CN102090518B - 牛至油预混剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于动物饲料添加剂加工技术领域，涉及一种牛至油预混剂及其制备方法，该预混剂按重量百分比计由5%~30%的牛至油、20%~90%的包合剂和0~70%的辅料组成，包合剂为β-环糊精或变性淀粉，牛至油和包合剂的质量比为1∶2~8；其制备方法包括包合液或包合粉的制备、以及包合液或包合粉的制粒共2个步骤，所得颗粒状预混剂不仅可以很好地掩盖牛至油的特有刺激性气味，而且可以很好地防止牛至油挥发，产品稳定性好，制备方法简便易行，成本低，适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于动物饲料添加剂加工技术领域，涉及一种牛至油预混剂及其制备方法。
背景技术
牛至油是从唇形科牛至属植物牛至（ORIGZNUM VUL-GAREL.）中提取的挥发油，主要含有香芹酚、百里香素、麝香草酚和萜品烯等成分，具有很强的抗菌和抗氧化活性，对31种常见致肠炎细菌和福氏痢疾杆菌等均有效，特别对畜禽肠道细菌（如大肠杆菌、沙门氏菌和猪密螺旋体等）引起的腹泻、下痢效果显著，对鸡的球虫病也具有预防作用，另外还具有显著的促生长效果，能够大大提高饲料利用率，且在动物体内无残留，不产生耐药性，与饲料成份及添加剂没有配伍禁忌，是一种高效、安全的环保型广谱抗菌药物添加剂，也是我国农业部批准使用的饲料药物添加剂之一。
目前，牛至油多与赋形剂混合配成质量分数为10%的粉状预混剂作为饲料添加剂应用。但由于牛至油具有较强的刺激性气味，现有预混剂未能掩盖这种气味而容易影响动物食欲，而且，由于牛至油具有较强的挥发性，现有预混剂在生产、储藏、运输和使用过程中牛至油容易挥发损失而存在产品稳定性差等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种新型牛至油预混剂，不仅可以很好地掩盖牛至油的特有刺激性气味，而且可以很好地避免牛至油的挥发，产品稳定性好。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
牛至油预混剂，按重量百分比计由5%~30%的牛至油、20%~90%的包合剂和0~70%的辅料组成；所述包合剂为β-环糊精或变性淀粉，所述牛至油和包合剂的质量比为1∶2~8。
进一步，所述辅料为明胶、微晶纤维素、淀粉、预胶化淀粉、碳酸钙、微粉硅胶和滑石粉中的一种或多种。
进一步，所述包合剂为β-环糊精，所述牛至油和包合剂的质量比为1∶6，所述辅料为微晶纤维素和微粉硅胶。
进一步，所述包合剂为变性淀粉，所述辅料由组分a和/或组分b组成，所述组分a为明胶；所述组分b为微晶纤维素、淀粉、预胶化淀粉和碳酸钙中的任意一种与微粉硅胶或滑石粉。
进一步，所述变性淀粉为辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100。
本发明的目的之二在于提供所述牛至油预混剂的制备方法，操作简便易行，成本低，适合工业化大规模生产。
为达到上述目的，本发明提供如下二种技术方案：
第一种技术方案：所述牛至油预混剂的制备方法包括以下步骤：
a、包合液的制备：将配方量的包合剂用水或乙醇溶液溶解制成浓度为20g/L~900g/L的溶液；将配方量的牛至油用无水乙醇稀释制成质量分数为50%的溶液；将上述牛至油溶液缓慢加至包合剂溶液中，室温搅拌反应1.5~3小时，制得牛至油包合液；
b、包合液的制粒：取步骤a制得的牛至油包合液和配方量的辅料进行流化床喷雾干燥制粒，即得颗粒状牛至油预混剂。
进一步，所述步骤a中，当包合剂为β-环糊精时，将其用水或体积分数为20%的乙醇溶液制成浓度为35g/L~75g/L的溶液；当包合剂为变性淀粉时，将其用水或浓度为100g/L的明胶溶液制成浓度为400g/L~900g/L的溶液。
