；
4)将步骤3)制备的混合物3制粒，得颗粒物料，在颗粒物料中加入预糊化淀粉，混合均匀，过筛，即得所述的饲用复合有机微量元素添加剂。
7.如权利要求6所述的饲用复合有机微量元素添加剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述真空环境的气压为-650～-500mmHg。
8.如权利要求6所述的饲用复合有机微量元素添加剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌反应的时间为5～15min；搅拌转速为30～60r/min；步骤3)中搅拌反应的时间为10～20min；搅拌转速为90～120r/min。
9.如权利要求6所述的饲用复合有机微量元素添加剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述过筛为过60～100目筛。
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