第二种技术方案：所述牛至油预混剂的制备方法包括以下步骤：
a、包合粉的制备：将配方量的包合剂用水或乙醇溶液溶解制成浓度为20g/L~900g/L的溶液；将配方量的牛至油用无水乙醇稀释制成质量分数为50%的溶液；将上述牛至油溶液缓慢加至包合剂溶液中，室温搅拌反应1.5~3小时，制得牛至油包合液；再将牛至油包合液低温冷藏沉淀，过滤收集沉淀，干燥制得牛至油包合粉，或者将牛至油包合液喷雾干燥制得牛至油包合粉；
b、包合粉的制粒：取步骤a制得的牛至油包合粉和配方量的辅料，湿法制粒，流化床干燥，即得颗粒状牛至油预混剂。
进一步，所述步骤a中，当包合剂为β-环糊精时，将其用水或体积分数为20%的乙醇溶液制成浓度为35g/L~75g/L的溶液；当包合剂为变性淀粉时，将其用水或浓度为100g/L的明胶溶液制成浓度为400g/L~900g/L的溶液。
本发明的有益效果在于：本发明采用包合技术，通过对包合剂和辅料的种类，牛质油与包合剂的比例、以及制备工艺等进行大量筛选和优化，制得了一种新型牛至油预混剂，不仅可以很好地掩盖牛至油的特有刺激性气味，而且可以很好地防止牛至油的挥发，产品稳定性好，且制备方法简便易行，成本低，适合工业化大规模生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1、质量分数为10%的牛至油预混剂的制备
a、包合粉的制备：将β-环糊精360g用纯化水10L溶解，制得36g/L的β-环糊精水溶液；将牛至油60g用无水乙醇60g稀释，制得50%（g/g）的牛至油无水乙醇溶液；将上述牛至油无水乙醇溶液缓慢加至β-环糊精水溶液中，室温搅拌反应2小时，制得牛至油包合液；将牛至油包合液置4℃冷藏24小时，过滤，收集固形物，30℃真空干燥，制得牛至油包合粉345g；
b、包合粉的制粒：取步骤a制得的牛至油包合粉300g，与微晶纤维素PH102 90g和微粉硅胶30g混匀后，加水湿法制粒，流化床干燥（风机频率40Hz、进风温度70℃、出风温度30℃），即制得质量分数为10%的颗粒状牛至油预混剂。
实施例2、质量分数为10%的牛至油预混剂的制备
a、包合粉的制备：将β-环糊精750g用20%（mL/mL）的乙醇溶液10L溶解，制得75g/L的β-环糊精乙醇溶液；将牛至油125g用无水乙醇125g稀释，制得50%（g/g）的牛至油无水乙醇溶液；将上述牛至油无水乙醇溶液缓慢加至β-环糊精乙醇溶液中，室温搅拌反应2小时，制得牛至油包合液；将牛至油包合液进行流化床喷雾干燥（风机频率30Hz、进风温度80℃、进液泵速度30Hz、出风温度30℃），制得牛至油包合粉730g；
b、包合粉的制粒：取步骤a制得的牛至油包合粉500g，与微晶纤维素PH102 150g和微粉硅胶50g混匀后，加水湿法制粒，流化床干燥（风机频率40Hz、进风温度70℃、出风温度30℃），即制得质量分数为10%的颗粒状牛至油预混剂。
实施例3、质量分数为10%的牛至油预混剂的制备
a、包合液的制备：将β-环糊精360g用纯化水10L溶解，制得36g/L的β-环糊精水溶液；将牛至油60g用无水乙醇60g稀释，制得50%（g/g）的牛至油无水乙醇溶液；将上述牛至油无水乙醇溶液缓慢加至β-环糊精水溶液中，室温搅拌反应2小时，制得牛至油包合液；
b、包合液的制粒：取步骤a制得的牛至油包合液，以微晶纤维素PH102 135g和微粉硅胶45g作为辅料，进行流化床喷雾制粒干燥（风机频率40Hz、进风温度70℃、进液泵速度20Hz、出风温度30℃），即制得质量分数为10%的颗粒状牛至油预混剂。
实施例4、质量分数为10%的牛至油预混剂的制备
a、包合液的制备：将β-环糊精750g用20%（mL/mL）的乙醇溶液10L溶解，制得75g/L的β-环糊精乙醇溶液；将牛至油125g用无水乙醇125g稀释，制得50%（g/g）的牛至油无水乙醇溶液；将上述牛至油无水乙醇溶液缓慢加至β-环糊精乙醇溶液中，室温搅拌反应2小时，制得牛至油包合液；
b、包合液的制粒：取步骤a制得的牛至油包合液，以微晶纤维素PH102 300g和微粉硅胶100g作为辅料，进行流化床喷雾制粒干燥（风机频率40Hz、进风温度70℃、进液泵速度20Hz、出风温度30℃），即制得质量分数为10%的颗粒状牛至油预混剂。
实施例5、质量分数为30%的牛至油预混剂的制备
a、包合液的制备：将变性淀粉HI-CAP100 700g用纯化水1.4L溶解，制得500g/L的变性淀粉水溶液；将牛至油300g用无水乙醇300g稀释，制得50%（g/g）的牛至油无水乙醇溶液；将上述牛至油无水乙醇溶液缓慢加至变性淀粉水溶液中，室温搅拌反应3小时，制得牛至油包合液；
b、包合液的制粒：取步骤a制得的牛至油包合液，直接进行流化床喷雾制粒干燥（风机频率30Hz、进风温度80℃、进液泵速度30Hz、出风温度30℃），即制得质量分数为30%的颗粒状牛至油预混剂。
实施例6、质量分数为20%的牛至油预混剂的制备
a、包合液的制备：将明胶140g用纯化水1.4L溶解，再加入变性淀粉HI-CAP100 700g，搅拌使变性淀粉完全溶解，制得含有100g/L明胶和500g/L变性淀粉的混合溶液；将牛至油210g用无水乙醇210g稀释，制得50%（g/g）的牛至油无水乙醇溶液；将上述牛至油无水乙醇溶液缓慢加至明胶-变性淀粉混合溶液中，室温搅拌反应3小时，制得牛至油包合液；
b、包合液的制粒：取步骤a所得的牛至油包合液，直接进行流化床喷雾制粒干燥（风机频率30Hz、进风温度80℃、进液泵速度30Hz、出风温度30℃），即制得质量分数为20%的颗粒状牛至油预混剂。
实施例7、质量分数为15%的牛至油预混剂的制备
a、包合液的制备：将明胶50g用纯化水0.5L溶解，再加入变性淀粉HI-CAP100 450g，搅拌使变性淀粉完全溶解，制得含有100g/L明胶和900g/L变性淀粉的混合溶液；将牛至油150g用无水乙醇150g稀释，制得50%（g/g）的牛至油无水乙醇溶液；将上述牛至油无水乙醇溶液缓慢加至明胶-变性淀粉混合溶液中，室温搅拌反应1.5小时，制得牛至油包合液；
b、包合液的制粒：取步骤a制得的牛至油包合液，以碳酸钙280g和滑石粉20g混匀作为辅料，进行流化床喷雾制粒干燥（风机频率40Hz、进风温度70℃、进液泵速度20Hz、出风温度30℃），即制得质量分数为15%的颗粒状牛至油预混剂。
实施例8、质量分数为10%的牛至油预混剂的制备
a、包合液的制备：将明胶70g用纯化水0.7L溶解，再加入变性淀粉HI-CAP100 350g，搅拌使变性淀粉完全溶解，制得含有100g/L明胶和500g/L变性淀粉的混合溶液；将牛至油100g用无水乙醇100g稀释，制得50%（g/g）的牛至油无水乙醇溶液；将上述牛至油无水乙醇溶液缓慢加至明胶-变性淀粉混合溶液中，室温搅拌反应1.5小时，制得牛至油包合液；
b、包合液的制粒：取步骤a制得的牛至油包合液，以淀粉450g和滑石粉30g作为辅料，进行流化床喷雾制粒干燥（风机频率40Hz、进风温度70℃、进液泵速度20Hz、出风温度30℃），即制得质量分数为10%的颗粒状牛至油预混剂。
实施例9、质量分数为10%的牛至油预混剂的制备
a、包合液的制备：将明胶50g用纯化水0.5L溶解，再加入变性淀粉HI-CAP100 200g，搅拌使变性淀粉完全溶解，制得含有100g/L明胶和400g/L变性淀粉的混合溶液；将牛至油100g用无水乙醇100g稀释，制得50%（g/g）的牛至油无水乙醇溶液；将上述牛至油无水乙醇溶液缓慢加至明胶-变性淀粉混合溶液中，室温搅拌反应1.5小时，制得牛至油包合液；
b、包合液的制粒：取步骤a制得的牛至油包合液，以预胶化淀粉630g和微粉硅胶20g作为辅料，进行流化床喷雾制粒干燥（风机频率40Hz、进风温度70℃、进液泵速度20Hz、出风温度30℃），即制得质量分数为10%的颗粒状牛至油预混剂。
实施例10、质量分数为5%的牛至油预混剂的制备
a、包合液的制备：将明胶80g用纯化水0.8L溶解，再加入变性淀粉HI-CAP100 400g，搅拌使变性淀粉完全溶解，制得含有100g/L明胶和500g/L变性淀粉的混合溶液；将牛至油50g用无水乙醇50g稀释，制得50%（g/g）的牛至油无水乙醇溶液；将上述牛至油无水乙醇溶液缓慢加至明胶-变性淀粉混合溶液中，室温搅拌反应1.5小时，制得牛至油包合液；
b、包合液的制粒：取步骤a制得的牛至油包合液，以微晶纤维素450g和微粉硅胶30g作为辅料，进行流化床喷雾制粒干燥（风机频率40Hz、进风温度70℃、进液泵速度20Hz、出风温度30℃），即制得质量分数为5%的颗粒状牛至油预混剂。
实施例11、牛至油预混剂的质量评价
取实施例1~10制得的牛至油预混剂和市售的质量分数为10%的牛至油预混剂，分别进行刺激性气味检测（感官检测，刺激性气味大小以“+”标示，“+”越多则刺激性气味越大）和牛至油含量稳定性检测（将样品置温度60℃±1℃条件下加热2小时，用气相色谱法测定加热后预混剂中的牛至油含量，含量以标示百分含量表示，加热前的标示百分含量均设定为100%）。检测结果见下表：
由表可知，本发明的牛至油预混剂不仅可以很好地掩盖牛至油的特有刺激性气味，而且可以很好地防止牛至油的挥发，产品稳定性好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (1)
1.牛至油预混剂，其特征在于：按重量百分比计由5%~30%的牛至油、20%~90%的辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100和0~70%但不为0的辅料组成；所述牛至油和辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100的质量比为1∶2~8；所述辅料由组分a与组分b组成，所述组分a为明胶；所述组分b为微晶纤维素、淀粉、预胶化淀粉和碳酸钙中的任意一种与微粉硅胶或滑石粉的混合物；
其制备方法包括以下步骤：将配方量的辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100用浓度为100g/L的组分a溶液溶解制成浓度为400g/L~900g/L的溶液；将配方量的牛至油用无水乙醇稀释制成质量分数为50%的溶液；将上述牛至油溶液缓慢加至辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100溶液中，室温搅拌反应1.5~3小时，得反应液；再将反应液和配方量的组分b进行流化床喷雾干燥制粒，即得颗粒状牛至油预混剂；
或者，其制备方法包括以下步骤：将配方量的辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100用浓度为100g/L的组分a溶液制成浓度为400g/L~900g/L的溶液；将配方量的牛至油用无水乙醇稀释制成质量分数为50%的溶液；将上述牛至油溶液缓慢加至辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100溶液中，室温搅拌反应1.5~3小时，得反应液；再将反应液低温冷藏沉淀，过滤收集沉淀，干燥制成粉末，或者将反应液喷雾干燥制成粉末；再取所得粉末和配方量的组分b，湿法制粒，流化床干燥，即得颗粒状牛至油预混剂。
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